專(zhuān)利名稱(chēng):一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種親水型共聚酯切片及其制備方法,屬于聚酯改性的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
PET纖維的分子結(jié)構(gòu)具有高度的立體規(guī)整性,分子鏈排列緊密,結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)和分子鏈中含有剛性的苯環(huán)等特點(diǎn),這使PET具有良好的物理和機(jī)械性能,耐化學(xué)腐蝕,抗微生物侵蝕。PET的高結(jié)晶度,成纖時(shí)的高取向等特性,使其纖維和織物有著良好的保形性、挺括性和易洗快干等特點(diǎn),因而深受消費(fèi)者歡迎。但其本身的性質(zhì)也帶來(lái)了 PET纖維、紗線和織物的親水性差,易產(chǎn)生靜電等缺點(diǎn),阻礙了它的進(jìn)一步應(yīng)用與發(fā)展。因此,在聚酯纖維問(wèn)世的同時(shí),人們就開(kāi)始了對(duì)PET改性的研究工作,旨在克服PET纖維的缺點(diǎn)與不足。PET的改性方法可分為化學(xué)改性方法和物理改性方法,其中化學(xué)改性方法是比較穩(wěn)定、持久和有效的方法。化學(xué)改性有共聚、表面化學(xué)反應(yīng)等方法,使用共聚合的方法改性是化學(xué)改性中非常重要的一種方法,它是以精對(duì)苯二甲酸(PTA )、乙二醇(EG)為主要原料,在合成階段加入一定量的第三單體組分,第四單體組分,甚至第五單體組分等,進(jìn)行共聚合,制取共聚酯。1958年,美國(guó)杜邦公司,在聚合時(shí)加入單體SIP,發(fā)明了陽(yáng)離子染料可染聚酯纖維,英文簡(jiǎn)稱(chēng)CDP。CDP主要是提高了聚酯纖維的染色性能,但是對(duì)聚酯纖維的親水性能無(wú)明顯的改善。20世紀(jì)80年代,日本東麗公司,在聚合時(shí)加入單體SIP和聚醚類(lèi)組分,研制出常壓型陽(yáng)離子染料可染聚酯纖維,英文簡(jiǎn)稱(chēng)ECDP。ECDP主要是提高了聚酯纖維的染色性能, 但是對(duì)聚酯纖維的親水性能提高不顯著,而且纖維的耐熱性較差,影響了纖維的可紡性。20世紀(jì)90年代以來(lái),歐美、日本等國(guó)家通過(guò)提高單體SIP含量,研制出新型的常壓陽(yáng)離子染料易染聚酯纖維,簡(jiǎn)稱(chēng)HCDP。該種纖維具有較好的上染率和色牢度。但是,隨著單體SIP加入量的增加,離子基團(tuán)的相互作用增強(qiáng),導(dǎo)致聚合時(shí)熔體粘度急劇增大,使聚合反應(yīng)難以進(jìn)行,故HCDP的分子量普遍較低,熔融時(shí)的高粘度還造成后加工困難。2000 年,Nichols Carl S, Humelsine Billy Mack[US],用聚乙二醇和季戊四醇 C(CH2OH)4來(lái)改性PET聚酯。雖然所得纖維的吸濕性有較明顯提高,但是由于引入的聚乙二醇的數(shù)均分子量較低,故纖維的耐熱性差;而且隨著季戊四醇含量的增加,聚合時(shí)熔體粘度增長(zhǎng)劇烈,波動(dòng)很大,使聚合困難,紡絲很難進(jìn)行。2003年,Naruse Yoshihiro, Sasaki Toshihiro [JP],將 l_20wt% 的二氧化硅無(wú)機(jī)粉體,利用共混的方法添加到聚酯中,得到親水性較好的改性聚酯。但是因?yàn)槎趸璧挠袕?qiáng)的吸水性,故隨著二氧化硅含量的增加,聚酯切片的含水量增加,使切片的可紡性降低。2005年,Ruzek Ivo Edward[DE],用聚丙二醇來(lái)改性聚酯纖維,發(fā)現(xiàn)制得的嵌段共聚酯有較好的吸濕性。但是引入的聚丙二醇的數(shù)均分子量較低,因此嵌段共聚酯的熱穩(wěn)定性較差,不利于進(jìn)行紡絲等后序加工。2010年,陳斌等人,通過(guò)添加單體SIP和含側(cè)鏈的脂肪族二元醇,研究了常溫常壓陽(yáng)離子染料易染共聚酯及其纖維的制備和性能。雖然此改性聚酯纖維的染色性和柔軟性得到提高,但是纖維的回潮率并沒(méi)有明顯的提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好親水性的共聚酯切片。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供了一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,包括以下步驟
第一步將以摩爾比計(jì)的精對(duì)苯二甲酸(PTA) 1、乙二醇(EG)L 1-2. 5、間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉 0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01245、其它二元醇 0. 005-0. 08、消光劑 0. 0104-0. 0416、催化劑 0. 00007836-0. 0005125 及熱穩(wěn)定劑 0. 00004659-0. 0007111 用輸送泵連續(xù)均勻地輸入到酯化釜中進(jìn)行酯化反應(yīng);
第二步將第一步得到的酯化物輸送到預(yù)縮聚釜中進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng); 第三步將第二步得到的預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜中進(jìn)行縮聚反應(yīng); 第四步將第三步得到的縮聚物出料、切粒、干燥。優(yōu)選地,所述的間苯二元酸二元醇酯-5-磺酸鈉為間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉。優(yōu)選地,所述的聚二元醇為聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇,數(shù)均分子量為 4000-10000。進(jìn)一步地,所述的聚乙二醇的數(shù)均分子量為5000-7000 ;聚丙二醇的數(shù)均分子量為4000-6000 ;聚丁二醇的數(shù)均分子量為4000-6000。優(yōu)選地,所述的其它二元醇為1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2- 丁二醇、1,3_ 丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇或1,5-戊二醇。進(jìn)一步地,所述的其它二元醇為1,2_丙二醇、1,2- 丁二醇或1,2-戊二醇。優(yōu)選地,所述的消光劑為二氧化鈦(TiO2)粉末。優(yōu)選地,所述的催化劑為乙二醇銻、醋酸銻或三氧化二銻。優(yōu)選地,所述的熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。優(yōu)選地,所述的第一步中的酯化反應(yīng)的具體步驟為將以摩爾比計(jì)的精對(duì)苯二甲酸(PTA) 1、乙二醇(EG) 1. 1-2. 5、其它二元醇0. 005-0. 08加入到打漿釜中打漿, 然后均勻地輸送至第一酯化釜反應(yīng)后,輸送至第二酯化釜中,同時(shí)將間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉 0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01M5、消光劑 0. 0104-0. 0416、催化劑 0. 00007836-0. 0005125及熱穩(wěn)定劑0. 00004659-0. 0007111連續(xù)均勻地添加到第二酯化釜中進(jìn)行反應(yīng)。優(yōu)選地,所述的第一步中的酯化反應(yīng)的具體步驟為將以摩爾比計(jì)的精對(duì)苯二甲酸(PTA) 1、乙二醇(EG) 1. 1-2. 5加入到打漿釜中打漿,然后,均勻地輸送至第一酯化釜反應(yīng)后,輸送至第二酯化釜中,同時(shí)將間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉0. 015-0. 06、 聚二元醇 0. 000166-0. 01245、其它二元醇 0. 005-0. 08、消光劑 0. 0104-0. 0416、催化劑 0. 00007836-0. 0005125及熱穩(wěn)定劑0. 00004659-0. 0007111連續(xù)均勻地添加到第二酯化釜中進(jìn)行反應(yīng)。進(jìn)一步地,所述的第一酯化釜的反應(yīng)溫度為240_260°C,反應(yīng)時(shí)間為90-240分鐘;
5第二酯化釜的反應(yīng)溫度為242-265°C,反應(yīng)時(shí)間為60-120分鐘。優(yōu)選地,所述的第二步中的預(yù)縮聚反應(yīng)的具體步驟為將第一步得到的酯化物輸送到第一預(yù)縮聚釜中反應(yīng)后,輸送到第二預(yù)縮聚釜中進(jìn)行反應(yīng)。進(jìn)一步地,所述的第一預(yù)縮聚釜的反應(yīng)溫度為260-275°C,反應(yīng)時(shí)間為30_60分鐘,真空度為5000-9000Pa ;第二預(yù)縮聚釜的反應(yīng)溫度為262_275°C,反應(yīng)時(shí)間為35-60分鐘,真空度為500-1500Pa。優(yōu)選地,所述的終縮聚釜的反應(yīng)溫度為265-280°C,反應(yīng)時(shí)間為120-200分鐘,真空度為0_50Pa。本發(fā)明的原理是在大分子鏈中引入了具有磺酸鹽基團(tuán)的陰性染座;又引入了具有較高數(shù)均分子量的聚二元醇;還引入了二元醇的側(cè)鏈烷烴基團(tuán)。這使得此種共聚酯切片制得的纖維在常溫常壓下用陽(yáng)離子染料可染,色譜齊全,色澤艷麗,色牢度好。聚二元醇的數(shù)均分子量較高,增加了共聚酯切片的熱穩(wěn)定性。聚二元醇使分子鏈中的羥值增加,分子鏈中的醚氧基與水分子有親合作用,使共聚酯纖維的回潮率得到提高。而且,由于二元醇的側(cè)鏈基團(tuán)的體積效應(yīng),降低了該種共聚酯的結(jié)晶度等結(jié)晶性能,降低了共聚酯的玻璃化溫度,使纖維具有超柔軟手感和良好的親水性。消光劑使共聚酯纖維具有柔和的光澤和暖感,從而改善了普通PET纖維的蠟質(zhì)感和冷感。本發(fā)明提供的親水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羥基的組分和無(wú)機(jī)粉體,改變了聚酯的分子結(jié)構(gòu),具有良好的親水性能。制備方法簡(jiǎn)單,制造過(guò)程對(duì)聚合設(shè)備無(wú)特殊的要求,可在國(guó)產(chǎn)或進(jìn)口的現(xiàn)有設(shè)備上生產(chǎn),故其生產(chǎn)成本低廉,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。利用該共聚酯切片制得的親水型共聚酯纖維實(shí)現(xiàn)了在親水性、吸濕性等多種性能上的綜合改善。
圖1為連續(xù)聚合反應(yīng)裝置的示意圖。圖2為實(shí)施例25提供的親水型共聚酯切片的分子結(jié)構(gòu)。圖中
1、第一進(jìn)料口;
2、打漿釜;
3、供熱裝置;
4、第一酯化釜;
5、分餾塔;
6、第二進(jìn)料口;
7、第二酯化釜;
8、第一預(yù)縮聚釜;
9、真空系統(tǒng);
10、第二預(yù)縮聚釜;
11、終縮聚釜;
12、出料口。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例I-M中,精對(duì)苯二甲酸簡(jiǎn)稱(chēng)為PTA ;乙二醇簡(jiǎn)稱(chēng)為EG ;1, 2_丙二醇簡(jiǎn)稱(chēng)為 1,2-PD0 ;1, 2- 丁二醇簡(jiǎn)稱(chēng)為1,2-BD0 ;間苯二甲酸乙二醇酯_5_磺酸鈉簡(jiǎn)稱(chēng)為SIPE ;聚乙二醇選用數(shù)均分子量分別為4000、6000、10000的聚乙二醇,分別簡(jiǎn)稱(chēng)為PEG4000、PEG6000、 PEG10000 ;聚丙二醇選用數(shù)均分子量分別為4000、6000、10000的聚丙二醇,分別簡(jiǎn)稱(chēng)為 PPG4000、PPG6000、PPG10000 ;聚丁二醇選用數(shù)均分子量分別為 4000、6000、10000 的聚丁二醇,分別簡(jiǎn)稱(chēng)為PBG4000、PBG6000、PBG10000 ;消光劑選用二氧化鈦(TiO2)粉末;催化劑選用醋酸銻;熱穩(wěn)定劑選用磷酸三苯酯。實(shí)施例I-M的反應(yīng)裝置為連續(xù)聚合反應(yīng)裝置,如圖1所示。實(shí)施例1
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-PD0以183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,分別從第一進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中進(jìn)行酯化反應(yīng),第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7 中,同時(shí),分別將 SIPE 以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的進(jìn)料速度,PEG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘; 將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;再輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12 出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.628 dL/g,熔點(diǎn)為M4.5°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為 1. 04%ο實(shí)施例2
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘; 再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以643. 90kg/h (1807. 23mol/h) 的進(jìn)料速度,PEG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/ h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C, 反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為70001 ;再輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中, 終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 630dL/g,熔點(diǎn)為M4. 8°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1. 06%ο實(shí)施例3
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-PD0以733. 4kg/h (9638. 56mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE 以 2575. 6kg/h (7228. 92mol/h)的進(jìn)料速度,PEG6000 以 200kg/h (33. 33mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2 以 400kg/h (5007. 51mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以 6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為 7000 ;將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.615dL/g,熔點(diǎn)為M1.4°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1. 07%。實(shí)施例4
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘; 再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以2575. 6kg/h (7228. 92mol/ h)的進(jìn)料速度,PEG6000 以 200kg/h (33. 33mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以 733. 4kg/h (9638. 56mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2以400kg/h (5007. 51mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/ h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C, 反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ; 反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.618dL/ g,熔點(diǎn)為Ml. 6°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.10%。實(shí)施例5
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-PD0以45. 84kg/h (602. 41mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE6/15 頁(yè)
以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的進(jìn)料速度,PEG6000 以 6000kg/h (1000mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2 以 100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以 6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為 270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12 出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.566dL/g,熔點(diǎn)為229.6°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為 1. 83%。實(shí)施例6
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以643. 90kg/h(1807. 23mol/h)的進(jìn)料速度,PEG6000 以 6000kg/h(1000mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以 45. 84kg/h(602. 41mol/ h)的進(jìn)料速度,TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/h (20. 07mol/ h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為 45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜 11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.572dL/g,熔點(diǎn)為 229. 0°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.85%。實(shí)施例7
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-BD0以868. 63kg/h (9638. 56mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將 SIPE 以 2575. 6kg/h (7228. 92mol/h)的進(jìn)料速度,PEG4000 以 200kg/h (50mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以 6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為 270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮
9聚釜11的反應(yīng)溫度為275°c,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12 出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.617dL/g,熔點(diǎn)為M2.3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為 1. 09%ο實(shí)施例8
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以2575. 6kg/h(7228. 92mol/h)的進(jìn)料速度,PEG4000 以 200kg/h(50mol/h)的進(jìn)料速度,1,2- BDO 以 868. 63kg/h(9638. 56mol/ h)的進(jìn)料速度,TiO2以200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/h (20. 07mol/ h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為 45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜 11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.624dL/g,熔點(diǎn)為 M2.6°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.12%。實(shí)施例9
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-BD0以每小時(shí)54. 29kg/h (602. 41mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1 加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為對(duì)01,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將 SIPE 以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的進(jìn)料速度,PEG4000 以 6000kg/h (1500mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2 以 100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以 6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘, 真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 575dL/g,熔點(diǎn)為228. 2°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1. 85%。實(shí)施例10
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均
10勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以643. 90kg/h(1807. 23mol/h)的進(jìn)料速度,PEG4000 以 6000kg/h(1500mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-BD0 以 54. 29kg/h(602. 41mol/ h)的進(jìn)料速度,TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/h (20. 07mol/ h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為 45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜 11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.578dL/g,熔點(diǎn)為 228. 5°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.87%。實(shí)施例11
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-BD0以217. 16kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將 SIPE 以 1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PEG4000 以 2000kg/h (500mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以 6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘, 真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 612dL/g,熔點(diǎn)為MO. 5°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1. 41%。實(shí)施例12
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以1觀7. 8kg/h(3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PEG4000 以 2000kg/h(500mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-BD0 以 217. 16kg/h(2409. 64mol/ h)的進(jìn)料速度,TiO2以200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/h (20. 07mol/ h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜 11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.617dL/g,熔點(diǎn)為 240. 8°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.47%。實(shí)施例13
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-戊二醇以1003. 86kg/h (9638. 56mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為M0°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將 SIPE 以 2575. 6kg/h (7228. 92mol/h)的進(jìn)料速度,PEG10000 以 200kg/h (20mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2以200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘, 真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.622dL/g,熔點(diǎn)為M2.6°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1. 08%ο實(shí)施例14
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘; 再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以2575. 6kg/h (7228. 92mol/h) 的進(jìn)料速度,PEG10000以200kg/h (20mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-戊二醇以1003. 86kg/h (9638. 56mol/h)的進(jìn)料速度,TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/ h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C, 反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為101 ; 反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 625dL/ g,熔點(diǎn)為M2. 9°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.13%。實(shí)施例15將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-戊二醇以62. 74kg/h (602. 41mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將 SIPE 以 643. 90kg/h (1807. 23mol/h)的進(jìn)料速度,PEG10000 以 6000kg/h (600mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2 以 100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以 6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘, 真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 585dL/g,熔點(diǎn)為229. 4°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1. 81%。實(shí)施例16
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘; 再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以643. 90kg/h (1807. 23mol/h) 的進(jìn)料速度,PEG10000以6000kg/h (600mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-戊二醇以62. 74kg/h (602.41mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2以100kg/h (1251. 88mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/ h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C, 反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ; 反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 600dL/ g,熔點(diǎn)為229. 8°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.84%。實(shí)施例17
將PTA 以 20000kg/h(120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度,EG 以 8590. 36kg/h( 138554. 22mol/ h)的進(jìn)料速度和1,2-戊二醇以250. 96kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1 加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為對(duì)01,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將 SIPE 以 1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PEG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的進(jìn)料速度,TiO2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以 6kg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到CN 102504224 A
說(shuō)明書(shū)
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第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘, 真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 614dL/g,熔點(diǎn)為M2. O0C0 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1. 43%ο實(shí)施例18
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將 kg SIPE以U87. 8kg/h (3614. 46mol/ h)的進(jìn)料速度,PEG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-戊二醇以 250. 96kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/ h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C, 反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為101 ; 反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0.617dL/ g,熔點(diǎn)為M2. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.48%。實(shí)施例19
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘; 再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以U87. 8kg/h (3614. 46mol/ h)的進(jìn)料速度,PPG4000 以 2000kg/h (500mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TW2以200kg/h(2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以Wig/ h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C, 反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ; 反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 606dL/ g,熔點(diǎn)為Ml. 3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共
14聚酯纖維,其回潮率為1.49%。實(shí)施例20
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PPG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以每小時(shí) 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TW2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度, kg 醋酸銻以m^g/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度, 從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中 10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 604dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 4°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后, 制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.45%。實(shí)施例21
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PPG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以每小時(shí) 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,kg醋酸銻以mcg/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為 265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10, 第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為IOPa;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為 0. 600dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 6°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.42%。實(shí)施例22
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PBG4000 以 2000kg/h (500mol/h)的進(jìn)料速度,1,2—PD0 以每小時(shí) 183. 35kg/h(2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TW2以200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度,醋酸銻以6kg/ h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. ^mol/h)的進(jìn)料速度,從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C, 反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為101 ; 反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 599dL/ g,熔點(diǎn)為MO. 7°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.50%。實(shí)施例23
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PBG6000 以 2000kg/h (333. 33mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以每小時(shí) 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TW2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度, kg 醋酸銻以m^g/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度, 從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中 10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 601dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后, 制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.48%。實(shí)施例M
將 PTA 以 20000kg/h (120481. 93mol/h)的進(jìn)料速度和 EG 以 8590. 36kg/h (138554. 22mol/h)的進(jìn)料速度,分別從進(jìn)料口 1加入到打漿釜2中打漿;將上述漿料連續(xù)均勻地輸送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反應(yīng)溫度為240°C,反應(yīng)時(shí)間為200分鐘;再通過(guò)輸送泵輸送到第二酯化釜7中,同時(shí),分別將SIPE以1287. 8kg/h (3614. 46mol/h)的進(jìn)料速度,PBG10000 以 2000kg/h (200mol/h)的進(jìn)料速度,1,2-PD0 以每小時(shí) 183. 35kg/h (2409. 64mol/h)的進(jìn)料速度,TW2 以 200kg/h (2503. 76mol/h)的進(jìn)料速度, kg 醋酸銻以m^g/h (20. 07mol/h)的進(jìn)料速度和磷酸三苯酯以4kg/h (12. 26mol/h)的進(jìn)料速度, 從第二進(jìn)料口 6均勻地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)時(shí)間為90分鐘;將酯化物通過(guò)輸送泵輸送到第一預(yù)縮聚釜8中,第一預(yù)縮聚釜8的反應(yīng)溫度為265°C,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘,真空度為7000 ;然后將預(yù)縮聚物輸送到第二預(yù)縮聚釜中 10,第二預(yù)縮聚釜10的反應(yīng)溫度為270°C,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘,真空度為500Pa ;然后將預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜11中,終縮聚釜11的反應(yīng)溫度為275°C,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,真空度為10 ;反應(yīng)結(jié)束后從出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘數(shù)為0. 604dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 8°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后, 制得親水型共聚酯纖維,其回潮率為1.46%。
實(shí)施例I-M的配方組分如表1所示 表權(quán)利要求
1.一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 第一步將以摩爾比計(jì)的精對(duì)苯二甲酸1、乙二醇1. 1-2. 5、間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉 0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01245,其它二元醇 0. 005-0. 08、消光劑 0. 0104-0. 0416、催化劑 0. 00007836-0. 0005125 及熱穩(wěn)定劑 0. 00004659-0. 0007111 用輸送泵連續(xù)均勻地輸入到酯化釜中進(jìn)行酯化反應(yīng);第二步將第一步得到的酯化物輸送到預(yù)縮聚釜中進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng); 第三步將第二步得到的預(yù)縮聚物輸送到終縮聚釜中進(jìn)行縮聚反應(yīng); 第四步將第三步得到的縮聚物出料、切粒、干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的間苯二元酸二元醇酯-5-磺酸鈉為間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的聚二元醇為聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇,數(shù)均分子量為4000-10000。
4.如權(quán)利要求3所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的聚乙二醇的數(shù)均分子量為5000-7000 ;聚丙二醇的數(shù)均分子量為4000-6000 ;聚丁二醇的數(shù)均分子量為4000-6000。
5.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的其它二元醇為1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇或1,5-戊二醇。
6.如權(quán)利要求5所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的其它二元醇為1,2-丙二醇、1,2- 丁二醇或1,2-戊二醇。
7.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的消光劑為二氧化鈦粉末。
8.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的催化劑為乙二醇銻、醋酸銻或三氧化二銻。
9.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。
10.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的第一步中的酯化反應(yīng)的具體步驟為將以摩爾比計(jì)的精對(duì)苯二甲酸1、乙二醇1. 1-2. 5、其它二元醇0. 005-0. 08加入到打漿釜中打漿,然后均勻地輸送至第一酯化釜反應(yīng)后,輸送至第二酯化釜中,同時(shí)將間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉0. 015-0. 06、聚二元醇 0. 000166-0. 01M5、消光劑 0. 0104-0. 0416、催化劑 0. 00007836-0. 0005125 及熱穩(wěn)定劑0.00004659-0. 0007111連續(xù)均勻地添加到第二酯化釜中進(jìn)行反應(yīng)。
11.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的第一步中的酯化反應(yīng)的具體步驟為將以摩爾比計(jì)的精對(duì)苯二甲酸1、乙二醇1.1-2. 5加入到打漿釜中打漿,然后,均勻地輸送至第一酯化釜反應(yīng)后,輸送至第二酯化釜中,同時(shí)將間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉0. 015-0. 06、聚二元醇0. 000166-0. 01M5、其它二元醇 0. 005-0. 08、消光劑 0. 0104-0. 0416、催化劑 0. 00007836-0. 0005125 及熱穩(wěn)定劑 0. 00004659-0. 0007111連續(xù)均勻地添加到第二酯化釜中進(jìn)行反應(yīng)。
12.如權(quán)利要求10、11所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的第一酯化釜的反應(yīng)溫度為240-260°C,反應(yīng)時(shí)間為90-240分鐘;第二酯化釜的反應(yīng)溫度為242-265°C,反應(yīng)時(shí)間為60-120分鐘。
13.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的第二步中的預(yù)縮聚反應(yīng)的具體步驟為將第一步得到的酯化物輸送到第一預(yù)縮聚釜中反應(yīng)后,輸送到第二預(yù)縮聚釜中進(jìn)行反應(yīng)。
14.如權(quán)利要求13所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的第一預(yù)縮聚釜的反應(yīng)溫度為260-275°C,反應(yīng)時(shí)間為30-60分鐘,真空度為 5000-9000Pa ;第二預(yù)縮聚釜的反應(yīng)溫度為262-275°C,反應(yīng)時(shí)間為35-60分鐘,真空度為 500-1500Pa。
15.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的終縮聚釜的反應(yīng)溫度為265-280°C,反應(yīng)時(shí)間為120-200分鐘,真空度為0_50Pa。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片和通過(guò)此制備方法制得的親水型共聚酯切片。所述的連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片的制備方法為將精對(duì)苯二甲酸、乙二醇、間苯二元酸二元醇酯-5-磺酸鈉、聚二元醇、其它二元醇、消光劑等按比例連續(xù)均勻地加入打漿釜,經(jīng)酯化、預(yù)縮聚、縮聚反應(yīng)后,經(jīng)出料、切粒、干燥,制得親水型共聚酯切片。本發(fā)明采用連續(xù)聚合設(shè)備合成,制得的親水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羥基的組分和無(wú)機(jī)粉體,改變了聚酯的分子結(jié)構(gòu),具有良好的親水性能。制備方法簡(jiǎn)單,制造過(guò)程對(duì)聚合設(shè)備無(wú)特殊的要求,可在國(guó)產(chǎn)或進(jìn)口的現(xiàn)有設(shè)備上生產(chǎn),故其生產(chǎn)成本低廉,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08K3/22GK102504224SQ20111040682
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者俞建勇, 劉淵, 李發(fā)學(xué), 王學(xué)利, 趙明良 申請(qǐng)人:東華大學(xué)