專利名稱:一種親水型共聚酯切片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種親水型共聚酯切片及其制備方法,屬于聚酯改性領(lǐng)域。
背景技術(shù):
PET纖維的分子結(jié)構(gòu)具有高度的立體規(guī)整性,分子鏈排列緊密,結(jié)構(gòu)對(duì)稱和分子鏈中含有剛性的苯環(huán)等特點(diǎn),這使PET具有良好的物理和機(jī)械性能,耐化學(xué)腐蝕,抗微生物侵蝕。PET的高結(jié)晶度,成纖時(shí)的高取向等特性,使其纖維和織物有著良好的保形性、挺括性和易洗快干等特點(diǎn),因而深受消費(fèi)者歡迎。但其本身的性質(zhì)也帶來了 PET纖維、紗線和織物的親水性差,易產(chǎn)生靜電等缺點(diǎn),阻礙了它的進(jìn)一步應(yīng)用與發(fā)展。因此,在PET問世的同時(shí),人們就開始了對(duì)PET改性的研究工作,旨在克服PET的缺點(diǎn)與不足。PET的改性方法可分為化學(xué)改性方法和物理改性方法,其中化學(xué)改性方法是比較穩(wěn)定、持久和有效的方法?;瘜W(xué)改性有共聚、表面化學(xué)反應(yīng)等方法,使用共聚合的方法改性是化學(xué)改性中非常重要的一種方法,它是以精對(duì)苯二甲酸(PTA )、乙二醇(EG)為主要原料,在合成階段加入一定量的第三單體組分,第四單體組分,甚至第五單體組分等,進(jìn)行共聚合,制取共聚酯。1958年,美國杜邦公司,在聚合時(shí)加入單體SIP,發(fā)明了陽離子染料可染聚酯纖維,英文簡(jiǎn)稱CDP。CDP主要是提高了聚酯纖維的染色性能,但是對(duì)聚酯纖維的親水性能無明顯的改善。20世紀(jì)80年代,日本東麗公司,在聚合時(shí)加入單體SIP和聚醚類組分,研制出常壓型陽離子染料可染聚酯纖維,英文簡(jiǎn)稱ECDP。ECDP主要是提高了聚酯纖維的染色性能, 但是對(duì)聚酯纖維的親水性能提高不顯著,而且纖維的耐熱性較差,影響了纖維的可紡性。20世紀(jì)90年代以來,歐美、日本等國家通過提高單體SIP含量,研制出新型的常壓陽離子染料易染聚酯纖維,簡(jiǎn)稱HCDP。該種纖維具有較好的上染率和色牢度。但是,隨著單體SIP加入量的增加,離子基團(tuán)的相互作用增強(qiáng),導(dǎo)致聚合時(shí)熔體粘度急劇增大,使聚合反應(yīng)難以進(jìn)行,故HCDP的分子量普遍較低,熔融時(shí)的高粘度還造成后加工困難。2000 年,Nichols Carl S, Humelsine Billy Mack[US],用聚乙二醇和季戊四醇 C(CH20H)4來改性PET聚酯。雖然所得纖維的吸濕性有較明顯提高,但是由于引入的聚乙二醇的數(shù)均分子量較低,故纖維的耐熱性差;而且隨著季戊四醇含量的增加,聚合時(shí)熔體粘度增長劇烈,波動(dòng)很大,使聚合困難,紡絲很難進(jìn)行。2003年,Naruse Yoshihiro, Sasaki Toshihiro [JP],將 l_20wt% 的二氧化硅無機(jī)粉體,利用共混的方法添加到聚酯中,得到親水性較好的改性聚酯。但是因?yàn)槎趸璧挠袕?qiáng)的吸水性,故隨著二氧化硅含量的增加,聚酯切片的含水量增加,使切片的可紡性降低。2005年,Ruzek Ivo Edward[DE],用聚丙二醇來改性聚酯纖維,發(fā)現(xiàn)制得的嵌段共聚酯有較好的吸濕性。但是引入的聚丙二醇的數(shù)均分子量較低,因此嵌段共聚酯的熱穩(wěn)定性較差,不利于進(jìn)行紡絲等后序加工。2010年,陳斌等人,通過添加單體SIP和含側(cè)鏈的脂肪族二元醇,研究了常溫常壓陽離子染料易染共聚酯及其纖維的制備和性能。雖然此改性聚酯纖維的染色性和柔軟性得到提高,但是纖維的回潮率并沒有明顯的提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好親水性的共聚酯切片。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供了一種間歇法和半連續(xù)法制備的親水型共聚酯切片,其特征在于,由以下組分按摩爾比組成
精對(duì)苯二甲酸(PTA)1 ;
乙二醇(EG)1.1-2.5;
間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉0. 015-0. 06 ; 聚二元醇0. 000166-0. 01245 ;
其它二元醇0. 005-0. 08 ;
消光劑0. 0104-0. 0416 ;
催化劑0. 00007836-0. 0005125 ;
熱穩(wěn)定劑0.00004659-0.0007111。優(yōu)選地,所述的間苯二元酸二元醇酯-5-磺酸鈉為間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉。優(yōu)選地,所述的聚二元醇為聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇,數(shù)均分子量為 4000-10000。進(jìn)一步地,所述的聚乙二醇的數(shù)均分子量為5000-7000 ;聚丙二醇的數(shù)均分子量為4000-6000 ;聚丁二醇的數(shù)均分子量為4000-6000。優(yōu)選地,所述的其它二元醇為1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2- 丁二醇、1,3_ 丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇或1,5-戊二醇。進(jìn)一步地,所述的其它二元醇為1,2-丙二醇、1,2- 丁二醇或1,2-戊二醇。優(yōu)選地,所述的消光劑為二氧化鈦(TiO2)粉末。優(yōu)選地,所述的催化劑為乙二醇銻、醋酸銻或三氧化二銻。優(yōu)選地,所述的熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。本發(fā)明還提供了上述親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,包括以下步驟
第一步將各原料按比例加入反應(yīng)釜中,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到酯化物; 第二步將第一步得到的酯化物,進(jìn)行縮聚反應(yīng); 第三步反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒、干燥。優(yōu)選地,所述的步驟具體如下
a)將各原料按比例加入反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為220°C-260°C,反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí);
b)酯化反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜的溫度設(shè)為260°C_290°C,反應(yīng)2-4小時(shí),真空度為 0-50Pa,進(jìn)行縮聚反應(yīng);
c)反應(yīng)結(jié)束后,出料、切粒、干燥。優(yōu)選地,所述的步驟具體如下a)在第一酯化釜中,加入精對(duì)苯二甲酸、乙二醇和其它二元醇進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為220°C _260°C,反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí);
b)將a)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入第二酯化釜,同時(shí)加入間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉、 聚二元醇、消光劑、催化劑和熱穩(wěn)定劑,反應(yīng)溫度為240°C _270°C,反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí);
c)將b)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入縮聚釜中,進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)溫度為260°C-290 反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí),真空度為0-50 ;
d)反應(yīng)結(jié)束后,出料、切粒、干燥。優(yōu)選地,所述的步驟具體如下
a):在第一酯化釜中,加入精對(duì)苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為 2200C _260°C,反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí);
b)將a)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入第二酯化釜,同時(shí)加入間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉、 聚二元醇、其它二元醇、消光劑、催化劑和熱穩(wěn)定劑,反應(yīng)溫度為240°C -270°C,反應(yīng)時(shí)間為 1-3小時(shí);
c)將b)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入縮聚釜中,進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)溫度為270°C-29(TC, 反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí),真空度為0-50 ;
d)反應(yīng)結(jié)束后,出料、切粒、干燥。本發(fā)明的原理是在大分子鏈中引入了具有磺酸鹽基團(tuán)的陰性染座;又引入了具有較高數(shù)均分子量的聚二元醇;還引入了二元醇的側(cè)鏈烷烴基團(tuán)。這使得此種共聚酯切片制得的纖維在常溫常壓下用陽離子染料可染,色譜齊全,色澤艷麗,色牢度好。聚二元醇的數(shù)均分子量較高,增加了共聚酯切片的熱穩(wěn)定性。聚二元醇使分子鏈中的羥值增加,分子鏈中的醚氧基與水分子有親合作用,使共聚酯纖維的回潮率得到提高。而且,由于二元醇的側(cè)鏈基團(tuán)的體積效應(yīng),降低了該種共聚酯的結(jié)晶度等結(jié)晶性能,降低了共聚酯的玻璃化溫度,使纖維具有超柔軟手感和良好的親水性。消光劑使共聚酯纖維具有柔和的光澤和暖感,從而改善了普通PET纖維的蠟質(zhì)感和冷感。本發(fā)明提供的親水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羥基的組分和無機(jī)粉體,改變了聚酯的分子結(jié)構(gòu),具有良好的親水性能。制備方法簡(jiǎn)單,制造過程對(duì)聚合設(shè)備無特殊的要求,可在國產(chǎn)或進(jìn)口的現(xiàn)有設(shè)備上生產(chǎn),故其生產(chǎn)成本低廉,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。利用該共聚酯切片制得的親水型共聚酯纖維實(shí)現(xiàn)了在親水性、吸濕性等多種性能上的綜合改善。
圖1為間歇聚合反應(yīng)裝置示意圖; 圖2為半連續(xù)聚合反應(yīng)裝置示意圖3為實(shí)施例52提供的親水型共聚酯切片的分子結(jié)構(gòu)。圖中
1、反應(yīng)釜;
2、真空表;
3、釜內(nèi)壓力表;
4、攪拌器;5、進(jìn)料口;
6、供熱裝置;
7、出料口;
8、酯化系統(tǒng)閥門;
9、分餾塔;
10、酯化冷凝裝置;
11、縮聚系統(tǒng)閥門;
12、縮聚冷凝裝置;
13、緩沖裝置;
14、真空泵;
15、第一進(jìn)料口;
16、第一酯化釜;
17、供熱系統(tǒng);
18、第二酯化釜;
19、第二進(jìn)料口;
20、分餾系統(tǒng);
21、酯化冷凝系統(tǒng);
22、真空系統(tǒng);
23、縮聚冷凝系統(tǒng);
24、縮聚釜;
25、縮聚釜出料口。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖與實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1-51中,精對(duì)苯二甲酸簡(jiǎn)稱為PTA ;乙二醇簡(jiǎn)稱為EG ;1, 2_丙二醇簡(jiǎn)稱為 1,2-PD0 ;1, 2- 丁二醇簡(jiǎn)稱為1,2-BD0 ;間苯二甲酸乙二醇酯_5_磺酸鈉簡(jiǎn)稱為SIPE ;聚乙二醇選用數(shù)均分子量分別為4000、6000、10000的聚乙二醇,分別簡(jiǎn)稱為PEG4000、PEG6000、 PEG10000 ;聚丙二醇選用數(shù)均分子量分別為4000、6000、10000的聚丙二醇,分別簡(jiǎn)稱為 PPG4000、PPG6000、PPG10000 ;聚丁二醇選用數(shù)均分子量分別為 4000、6000、10000 的聚丁二醇,分別簡(jiǎn)稱為PBG4000、PBG6000、PBG10000 ;消光劑選用二氧化鈦(TiO2)粉末;催化劑選用醋酸銻;熱穩(wěn)定劑選用磷酸三苯酯。實(shí)施例1-27的反應(yīng)裝置為間歇聚合反應(yīng)裝置,如圖1所示。實(shí)施例觀-51的反應(yīng)裝置為半連續(xù)聚合反應(yīng)裝置,如圖2所示。實(shí)施例1
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0916kg (1. 204mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、Ikg (0. 167mol)PEG6000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 621dL/g,熔點(diǎn)為M4.2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.01%。
實(shí)施例2
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.3664kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.0167mol) PEG6000、 0.2kg (2. 504mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 611dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 1°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 03%。
實(shí)施例3
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 22.9kg (0. 301mol)l,2-PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 501mol)PEG6000,0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 56dL/g,熔點(diǎn)為228. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.80%。
實(shí)施例4
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.43402kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0. 025mol)PEG4000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 612dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 9°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 05%。
實(shí)施例5
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 02713kg (0. 301mol)l, 2_BD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 75mol)PEG4000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 571dL/g,熔點(diǎn)為228. 1°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.82%。實(shí)施例6
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 1086kg (1. 205mol)l, 2-BD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 25mol)PEG4000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 606dL/g,熔點(diǎn)為MO. 1°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 38%。
實(shí)施例7
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 50159kg(4. 816mol)l, 2-戊二醇、1. 2876kg(3. 614mol)SIPE、0. lkg(0. Olmol)PEG10000、 0. Ikg (1. 252mol)Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 615dL/g,熔點(diǎn)為M2. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 06%。
實(shí)施例8
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 03135kg (0. 301mol) 1,2-戊二醇、0. 3219kg (0. 904mol) SIPE、3kg (0. 3mol) PEG10000、 0.05kg (0. 626mol)Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 581dL/g,熔點(diǎn)為229. 1°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 78%。
實(shí)施例9
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 1255kg (1. 205mol) 1,2-戊二醇、0. 6438kg (1. 807mol) SIPEUkg (0. Imol) PEG10000、 0. Ikg (1. 252mol)Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 608dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 6°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 40%。 實(shí)施例10
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0. 025mol)PPG4000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02,0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 613dL/g,熔點(diǎn)為M2. 0°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 04%。 實(shí)施例11
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 75mol)PPG4000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 570dL/g,熔點(diǎn)為227. 8°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.85%。 實(shí)施例12
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 25mol)PPG4000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 599dL/g,熔點(diǎn)為MO. 6°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.41%。 實(shí)施例13
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.017mol) PPG6000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 615dL/g,熔點(diǎn)為M2. 3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 04%。 實(shí)施例14
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2-PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 5mol)PPG6000,0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0.582dL/g,熔點(diǎn)為228°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.81%。 實(shí)施例15
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 17mol)PPG6000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 598dL/g,熔點(diǎn)為MO. 9°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 39%。 實(shí)施例16
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.Olmol) PPG10000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 616dL/g,熔點(diǎn)為M2. 3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 02%。 實(shí)施例17
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 3mol)PPG10000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 590dL/g,熔點(diǎn)為228°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.84%。 實(shí)施例18
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. Imol)PPG10000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 593dL/g,熔點(diǎn)為MO. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.41%。實(shí)施例19
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0. 025mol)PBG4000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 610dL/g,熔點(diǎn)為239. 1°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 07%。 實(shí)施例20
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 75mol)PBG4000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 570dL/g,熔點(diǎn)為227°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.90%。 實(shí)施例21
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol) 1,2-PD0、0. 6438kg (1. 807mol) SIPEUkg (0. 167mol) PBG4000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 595dL/g,熔點(diǎn)為MO. 3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 44%。 實(shí)施例22
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.017mol) PBG6000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 615dL/g,熔點(diǎn)為239. 5°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 05%。 實(shí)施例23
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2-PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 5mol)PBG6000,0. 05kg(0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 581dL/g,熔點(diǎn)為228. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.81%。 實(shí)施例M
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. 17mol)PBG6000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 595dL/g,熔點(diǎn)為MO. 7°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.42%。 實(shí)施例25
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0.31851kg (4.816mol) 1,2-PD0、1. 2876kg (3. 614mol)SIPE、0. Ikg (0.Olmol) PBG10000、 0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為 15Pa,反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 611dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 8°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 05%。
實(shí)施例沈
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 0229kg (0. 301mol)l, 2_PD0、0. 3219kg (0. 904mol)SIPE、3kg (0. 3mol)PBG10000、0. 05kg (0. 626mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為 0. 580dL/g,熔點(diǎn)為227. 8°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.89%。 實(shí)施例27
采用間歇聚合設(shè)備,在反應(yīng)釜1中加入IOkg (60. 24mol)PTA、4. Ilkg (66. 29mol)EG、 0. 09169kg (1. 205mol)l, 2_PD0、0. 6438kg (1. 807mol)SIPE、Ikg (0. Imol)PBG10000、0. Ikg (1. 252mol) Ti02、0. 003kg (0. Olmol)醋酸銻和 0. 002kg (0. 0061mol)磷酸三苯酯,反應(yīng) 3 小時(shí),反應(yīng)溫度為245°C,進(jìn)行酯化反應(yīng)。將反應(yīng)釜1的溫度設(shè)為270°C,真空度設(shè)為15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 597dL/g,熔點(diǎn)為239. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.43%。 實(shí)施例28
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG, 9. 16kg(120. 48mol)l,2-PD0進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 32. 19kg (90. 36mol)SIPE、100kg (16. 67mol)PEG6000、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 626dL/g,熔點(diǎn)為M4. 40C0 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 02%。 實(shí)施例四
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入32. 19kg (90. 36mol)SIPE、IOOkg (16. 67mol)PEG6000、9. 16kg (120. 48mol)l, 2_PD0、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 631dL/g,熔點(diǎn)為M4. 7V。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 04%。
實(shí)施例30
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG,36. 64kg (481.92mol) 1,2-PD0進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 128. 76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (1. 667mol) PEG6000、20kg (250. 4mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化, 反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng) 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 616dL/g,熔點(diǎn)為 241. 3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.05%。
實(shí)施例31
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入 128.76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (1. 667mol) PEG6000、36. 64kg (481. 92mol) 1,2-PD0、 20kg (250. 4mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 618dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 4°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 08%。 實(shí)施例32
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG, 2. 29kg(30. 12mol)l, 2-PD0進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 32. 19kg (90. 36mol)SIPE、300kg (50. 01mol)PEG6000、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 565dL/g,熔點(diǎn)為228. 4°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 82%。 實(shí)施例33
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入32. 19kg (90. 36mol)SIPE、300kg (50. Olmol)PEG6000、2. 29kg (30. 12mol)l, 2_PD0、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 57dL/g,熔點(diǎn)為228. 6°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 85%。 實(shí)施例34
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、43.43kg (481.92mol) 1,2-BD0進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 128.76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (2. 5mol) PEG4000、10kg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化, 反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng) 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0.617dL/g,熔點(diǎn)為 241. 1°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.07%。 實(shí)施例35
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg(6024mol)PTA、411kg(6629mol)EG進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入128. 76kg (361. 44mol)SIPE、10kg (2. 5mol)PEG4000、43. 43kg (481. 92mol)l, 2-BD0、IOkg (125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 622dL/g,熔點(diǎn)為M2. 3°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 09%。 實(shí)施例36
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG, 2. 714kg(30. 12mol)l, 2-BD0進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 32. 19kg (90. 36mol) SIPE、300kg (75mol) PEG4000、5kg (62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 576dL/g,熔點(diǎn)為228. 3°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 84%。 實(shí)施例37
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入32. 19kg (90. 36mol) SIPE、300kg (75mol) PEG4000、2. 714kg (30. 12mol) 1,2_BD0、5kg (62.60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 579dL/g,熔點(diǎn)為228. 4°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 85%。 實(shí)施例38
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EGUO. 856kg (120. 48mol) 1,2-BD0進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 64. 38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (25mol) PEG4000、10kg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化, 反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng) 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0.611dL/g,熔點(diǎn)為 240. 3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.40%。 實(shí)施例39
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg(25mol)PEG4000、10. 856kg(120. 48mol)l, 2-BD0、10kg(125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 615dL/g,熔點(diǎn)為MO. 7V。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 45%。 實(shí)施例40
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、50. 19kg (481.92mol)l,2-戊二醇進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 128. 76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (Imol)PEGlOOOOUOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化, 反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng) 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 620dL/g,熔點(diǎn)為 M2.4°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.08%。 實(shí)施例41
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入 128.76kg (361. 44mol) SIPEUOkg (Imol) PEG10000、50. 19kg (481. 92mol) 1,2-戊二醇、 IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 625dL/g,熔點(diǎn)為M2. 5°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 11%。 實(shí)施例42
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、3. 137kg (30. 12mol) 1,2-戊二醇進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 32. 19kg (90. 36mol) SIPE、300kg (30mol) PEG10000、5kg (62. 60mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化, 反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng) 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 586dL/g,熔點(diǎn)為 229. 3°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.80%。 實(shí)施例43
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入32. 19kg(90. 36mol)SIPE、300kg(30mol)PEG10000、3. 137kg(30. 12mol)l, 2-戊二醇、5kg(62. 60mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 590dL/g,熔點(diǎn)為229. 6°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 82%。 實(shí)施例44
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG、12. 548kg(120. 48mol)l, 2-戊二醇進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜 18,同時(shí)加入 64. 38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (IOmol) PEGlOOOOUOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化, 反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng) 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 613dL/g,熔點(diǎn)為 M1.8°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.42%。 實(shí)施例45
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入64. 38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (IOmol) PEG10000、12. 548kg (120. 48mol) 1,2-戊二 醇、IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化, 反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng) 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 617dL/g,熔點(diǎn)為 M2.0°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.45%。 實(shí)施例46
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg (25mol)PPG4000、9. 167kg (120. 48mol)l, 2-PD0、IOkg (125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 604dL/g,熔點(diǎn)為Ml. O0C0 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 45%。 實(shí)施例47
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入 64.38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (16. 67mol) PPG6000、9. 167kg (120. 48mol) 1,2-PD0、 IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 603dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 2°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 42%。 實(shí)施例48
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg(IOmol)PPG10000、9. 167kg(120. 48mol)l, 2-PD0、10kg(125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 598dL/g,熔點(diǎn)為Ml. 5°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1.41%。 實(shí)施例49
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol)EG 進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入64. 38kg (180. 72mol)SIPE、100kg (25mol)PBG4000、9. 167kg (120. 48mol)l, 2-PD0、IOkg (125. 2mol) TiO2,0. 3kg (1.002mol)醋酸銻和0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度 2550C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa,反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. 598dL/g,熔點(diǎn)為MO. 6°C。 將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 47%。
實(shí)施例50
采用半連續(xù)聚合設(shè)備,第一酯化釜16加入1000kg (6024mol)PTA、411kg (6629mol) EG進(jìn)行酯化,反應(yīng)溫度為250°C,反應(yīng)3小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入第二酯化釜18,同時(shí)加入 64.38kg (180. 72mol) SIPEUOOkg (16. 67mol) PBG6000、9. 167kg (120. 48mol) 1,2-PD0、 IOkg (125. 2mol)Ti02、0. 3kg (1. 002mol)醋酸銻和 0. 2kg (0. 613mol)磷酸三苯酯,進(jìn)一步酯化,反應(yīng)溫度255°C,反應(yīng)2小時(shí)后;反應(yīng)物進(jìn)入縮聚釜24,反應(yīng)溫度275°C,真空度15Pa, 反應(yīng)3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒,制得共聚酯切片。該切片的特性粘數(shù)為0. MldL/g,熔點(diǎn)為Ml. 0°C。將制得的親水型共聚酯切片經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、紡絲工序后,制得親水型共聚酯纖維,該纖維的回潮率為1. 46%。
實(shí)施例51實(shí)施例1-27采用間歇聚合的配方組分如表1所示 表權(quán)利要求
1. 一種親水型共聚酯切片,其特征在于,由以下組分按摩爾比組成精對(duì)苯二甲酸1 ;乙二醇1. 1-2. 5 ; 間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉0. 015-0. 06 ;聚二元醇0. 000166-0. 01245 ;其它二元醇0. 005-0. 08 ;消光劑0. 0104-0. 0416 ;催化劑0. 00007836-0. 0005125 ;熱穩(wěn)定劑0.00004659-0.0007111。
2.如權(quán)利要求1所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的間苯二元酸二元醇酯-5-磺酸鈉為間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的聚二元醇為聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇,數(shù)均分子量為4000-10000。
4.如權(quán)利要求3所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的聚乙二醇的數(shù)均分子量為5000-7000 ;聚丙二醇的數(shù)均分子量為4000-6000 ;聚丁二醇的數(shù)均分子量為 4000-6000。
5.如權(quán)利要求1所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的其它二元醇為 1,2"丙二醇、1,3-丙二醇、1,2- 丁二醇、1,3- 丁二醇、1,4- 丁二醇、1,2-戊二醇或 1,5-戊二醇。
6.如權(quán)利要求5所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的其它二元醇為 1,2-丙二醇、1,2- 丁二醇或1,2-戊二醇。
7.如權(quán)利要求1所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的消光劑為二氧化鈦粉末。
8.如權(quán)利要求1所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的催化劑為乙二醇銻、醋酸銻或三氧化二銻。
9.如權(quán)利要求1所述的一種親水型共聚酯切片,其特征在于,所述的熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。
10.權(quán)利要求1所述的一種親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,包括以下步驟第一步將各原料按比例加入反應(yīng)釜中,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到酯化物; 第二步第一步得到的酯化物,進(jìn)行縮聚反應(yīng); 第三步反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒、干燥。
11.如權(quán)利要求10所述的一種親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的步驟具體如下a)將各原料按比例加入反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為220°C-260°C,反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí);b)酯化反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜的溫度設(shè)為260°C_290°C,反應(yīng)2_4小時(shí),真空度為 0-50Pa,進(jìn)行縮聚反應(yīng);c)反應(yīng)結(jié)束后,出料、切粒、干燥。
12.如權(quán)利要求10所述的一種親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的步驟具體如下a)在第一酯化釜中,加入精對(duì)苯二甲酸、乙二醇和其它二元醇進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為220°C _260°C,反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí);b)將a)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入第二酯化釜,同時(shí)加入間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉、 聚二元醇、消光劑、催化劑和熱穩(wěn)定劑,反應(yīng)溫度為240°C _270°C,反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí);c)將b)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入縮聚釜中,進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)溫度為260°C-29(TC, 反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí),真空度為0-50 ;d)反應(yīng)結(jié)束后,出料、切粒、干燥。
13.如權(quán)利要求10所述的一種親水型共聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述的步驟具體如下a):在第一酯化釜中,加入精對(duì)苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為 2200C _260°C,反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí);b)將a)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入第二酯化釜,同時(shí)加入間苯二元酸二元酯-5-磺酸鈉、 聚二元醇、其它二元醇、消光劑、催化劑和熱穩(wěn)定劑,反應(yīng)溫度為240°C -270°C,反應(yīng)時(shí)間為 1-3小時(shí);c)將b)步驟得到的酯化物轉(zhuǎn)入縮聚釜中,進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)溫度為270°C-29(TC, 反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí),真空度為0-50 ;d)反應(yīng)結(jié)束后,出料、切粒、干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種親水型共聚酯切片及其制備方法。所述親水型共聚酯切片其特征在于,主要由精對(duì)苯二甲酸、乙二醇、間苯二元酸二元醇酯-5-磺酸鈉、聚二元醇、其它二元醇、消光劑等組成。制備方法為將各原料按比例加入反應(yīng)釜中,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到酯化物;將酯化物加熱,進(jìn)行縮聚反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后出料、切粒、干燥。本發(fā)明采用間歇聚合設(shè)備或半連續(xù)聚合設(shè)備。本發(fā)明提供的親水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羥基的組分和無機(jī)粉體,改變了聚酯的分子結(jié)構(gòu),具有良好的親水性能。制備方法簡(jiǎn)單,制造過程對(duì)聚合設(shè)備無特殊的要求,可在國產(chǎn)或進(jìn)口的現(xiàn)有設(shè)備上生產(chǎn),故其生產(chǎn)成本低廉,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08K13/02GK102558526SQ20111040682
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者俞建勇, 劉淵, 李發(fā)學(xué), 王學(xué)利, 趙明良 申請(qǐng)人:東華大學(xué)