專(zhuān)利名稱(chēng)：近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉭酸鋰，其化學(xué)式是LiTaO3，簡(jiǎn)稱(chēng)為L(zhǎng)T，特別是一種近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法。
背景技術(shù)：
LT晶體具有優(yōu)良的壓電、電光和熱電性能，在激光、電子和集成光學(xué)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。LT晶體與鈮酸鋰(LiNbO3，簡(jiǎn)稱(chēng)LN)晶體相似，目前商用LT晶體都是利用提拉法從同成份配比熔體中生長(zhǎng)得到，雖然此方法生長(zhǎng)出的晶體有很好的光學(xué)質(zhì)量和一致性，但它是一種典型的非化學(xué)計(jì)量比晶體，由于晶體中嚴(yán)重缺鋰，在晶體中形成大量的本征缺陷，對(duì)LT的性能產(chǎn)生了許多不利影響，限制了該晶體的應(yīng)用。近化學(xué)計(jì)量比的LT晶體因其晶格完整，消除了缺陷的不利影響，晶體的許多性能得到了改善，如矯頑場(chǎng)顯著減小、紫外吸收邊藍(lán)移、光損傷閾值增大等。
優(yōu)異的物理性能，加之廣泛的應(yīng)用前景，使近化學(xué)計(jì)量比LT晶體的制備倍受?chē)?guó)內(nèi)外研究和開(kāi)發(fā)機(jī)構(gòu)關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法。該方法應(yīng)具有制備工藝簡(jiǎn)單、易操作的特點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法，其特征在于它包括下列具體步驟①在鉑金坩堝內(nèi)，放置有帶氣孔的LiTaO3和Li3TaO4混合料塊，其LiTaO3的含量為49～76mol％；
②將同成分鉭酸鋰晶片置放或懸掛于鉑金絲上，加上覆蓋有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和熱電偶的坩堝鉑金片，坩堝頂部加鉑金蓋密閉，置于加熱爐中；③加熱爐加熱升溫，在1000～1400℃，恒溫1～200小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到同成分鉭酸鋰晶片中，從而得到了近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片。
所述的LiTaO3和Li3TaO4混合料塊是由LiTaO3和Li3TaO原料燒結(jié)而成的，其中Li2CO3的含量為49～76mol％。
所述的加熱爐是電阻爐，或硅碳棒爐，或硅鉬棒爐。
本發(fā)明方法還可以制備摻雜的近化學(xué)計(jì)量比LT晶片，摻雜包括鎂、鋅、銦、鈧、鐵、銅、錳、鈰、鐿、鉻、鉺或釹中的一種或多種，其中MgO或ZnO的摻雜濃度為0～5mol％，In2O3或Sc2O3的摻雜濃度為0～3mol％，F(xiàn)e2O3、CuO、Mn2O3、Ce2O3、Yb2O3、Cr2O3、Er2O3或Nd2O3的摻雜濃度為0～1mol％。
氣相傳輸平衡(VTE)技術(shù)是一種質(zhì)量傳輸過(guò)程，因此坩堝內(nèi)應(yīng)保證有足夠的Li2O供應(yīng)量，其次，氣相的平衡是依靠Li2O源源不斷地從LiTaO3和Li3TaO4混合料塊中揮發(fā)來(lái)維持的，為防止混合料塊表面Li2O耗盡造成的平衡破壞，應(yīng)使混合料塊具有多孔結(jié)構(gòu)，以盡量增加Li2O的揮發(fā)表面。
本發(fā)明方法制備的近化學(xué)計(jì)量比LT晶片中Li2O的含量可達(dá)到49mol％以上，且均勻性好，制備工藝簡(jiǎn)單、易操作。在光波導(dǎo)、電光開(kāi)關(guān)、周期極化、光電器件集成等方面具有十分廣泛的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明使用的氣相傳輸平衡實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
用上述的氣相傳輸平衡實(shí)驗(yàn)裝置和具體的工藝流程制備近化學(xué)計(jì)量比LT晶片的實(shí)施例敘述如下實(shí)施例1稱(chēng)取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝69∶31的粉料，研磨混合，在800℃恒溫4h。再將上述粉料在1000℃燒結(jié)5h，使其充分反應(yīng)成帶氣孔2的LiTaO3和Li3TaO4多晶料塊。將上述帶氣孔多晶料塊3和置于或懸于鉑金絲4上的同成分LT晶片(10×10×0.5mm)5一起放于鉑金坩堝1內(nèi)，加上覆蓋有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料7和熱電偶8的片6，坩堝頂部加鉑金蓋9密閉，置于電阻爐中。加熱電阻爐升溫至1200℃，恒溫60小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到同成分LT晶片中，從而得到了近化學(xué)計(jì)量比LT晶片。
實(shí)施例2稱(chēng)取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝60∶40的粉料，研磨混合，在800℃左右恒溫6h，再將上述粉料在1000℃燒結(jié)5h，使其充分反應(yīng)成帶氣孔2的LiTaO3和Li3TaO4多晶料塊3。將上述帶氣孔多晶料塊3和置于或懸于鉑金絲4上的同成分摻鎂(1mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)5一起放于鉑金坩堝內(nèi)，加上覆蓋有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料7和熱電偶8的坩堝片6，坩堝頂部加鉑金蓋9密閉，置于電阻爐中。加熱電阻爐升溫至1200℃，恒溫100小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到同成分LT晶片中。得到摻鎂近化學(xué)計(jì)量比LT晶片。
實(shí)施例3稱(chēng)取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝68∶32的粉料，研磨混合，在800℃左右恒溫6h。再將上述粉料在1050℃燒結(jié)4h，使其充分反應(yīng)成帶氣孔的LiTaO3和Li3TaO4多晶料塊。將上述帶氣孔多晶料塊和置于或懸于鉑金絲上的同成分摻銦(1mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)一起放于鉑金坩堝內(nèi)，加上覆蓋有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和熱電偶的坩堝片，坩堝頂部加鉑金蓋密閉，置于電阻爐中。加熱電阻爐升溫至1100℃，恒溫80小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到同成分LT晶片中。從而得到了摻銦近化學(xué)計(jì)量比LT晶片。
實(shí)施例4稱(chēng)取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝65∶35的粉料，研磨混合，在900℃左右恒溫3h。再將上述粉料在1050℃燒結(jié)4h，使其充分反應(yīng)成帶氣孔的LiTaO3和Li3TaO4多晶料塊。將上述帶氣孔多晶料塊和置于或懸于鉑金絲上的同成分摻鉺(0.5mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)一起放于鉑金坩堝內(nèi)，加上覆蓋有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和熱電偶的坩堝片，坩堝頂部加鉑金蓋密閉，置于電阻爐中。加熱電阻爐升溫至1300℃，恒溫80小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到同成分LT晶片中。從而得到了摻鉺近化學(xué)計(jì)量比LT晶片。
實(shí)施例5稱(chēng)取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝68∶32的粉料，研磨混合，在800℃左右恒溫3h。再將上述粉料在1050℃燒結(jié)4h，使其充分反應(yīng)成帶氣孔的LiTaO3和Li3TaO4多晶料塊。將上述帶氣孔多晶料塊和置于或懸于鉑金絲上的同成分摻鉻(0.25mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)一起放于鉑金坩堝內(nèi)，加上覆蓋有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和熱電偶的坩堝片，坩堝頂部加鉑金蓋密閉，置于電阻爐中。加熱電阻爐升溫至1150℃，恒溫60小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到同成分LT晶片中。從而得到了摻鉻近化學(xué)計(jì)量比LT晶片。
權(quán)利要求
1.一種近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法，其特征在于它包括下列具體步驟①在鉑金坩堝(1)內(nèi)，放置有帶氣孔(2)的LiTaO3和Li3TaO4混合料塊(3)，其LiTaO3的含量為49～76mol％；②將同成分鉭酸鋰晶片(5)置放或懸掛于鉑金絲(4)上，加上覆蓋有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料(7)和熱電偶(8)的坩堝鉑金片(6)，坩堝頂部加鉑金蓋(9)密閉，置于加熱爐中；③加熱爐加熱升溫，在1000～1400℃，恒溫1～200小時(shí)，Li2O擴(kuò)散到同成分鉭酸鋰晶片中，從而得到了近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法，其特征在于所述的LiTaO3和Li3TaO4混合料塊(3)是由LiTaO3和Li3TaO原料燒結(jié)而成的，其中[Li2CO3]的含量為49～76)mol％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法，其特征在于所述的加熱爐是電阻爐，或硅碳棒爐，或硅鉬棒爐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法，其特征在于該方法制備摻雜的近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片，摻雜為鎂、鋅、銦、鈧、鐵、銅、錳、鈰、鐿、鉻、鉺或釹中的一種或多種，其中MgO或ZnO的摻雜濃度為0～5mol％，In2O3或Sc2O3的摻雜濃度為0～3mol％，F(xiàn)e2O3、CuO、Mn2O3、Ce2O3、Yb2O3、Cr2O3、Er2O3或Nd2O3的摻雜濃度為0～1mol％。
全文摘要
一種近化學(xué)計(jì)量比鉭酸鋰晶片的制備方法，在鉑金坩堝內(nèi)，放置有帶氣孔的LiTaO
文檔編號(hào)C30B29/30GK1621577SQ200410067130
公開(kāi)日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2004年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月13日
發(fā)明者王海麗, 夏長(zhǎng)泰, 徐軍, 杭寅, 張連翰, 劉軍芳, 朱月芹, 何曉明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所