本發(fā)明涉及固化物的阻擋性及韌性優(yōu)異的有機(jī)電致發(fā)光顯示元件用密封劑。

背景技術(shù)：

有機(jī)電致發(fā)光(以下，也稱作“有機(jī)EL”)顯示元件具有在相互對(duì)置的一對(duì)電極之間夾持有有機(jī)發(fā)光材料層的層疊體結(jié)構(gòu)，從一個(gè)電極向該有機(jī)發(fā)光材料層注入電子并且從另一個(gè)電極向該有機(jī)發(fā)光材料層注入空穴，從而在有機(jī)發(fā)光材料層內(nèi)電子與空穴結(jié)合而進(jìn)行發(fā)光。這樣一來(lái)，由于有機(jī)EL顯示元件進(jìn)行自發(fā)光，因此與需要背光的液晶顯示元件等相比，具有視覺辨認(rèn)性良好、能夠薄型化、且能夠直流低電壓驅(qū)動(dòng)的優(yōu)點(diǎn)。

構(gòu)成有機(jī)EL顯示元件的有機(jī)發(fā)光材料層、電極存在容易因水分、氧等而使特性劣化的問(wèn)題。因此，為了得到實(shí)用的有機(jī)EL顯示元件，需要將有機(jī)發(fā)光材料層、電極與大氣隔絕來(lái)實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)壽命化。作為將有機(jī)發(fā)光材料層、電極與大氣隔絕的方法，使用密封劑對(duì)有機(jī)EL顯示元件進(jìn)行密封(例如專利文獻(xiàn)1)。在將有機(jī)EL顯示元件用密封劑進(jìn)行密封的情況下，為了充分抑制水分、氧等透過(guò)，通常使用在具有有機(jī)發(fā)光材料層的層疊體上設(shè)置稱作鈍化膜的無(wú)機(jī)膜并在該無(wú)機(jī)膜上用密封劑進(jìn)行密封的方法。

近年來(lái)，代替從形成有發(fā)光元件的基板面?zhèn)忍崛∮捎袡C(jī)發(fā)光材料層發(fā)出的光的底部發(fā)光方式的有機(jī)EL顯示元件，從有機(jī)發(fā)光層的上表面?zhèn)热〕龉獾捻敳堪l(fā)光方式的有機(jī)EL顯示元件受到注目。該方式由于開口率高且成為低電壓驅(qū)動(dòng)，因此具有有利于長(zhǎng)壽命化的優(yōu)點(diǎn)。在這樣的頂部發(fā)光方式的有機(jī)EL顯示元件中，由于需要使發(fā)光層的上表面?zhèn)韧该鳎虼送ㄟ^(guò)在發(fā)光元件的上表面?zhèn)雀糁该鞯拿芊鈽渲瑢盈B玻璃等透明防濕性基材來(lái)進(jìn)行密封(例如專利文獻(xiàn)2)。

然而，在這樣的頂部發(fā)光方式的有機(jī)EL顯示元件中，為了不遮擋光的提取方向而存在沒有配置干燥劑的空間、不易得到充分的防濕效果、壽命變短的問(wèn)題。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2007－115692號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特開2009-051980號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

本發(fā)明的目的在于提供固化物的阻擋性及韌性優(yōu)異的有機(jī)電致發(fā)光顯示元件用密封劑。

用于解決課題的手段

本發(fā)明為一種有機(jī)電致發(fā)光顯示元件用密封劑，其含有陽(yáng)離子聚合性化合物、烯烴系橡膠粒子、光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑、和堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料，上述烯烴系橡膠粒子具有核殼結(jié)構(gòu)。

以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)敘述。

本發(fā)明人等為了提高有機(jī)EL顯示元件用密封劑的阻擋性(防透濕性)而對(duì)各種吸濕劑進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在使用氧化鈣等堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的情況下，發(fā)揮出特別優(yōu)異的阻擋性。然而，在使用這樣的吸水性填料的情況下，所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物在高溫高濕條件等下的可靠性試驗(yàn)中膨脹，存在在進(jìn)行輥貼合工序時(shí)或使用柔性基板時(shí)因彎曲而產(chǎn)生裂紋等問(wèn)題。

為此，本發(fā)明人等進(jìn)行深入研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)：通過(guò)組合使用作為樹脂成分的陽(yáng)離子聚合性化合物和具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子，并使該堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料分散，從而可以得到固化物的阻擋性及韌性兩者均優(yōu)異的有機(jī)EL顯示元件用密封劑。以至完成本發(fā)明。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑含有陽(yáng)離子聚合性化合物。

作為上述陽(yáng)離子聚合性化合物，可列舉具有例如環(huán)氧基、氧雜環(huán)丁基、乙烯基醚基等作為陽(yáng)離子聚合性基團(tuán)的化合物。

作為上述陽(yáng)離子聚合性化合物，優(yōu)選具有環(huán)氧基的化合物。其中，優(yōu)選選自具有雙酚骨架的環(huán)氧樹脂、具有線型酚醛骨架的環(huán)氧樹脂、具有萘骨架的環(huán)氧樹脂及具有二環(huán)戊二烯骨架的環(huán)氧樹脂中的至少1種環(huán)氧樹脂，更優(yōu)選具有雙酚骨架的環(huán)氧樹脂，進(jìn)一步優(yōu)選雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂。

另外，作為上述陽(yáng)離子聚合性化合物，從抑制逸氣(アウトガス)的發(fā)生的觀點(diǎn)出發(fā)，可以含有下述式(1)所示的化合物和/或下述式(2)所示的化合物。

[化1]

式(1)中，R¹～R¹⁸為氫原子、鹵素原子、或者可以包含氧原子或鹵素原子的烴基，它們可以分別相同，也可以不同。X為鍵合臂、氧原子、碳數(shù)1～5的亞烷基、氧基羰基、碳數(shù)2～5的亞烷氧基羰基或仲氨基。

[化2]

式(2)中，R¹⁹～R²¹為直鏈狀或支鏈狀的碳數(shù)2～10的亞烷基，它們可以分別相同，也可以不同。E¹～E³分別獨(dú)立地表示下述式(3－1)或下述式(3－2)所示的有機(jī)基團(tuán)。

[化3]

式(3－1)中，R²²為氫原子或甲基。

作為上述式(1)所示的化合物和/或上述式(2)所示的化合物，優(yōu)選選自下述式(4－1)所示的化合物、下述式(4－2)所示的化合物及下述式(4－3)所示的化合物中的至少1種。

[化4]

作為在上述陽(yáng)離子聚合性化合物中市售的產(chǎn)品，可列舉例如：EPICLON EXA－830LVP(DIC公司制)；jER 4005P(三菱化學(xué)公司制)；Celloxide 8000、Celloxide 2021P(均為大賽璐公司制)、TEPIC－VL(日產(chǎn)化學(xué)公司制)等。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑含有烯烴系橡膠粒子。

上述烯烴系橡膠粒子具有核殼結(jié)構(gòu)。

通過(guò)含有上述具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的韌性優(yōu)異。另外，烯烴系橡膠粒子由于與其他橡膠粒子相比分解性低，因而還具有抑制逸氣的發(fā)生的效果。

從上述陽(yáng)離子聚合性化合物中的分散性的觀點(diǎn)出發(fā)，上述烯烴系橡膠粒子優(yōu)選具有包含共軛二烯系橡膠的核層和包含具有來(lái)自帶聚合性不飽和雙鍵的化合物的鏈段的樹脂的殼層。

作為上述共軛二烯系橡膠，可列舉例如丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、氯丁橡膠等。其中，優(yōu)選丁二烯橡膠。

另外，上述共軛二烯系橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)優(yōu)選為0℃以下。

作為上述具有聚合性不飽和雙鍵的化合物，可列舉例如(甲基)丙烯酸類化合物、苯乙烯系化合物、丙烯腈系化合物等。其中，優(yōu)選(甲基)丙烯酸類化合物。

予以說(shuō)明，本說(shuō)明書中，上述“(甲基)丙烯酸﹡”是指丙烯酸﹡和/或甲基丙烯酸﹡。

作為上述(甲基)丙烯酸類化合物中的單官能(甲基)丙烯酸類化合物，可列舉例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環(huán)己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸雙環(huán)戊烯酯、(甲基)丙烯酸芐酯、(甲基)丙烯酸2－羥基乙酯、(甲基)丙烯2－羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2－羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4－羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2－甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2－乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2－丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2－苯氧基乙酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2,2,2－三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3－四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,5H－八氟戊酯、酰亞胺(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基琥珀酸、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基六氫鄰苯二甲酸、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基－2－羥基丙基鄰苯二甲酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯等。

予以說(shuō)明，在本說(shuō)明書中，上述“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，上述“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯?；蚣谆；?/p>

作為上述(甲基)丙烯酸類化合物中的2官能(甲基)丙烯酸類化合物，可列舉例如1,3－丁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4－丁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6－己烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9－壬烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10－癸烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、2－正丁基－2－乙基－1,3－丙烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧丙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧乙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧乙烷加成雙酚F二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基二環(huán)戊二烯二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧乙烷加成異氰脲酸二(甲基)丙烯酸酯、2－羥基－3－(甲基)丙烯酰氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、碳酸酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚醚二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚己內(nèi)酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯二醇二(甲基)丙烯酸酯等。

作為上述(甲基)丙烯酸類化合物中的3官能以上(甲基)丙烯酸類化合物，可列舉例如：季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧丙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧乙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己內(nèi)酯改性三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧乙烷加成異氰脲酸三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、環(huán)氧丙烷加成甘油三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二(三羥甲基)丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。

作為上述苯乙烯系化合物，可列舉例如苯乙烯、α－甲基苯乙烯、二乙烯基苯等。

作為上述丙烯腈系化合物，可列舉例如丙烯腈、甲基丙烯腈等。

上述烯烴系橡膠粒子只要為具有上述核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子，則可以為包含上述核層和上述殼層的2層結(jié)構(gòu)體，也可以為在上述核層與上述殼層之間還具有中間層的3層以上的多層結(jié)構(gòu)體。

上述烯烴系橡膠粒子的平均粒徑的優(yōu)選的下限為10nm、優(yōu)選的上限為2000nm。通過(guò)使上述烯烴系橡膠粒子的平均粒徑為10nm以上，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的韌性更優(yōu)選。通過(guò)使上述烯烴系橡膠粒子的平均粒徑為2000nm以下，從而使殼層的被覆率變高，并且使作為表面材料使用時(shí)的透明性更優(yōu)異。上述烯烴系橡膠粒子的平均粒徑的更優(yōu)選的上限為300nm，進(jìn)一步優(yōu)選的上限為100nm。

予以說(shuō)明，上述烯烴系橡膠粒子的平均粒徑可以使用例如激光衍射式粒度分布測(cè)定裝置等進(jìn)行測(cè)定。作為上述激光衍射式粒度分布測(cè)定裝置，可以使用Mastersizer 2000(Malvern公司制)等。

相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述烯烴系橡膠粒子的含量的優(yōu)選的下限為5.0重量份、優(yōu)選的上限為80重量份。通過(guò)使上述烯烴系橡膠粒子的含量為5.0重量份以上，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的韌性更優(yōu)異。通過(guò)使上述烯烴系橡膠粒子的含量為80重量份以下，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的阻擋性更優(yōu)異。上述烯烴系橡膠粒子的含量的更優(yōu)選的下限為10重量份、更優(yōu)選的上限為70重量份。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑含有光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑。

上述光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑只要為利用光照射產(chǎn)生質(zhì)子酸或路易斯酸的陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑，則并無(wú)特別限定，可以為離子性光產(chǎn)酸型，也可以為非離子性光產(chǎn)酸型。

作為上述離子性光產(chǎn)酸型的光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑，可列舉例如陰離子部分由BF₄^－、PF₆^－、SbF₆^－或(BX₄)^－(其中，X表示被至少2個(gè)以上的氟或三氟甲基取代的苯基)構(gòu)成的芳香族锍鹽、芳香族碘鎓鹽、芳香族重氮鹽、芳香族銨鹽、或(2,4－環(huán)戊二烯－1－基)((1－甲基乙基)苯)－Fe鹽等。

作為上述芳香族锍鹽，可列舉例如：雙(4－(二苯基锍)苯基)硫醚雙六氟磷酸鹽、雙(4－(二苯基锍)苯基)硫醚雙六氟銻酸鹽、雙(4－(二苯基锍)苯基)硫醚雙四氟硼酸鹽、雙(4－(二苯基锍)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸鹽、二苯基－4－(苯硫基)苯基锍六氟磷酸鹽、二苯基－4－(苯硫基)苯基锍六氟銻酸鹽、二苯基－4－(苯硫基)苯基锍四氟硼酸鹽、二苯基－4－(苯硫基)苯基锍四(五氟苯基)硼酸鹽、三苯基锍六氟磷酸鹽、三苯基锍六氟銻酸鹽、三苯基锍四氟硼酸鹽、三苯基锍四(五氟苯基)硼酸鹽、雙(4－(二(4－(2－羥基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚雙六氟磷酸鹽、雙(4－(二(4－(2－羥基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚雙六氟銻酸鹽、雙(4－(二(4－(2－羥基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚雙四氟硼酸鹽、雙(4－(二(4－(2－羥基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸鹽等。

作為上述芳香族碘鎓鹽，可列舉例如二苯基碘鎓六氟磷酸鹽、二苯基碘鎓六氟銻酸鹽、二苯基碘鎓四氟硼酸鹽、二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸鹽、雙(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽、雙(十二烷基苯基)碘鎓六氟銻酸鹽、雙(十二烷基苯基)碘鎓四氟硼酸鹽、雙(十二烷基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸鹽、4－甲基苯基－4－(1－甲基乙基)苯基碘鎓六氟磷酸鹽、4－甲基苯基－4－(1－甲基乙基)苯基碘鎓六氟銻酸鹽、4－甲基苯基－4－(1－甲基乙基)苯基碘鎓四氟硼酸鹽、4－甲基苯基－4－(1－甲基乙基)苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸鹽等。

作為上述芳香族重氮鹽，可列舉例如苯基重氮六氟磷酸鹽、苯基重氮六氟銻酸鹽、苯基重氮四氟硼酸鹽、苯基重氮四(五氟苯基)硼酸鹽等。

作為上述芳香族銨鹽，可列舉例如1－芐基－2－氰基吡啶鎓六氟磷酸鹽、1－芐基－2－氰基吡啶鎓六氟銻酸鹽、1－芐基－2－氰基吡啶鎓四氟硼酸鹽、1－芐基－2－氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸鹽、1－(萘基甲基)－2－氰基吡啶鎓六氟磷酸鹽、1－(萘基甲基)－2－氰基吡啶鎓六氟銻酸鹽、1－(萘基甲基)－2－氰基吡啶鎓四氟硼酸鹽、1－(萘基甲基)－2－氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸鹽等。

作為上述(2,4－環(huán)戊二烯－1－基)((1－甲基乙基)苯)－Fe鹽，可列舉例如(2,4－環(huán)戊二烯－1－基)((1－甲基乙基)苯)－Fe(II)六氟磷酸鹽、(2,4－環(huán)戊二烯－1－基)((1－甲基乙基)苯)－Fe(II)六氟銻酸鹽、(2,4－環(huán)戊二烯－1－基)((1－甲基乙基)苯)－Fe(II)四氟硼酸鹽、(2,4－環(huán)戊二烯－1－基)((1－甲基乙基)苯)－Fe(II)四(五氟苯基)硼酸鹽等。

作為上述非離子性光產(chǎn)酸型的光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑，可列舉例如硝基芐基酯、磺酸衍生物、磷酸酯、苯酚磺酸酯、重氮萘醌、N－羥基酰亞胺磺酸酯等。

作為上述光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑中市售的產(chǎn)品，可列舉例如：DTS－200(MIDORY化學(xué)公司制)；UVI6990、UVI6974(均為Union Carbide Corporation制)；SP－150、SP－170(均為ADEKA公司制)；FC－508、FC－512(均為3M公司制)；IRGACURE261(BASF公司制)；PI2074(Rhodia公司制)等。

相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑的含量的優(yōu)選的下限為0.1重量份、優(yōu)選的上限為10重量份。通過(guò)使上述光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑的含量為0.1重量份以上，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的光固化性更優(yōu)異。通過(guò)使上述光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑的含量為10重量份以下，從而不使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化反應(yīng)過(guò)快，并且使操作性更優(yōu)異，可以使固化物更均勻。上述光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑的含量的更優(yōu)選的下限為0.5重量份、更優(yōu)選的上限為5重量份。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑含有堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料。通過(guò)含有上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的阻擋性優(yōu)異。

作為上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料，可列舉例如氧化鈣、氧化鎂、氧化鋇、氧化鍶等。其中，從吸水性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選含有氧化鈣和/或氧化鎂，作為上述堿土金屬系的吸水性填料，更優(yōu)選含有比表面積不足10.0m²/g的氧化鈣。

另外，在組合含有堿土金屬系吸水性填料和鎂系吸水性填料的情況下，優(yōu)選組合含有氧化鈣和氧化鎂，更優(yōu)選含有通過(guò)將碳酸鈣與碳酸鎂的復(fù)鹽即白云石進(jìn)行加熱而得到的輕燒白云石。

相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的含量的優(yōu)選的下限為3.0重量份、優(yōu)選的上限為100重量份。通過(guò)使上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的含量為3.0重量份以上，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的阻擋性更優(yōu)異。通過(guò)使上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的含量為100重量份以下，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的韌性提高，并且使抑制裂紋的產(chǎn)生及面板的剝離的效果更優(yōu)異。上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的含量的更優(yōu)選的下限為5.0重量份、更優(yōu)選的上限為80重量份。

另外，上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的總表面積相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物每100g的優(yōu)選的下限為10m²、優(yōu)選的上限為200m²。通過(guò)使上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的總表面積為10m²以上，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的阻擋性更優(yōu)異。通過(guò)使上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的總表面積為200m²以下，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化物的韌性提高，并且使抑制裂紋的產(chǎn)生及面板的剝落的效果更優(yōu)異。上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的總表面積的優(yōu)選的下限為20m²、優(yōu)選的上限為150m²。

予以說(shuō)明，上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的總表面積由上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料的含量和BET比表面積來(lái)計(jì)算。具體而言，例如由利用比表面積測(cè)定裝置(島津制作所公司制、ASAP－2000)并使用氮?dú)膺M(jìn)行測(cè)定而得到的BET比表面積來(lái)進(jìn)行計(jì)算。

出于提高粘接性等目的，本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑可以在不阻礙本發(fā)明目的的范圍內(nèi)含有除上述堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料以外的其他填料。

作為上述其他填料，可列舉例如：二氧化硅、滑石、氧化鋁等無(wú)機(jī)填料；聚酯微粒、聚氨酯微粒、乙烯基聚合物微粒、丙烯酸類聚合物微粒等有機(jī)填料等。其中，從使提高耐濕性的效果優(yōu)異的方面出發(fā)，優(yōu)選滑石。

相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述其他填料的含量的優(yōu)選的下限為5重量份、優(yōu)選的上限為100重量份。通過(guò)使上述其他填料的含量為該范圍，從而不會(huì)使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的涂布性變差，能夠充分發(fā)揮提高粘接性等效果。上述其他填料的含量的更優(yōu)選的下限為10重量份、更優(yōu)選的上限為80重量份。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑可以含有熱固化劑。作為熱固化劑，可列舉例如酰肼化合物、咪唑衍生物、酸酐、雙氰胺、胍衍生物、改性脂肪族聚胺、各種胺與環(huán)氧樹脂的加成產(chǎn)物等。

作為上述酰肼化合物，可列舉例如1,3－雙(肼基羰乙基－5－異丙基乙內(nèi)酰脲)、癸二酸二酰肼、間苯二甲酸二酰肼、己二酸二酰肼、丙二酸二酰肼等。

作為上述咪唑衍生物，可列舉例如1－氰基乙基－2－苯基咪唑、N－(2－(2－甲基－1－咪唑基)乙基)脲、2,4－二氨基－6－(2’－甲基咪唑基－(1’))－乙基－均三嗪、N,N’－雙(2－甲基－1－咪唑基乙基)脲、N,N’－(2－甲基－1－咪唑基乙基)－己二酰二胺、2－苯基－4－甲基－5－羥基甲基咪唑、2－苯基－4,5－二羥基甲基咪唑等。

作為上述酸酐，可列舉例如四氫鄰苯二甲酸酐、乙二醇雙(脫水偏苯三酸酯)等。

這些熱固化劑可以單獨(dú)使用，也可以并用2種以上。

作為上述熱固化劑中市售的產(chǎn)品，可列舉例如SDH(日本FINECHEM公司制)、ADH(大塚化學(xué)公司制)、AMICURE VDH、AMICURE VDH－J、AMICURE UDH(均為Ajinomoto Fine-Techno公司制)等。

相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述熱固化劑的含量的優(yōu)選的下限為0.5重量份、優(yōu)選的上限為30重量份。通過(guò)使上述熱固化劑的含量為0.5重量份以上，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的熱固化性更優(yōu)異。通過(guò)使上述熱固化劑的含量為30重量份以下，從而使所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的保存穩(wěn)定性更優(yōu)異，并且使固化物的耐濕性更優(yōu)異。上述熱固化劑的含量的更優(yōu)選的下限為1重量份、更優(yōu)選的上限為15重量份。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑可以含有敏化劑。上述敏化劑具有進(jìn)一步提高上述光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑的聚合引發(fā)效率而進(jìn)一步促進(jìn)本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的固化反應(yīng)的作用。

作為上述敏化劑，可列舉例如9,10－二丁氧基蒽等蒽系化合物、2,4－二乙基噻噸酮等噻噸酮系化合物、2,2－二甲氧基－1,2－二苯基乙烷－1－酮、二苯甲酮、2,4－二氯二苯甲酮、鄰苯甲?；郊姿峒柞ァ?,4’－雙(二甲基氨基)二苯甲酮、4－苯甲?；?’甲基二苯基硫醚等。

相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述敏化劑的含量的優(yōu)選的下限為0.05重量份、優(yōu)選的上限為3重量份。通過(guò)使上述敏化劑的含量為0.05重量份以上，從而進(jìn)一步發(fā)揮敏化效果。通過(guò)使上述敏化劑的含量為3重量份以下，從而不會(huì)使吸收過(guò)大，能夠?qū)⒐鈧魉椭辽畈?。上述敏化劑的含量的更?yōu)選的下限為0.1重量份、更優(yōu)選的上限為1重量份。

出于提高保存穩(wěn)定性等目的，本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑優(yōu)選含有穩(wěn)定劑。

作為上述穩(wěn)定劑，可列舉例如胺系化合物、氨基苯酚型環(huán)氧樹脂等。

相對(duì)于上述陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述穩(wěn)定劑的含量的優(yōu)選的下限為0.001重量份、優(yōu)選的上限為2重量份。通過(guò)使上述穩(wěn)定劑的含量為該范圍，從而抑制固化阻礙，并且使提高所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的保存穩(wěn)定性等效果更優(yōu)異。上述穩(wěn)定劑的含量的更優(yōu)選的下限為0.05重量份、更優(yōu)選的上限為1重量份。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑可以含有硅烷偶聯(lián)劑。上述硅烷偶聯(lián)劑具有提高本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑與基板等的粘接性的作用。

作為上述硅烷偶聯(lián)劑，可列舉例如3－氨基丙基三甲氧基硅烷、3－巰基丙基三甲氧基硅烷、3－環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3－異氰酸酯丙基三甲氧基硅烷等。這些硅烷偶聯(lián)劑既可以單獨(dú)使用，也可以并用兩種以上。

相對(duì)于陽(yáng)離子聚合性化合物100重量份，上述硅烷偶聯(lián)劑的含量的優(yōu)選的下限為0.1重量份、優(yōu)選的上限為10重量份。通過(guò)使上述硅烷偶聯(lián)劑的含量為該范圍，從而抑制由剩余的硅烷偶聯(lián)劑所致的滲出，并且使提高所得的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的粘接性的效果更優(yōu)異。上述硅烷偶聯(lián)劑的含量的更優(yōu)選的下限為0.5重量份、更優(yōu)選的上限為5重量份。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑可以在不阻礙本發(fā)明目的的范圍內(nèi)含有表面改性劑。通過(guò)含有上述表面改性劑，從而可以對(duì)本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑賦予涂膜的平坦性。

作為上述表面改性劑，可列舉例如表面活性劑、流平劑等。

作為上述表面活性劑、上述流平劑，可列舉例如硅系、丙烯酸系、氟系等的流平劑。

作為在上述表面活性劑、上述流平劑中市售的產(chǎn)品，可列舉例如：BYK－345、BYK－340(均為BYK-CHEMIE·JAPAN公司制)、Surflon S－611(AGC SEMICHEMICAL公司制)等。

為了提高元件電極的耐久性，本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑可以在不阻礙本發(fā)明目的的范圍內(nèi)含有離子交換樹脂。

作為上述離子交換樹脂，可以使用陽(yáng)離子交換型、陰離子交換型、兩離子交換型中任意種，但是特別優(yōu)選能夠吸附氯化物離子的陽(yáng)離子交換型或兩離子交換型。

另外，本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑可以在不阻礙本發(fā)明目的的范圍內(nèi)根據(jù)需要含有固化延遲劑、增強(qiáng)劑、軟化劑、增塑劑、粘度調(diào)整劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑等公知的各種添加劑。

作為制造本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的方法，可列舉例如：使用均質(zhì)分散機(jī)、均質(zhì)混合機(jī)、萬(wàn)能混合機(jī)、行星式混合機(jī)、捏合機(jī)、三輥機(jī)等混合機(jī)將陽(yáng)離子聚合性化合物、烯烴系橡膠粒子、光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑、堿土金屬系和/或鎂系的吸水性填料、和根據(jù)需要添加的添加劑混合的方法等。上述烯烴系橡膠粒子也可以預(yù)先分散到上述陽(yáng)離子聚合性化合物中后再與其他成分混合。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑在出于面內(nèi)密封的目的的情況下使用E型粘度計(jì)測(cè)得的25℃下的粘度的優(yōu)選的下限為50mPa·s、優(yōu)選的上限為8000mPa·s。通過(guò)使上述粘度為該范圍，從而使所得的本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑的涂布性、固化物的透明性更優(yōu)異。上述粘度的更優(yōu)選的下限為60mPa·s、更優(yōu)選的上限為3000mPa·s，進(jìn)一步優(yōu)選的下限為70mPa·s、進(jìn)一步優(yōu)選的上限為1000mPa·s。

予以說(shuō)明，上述粘度可以通過(guò)例如以下方式來(lái)測(cè)定：使用VISCOMETER TV－22(東機(jī)產(chǎn)業(yè)公司制)作為E型粘度計(jì)，利用CP1的錐板根據(jù)各粘度區(qū)域中的最佳的扭矩?cái)?shù)來(lái)適當(dāng)選擇1～100rpm的轉(zhuǎn)速。

本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑在出于邊緣密封的目的的情況下使用E型粘度計(jì)測(cè)定得的25℃下的粘度的優(yōu)選的下限為100Pa·s、優(yōu)選的上限為500Pa·s。通過(guò)使上述粘度為該范圍，從而防止在真空貼合時(shí)由于因壓力差產(chǎn)生的插入所致的接觸面積的降低，并且使涂布性及涂布后的形狀穩(wěn)定性更優(yōu)異。上述粘度的更優(yōu)選的下限為200Pa·s、更優(yōu)選的上限為400Pa·s，進(jìn)一步優(yōu)選的下限為250Pa·s、進(jìn)一步優(yōu)選的上限為350Pa·s。

予以說(shuō)明，上述粘度可以通過(guò)例如以下方式來(lái)測(cè)定：使用VISCOMETER TV－22(東機(jī)產(chǎn)業(yè)公司制)作為E型粘度計(jì)，利用CP7的錐板根據(jù)各粘度區(qū)域中的最佳的扭矩?cái)?shù)來(lái)適當(dāng)選擇1～100rpm的轉(zhuǎn)速。

作為由本發(fā)明的有機(jī)EL顯示元件用密封劑形成的密封部的形狀，只要是可以保護(hù)具有有機(jī)發(fā)光材料層的層疊體免受外界氣體影響的形狀，則并無(wú)特別限定，可以為完全覆蓋該層疊體的形狀，也可以形成在該層疊體的邊緣部閉合的圖案，還可以形成在該層疊體的邊緣部設(shè)有部分開口部的形狀的圖案，但可以很好地用于密封該層疊體的邊緣部。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明，可以提供固化物的阻擋性及韌性優(yōu)異的有機(jī)電致發(fā)光顯示元件用密封劑。

具體實(shí)施方式

以下列舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。

(具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子A的制作)

在充分除去氧且進(jìn)行了氮置換的反應(yīng)容器中投入丁二烯100重量份、脫離子水200重量份、磷酸三鉀0.05重量份、磷酸二氫鉀0.04重量份、乙二胺四乙酸二鈉0.002重量份、硫酸亞鐵七水合鹽0.001重量份及十二烷基苯磺酸鈉1.5重量份，在45℃下進(jìn)行攪拌混合。接著，投入過(guò)氧化氫對(duì)薄荷烷0.015重量份和甲醛次硫酸鈉0.04重量份，引發(fā)聚合反應(yīng)。在從聚合反應(yīng)開始起的5小時(shí)后投入追加的過(guò)氧化氫對(duì)薄荷烷0.01重量份、乙二胺四乙酸二鈉0.002重量份和鐵0.001重量份。在從聚合反應(yīng)開始起的10小時(shí)后除去殘留單體，結(jié)束聚合，得到包含聚丁二烯橡膠粒子的膠乳(X－1)。

在加入了所得的包含聚丁二烯橡膠粒子的膠乳(X－1)1500重量份的反應(yīng)容器中投入脫離子水300重量份，在氮?dú)鈿夥罩杏?0℃下進(jìn)行攪拌。再加入乙二胺四乙酸二鈉0.01重量份、鐵0.005重量份和甲醛次硫酸鈉0.24重量份后，用2小時(shí)添加作為接枝單體的甲基丙烯酸甲酯90重量份和叔丁基過(guò)氧化氫0.08重量份，使其進(jìn)行接枝聚合。在從聚合反應(yīng)開始起的2小時(shí)后結(jié)束聚合，得到含有具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子A的膠乳。

所得的具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子A的平均粒徑為100nm。

(具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子B的制作)

除了代替丁二烯100重量份而向反應(yīng)容器中投入丁二烯75重量份和苯乙烯25重量份以外，與上述“(具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子A的制作)”同樣地制作具有核層包含丁二烯－苯乙烯橡膠的核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子B(平均粒徑100nm)。

(具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子C的制作)

除了代替甲基丙烯酸甲酯90重量份而使用甲基丙烯酸甲酯80重量份及異氰脲酸三烯丙酯10重量份的混合物作為接枝單體以外，與上述“(具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子A的制作)”同樣地制作具有核層包含丁二烯－苯乙烯橡膠的核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子C(平均粒徑100nm)。

(實(shí)施例1)

在作為陽(yáng)離子聚合性化合物的雙酚F型環(huán)氧樹脂(DIC公司制、“EPICLON EXA－830LVP”)80重量份及固態(tài)的雙酚F型環(huán)氧樹脂(三菱化學(xué)公司制、“jER 4005P”)20重量份中添加所制作的具有核殼結(jié)構(gòu)的烯烴系橡膠粒子A 50重量份，均勻地進(jìn)行攪拌混合。接著，添加作為光陽(yáng)離子聚合引發(fā)劑的芳香族碘鎓鹽(Rhodia公司制、“PI2074”)1.0重量份，在60℃下加熱溶解1小時(shí)后，添加作為敏化劑的9,10－二丁氧基蒽0.2重量份、作為硅烷偶聯(lián)劑的3－環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化學(xué)工業(yè)公司制、“KBM－403”)3.0重量份、作為吸水性填料的氧化鈣(吉澤石灰工業(yè)公司制、“生石灰J1P”、比表面積2.5m²/g)40重量份及作為其他填料的滑石(日本滑石公司制、“MICRO ACE FG－15”)50重量份，使用攪拌混合機(jī)(THINKY公司制、“AR－250”)，在攪拌速度3000rpm下均勻地?cái)嚢杌旌?，制作成有機(jī)EL顯示元件用密封劑。

(實(shí)施例2～12、比較例1～5)

將表1及表2所記載的配合比的各材料與實(shí)施例1同樣地?cái)嚢杌旌希谱鞒捎袡C(jī)EL顯示元件用密封劑。

＜評(píng)價(jià)＞

對(duì)實(shí)施例及比較例中所得的各有機(jī)EL顯示元件用密封劑進(jìn)行以下的評(píng)價(jià)。結(jié)果如表1及表2所示。

(1)粘度

對(duì)實(shí)施例及比較例中所得的各有機(jī)EL顯示元件用密封劑，使用E型粘度計(jì)(東機(jī)產(chǎn)業(yè)公司制、“VISCOMETER TV－22”)，測(cè)定了在25℃下的粘度(初始粘度)。

(2)固化物的阻擋性

對(duì)實(shí)施例及比較例中所得的各有機(jī)EL顯示元件用密封劑，進(jìn)行以下的Ca－TEST。

首先，在30mm×30mm的玻璃基板上覆蓋具有多個(gè)2mm×2mm的開口部的掩模，利用真空蒸鍍機(jī)蒸鍍Ca。蒸鍍的條件為：將真空蒸鍍裝置的蒸鍍器內(nèi)減壓至2×10^－3Pa，將Ca以的蒸鍍速度成膜將蒸鍍有Ca的玻璃基板移動(dòng)至被管理至露點(diǎn)(－60℃以上)的手套箱內(nèi)，將其貼合在表面涂布有實(shí)施例及比較例中所得的各有機(jī)EL顯示元件用密封劑的玻璃基板。此時(shí)，按照在距離玻璃基板端面為2mm、4mm、6mm的位置存在蒸鍍的Ca的方式進(jìn)行貼合。接著，以3000mJ/cm²照射365nm的紫外線，再在80℃加熱30分鐘，由此使密封劑固化，制作成Ca－TEST基板。將所得的Ca－TEST基板暴露在85℃、85％RH的高溫高濕條件，由Ca的消失觀測(cè)每小時(shí)的水分的浸入距離。

Ca－TEST的結(jié)果：將水分的浸入距離到達(dá)6mm為止的時(shí)間為1000小時(shí)以上的情況設(shè)為“◎”，將500小時(shí)以上且不足1000小時(shí)的情況設(shè)為“○”，將100小時(shí)以上且不足500小時(shí)的情況設(shè)為“△”，將不足100小時(shí)的情況設(shè)為“×”，從而對(duì)固化物的阻擋性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

(3)固化物的韌性

對(duì)實(shí)施例及比較例中所得的各有機(jī)EL顯示元件用密封劑以3000mJ/cm²照射365nm的紫外線，再以80℃加熱30分鐘，由此得到固化物。對(duì)所得的固化物，依據(jù)JIS R1607(IF法)，求得破壞韌性值K_IC。其結(jié)果：將破壞韌性值K_IC的值為1.0以上的情況設(shè)為“○”，將0.8以上且不足1.0的情況設(shè)為“△”，將不足0.8的情況設(shè)為“×”，從而對(duì)固化物的韌性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

(4)面板的粘接狀態(tài)

(配置有具有有機(jī)發(fā)光材料層的層疊體的基板的制作)

在玻璃基板(長(zhǎng)度25mm、寬度25mm、厚度0.7mm)上以的厚度成膜ITO電極后，作為基板。將上述基板分別用丙酮、堿水溶液、離子交換水、異丙醇進(jìn)行15分鐘超聲波清洗后，利用煮沸過(guò)的異丙醇清洗10分鐘，再利用UV－臭氧清潔器(日本激光電子公司制、“NL－UV253”)進(jìn)行前處理。

接著，將該基板固定在真空蒸鍍裝置的基板支架上，在素?zé)釄逯屑尤隢,N’－二(1－萘基)－N,N’－二苯基聯(lián)苯胺(α－NPD)200mg，在另一個(gè)素?zé)釄逯屑尤肴?8－羥基喹啉)鋁(Alq3)200mg，將真空腔室內(nèi)減壓到1×10^－4Pa。之后，將裝有α－NPD的坩堝進(jìn)行加熱，使α－NPD以蒸鍍速度堆積到基板上，成膜膜厚的空穴傳輸層。接著，將裝有Alq₃的坩堝進(jìn)行加熱，以的蒸鍍速度成膜膜厚的有機(jī)發(fā)光材料層。之后，將形成有空穴傳輸層及有機(jī)發(fā)光材料層的基板移入另一真空蒸鍍裝置中，在該真空蒸鍍裝置內(nèi)的鎢制電阻加熱舟皿中加入氟化鋰200mg，在另一鎢制舟皿中加入鋁線1.0g。之后，將真空蒸鍍裝置的蒸鍍器內(nèi)減壓至2×10^－4Pa，將氟化鋰以的蒸鍍速度成膜后，將鋁以的速度成膜利用氮?dú)馐拐翦兤鲀?nèi)恢復(fù)到常壓，取出配置有具有10mm×10mm的有機(jī)發(fā)光材料層的層疊體的基板。

(利用無(wú)機(jī)材料膜A的被覆)

以覆蓋所得的配置有層疊體的基板的該層疊體整體的方式，設(shè)置具有13mm×13mm的開口部的掩模，利用等離子體CVD法形成無(wú)機(jī)材料膜A。

等離子體CVD法在使用SiH₄氣體及氮?dú)庾鳛樵蠚怏w、各自的流量設(shè)為SiH₄氣體10sccm、氮?dú)?00sccm、RF功率設(shè)為10W(頻率2.45GHz)、腔室內(nèi)溫度設(shè)為100℃、腔室內(nèi)壓力設(shè)為0.9Torr的條件下進(jìn)行。

所形成的無(wú)機(jī)材料膜A的厚度為約1μm。

(樹脂保護(hù)膜的形成)

在真空裝置內(nèi)設(shè)置配置有被無(wú)機(jī)材料膜A被覆的層疊體的基板，在設(shè)置于真空裝置中的加熱舟皿中加入實(shí)施例及比較例中所得的各有機(jī)EL顯示元件用密封劑0.5g，減壓到10Pa，對(duì)包含層疊體的11mm×11mm的四方形的部分，以200℃加熱有機(jī)EL顯示元件用密封劑，以使厚度達(dá)到0.5μm的方式進(jìn)行真空蒸鍍。之后，在真空環(huán)境下使用高壓汞燈，以照射量達(dá)到3000mJ/cm²的方式照射波長(zhǎng)365nm的紫外線，使有機(jī)EL顯示元件用密封劑固化，形成樹脂保護(hù)膜。

(利用無(wú)機(jī)材料膜B的被覆)

形成樹脂保護(hù)膜后，以覆蓋該樹脂保護(hù)膜的整體的方式設(shè)置具有12mm×12mm的開口部的掩模，利用等離子體CVD法形成無(wú)機(jī)材料膜B，得到有機(jī)EL顯示元件。

等離子體CVD法在使用SiH₄氣體及氮?dú)庾鳛樵蠚怏w、各自的流量設(shè)為SiH₄氣體10sccm、氮?dú)?00sccm、RF功率設(shè)為10W(頻率2.45GHz)、腔室內(nèi)溫度設(shè)為100℃、腔室內(nèi)壓力設(shè)為0.9Torr的條件下進(jìn)行。

所形成的無(wú)機(jī)材料膜B的厚度為約1μm。

(面板的粘接狀態(tài)的觀察)

以目視觀察將所得的有機(jī)EL顯示元件在85℃、85％RH的環(huán)境下暴露500小時(shí)后的面板的粘接狀態(tài)。將無(wú)面板剝離的情況設(shè)為“○”，將確認(rèn)到一部分面板剝離的情況設(shè)為“△”，將確認(rèn)到大部分的面板剝離的情況設(shè)為“×”，從而對(duì)面板的粘接狀態(tài)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

(5)有機(jī)EL顯示元件的可靠性

將與上述“(4)面板的粘接狀態(tài)”同樣地得到的有機(jī)EL顯示元件在85℃、85％RH的環(huán)境下暴露500小時(shí)后，施加3V的電壓，以目視觀察有機(jī)EL顯示元件的發(fā)光狀態(tài)(有無(wú)黑點(diǎn)及像素邊緣消光)。將無(wú)黑點(diǎn)、邊緣消光且均勻發(fā)光的情況設(shè)為“○”，將確認(rèn)到即便少許黑點(diǎn)、邊緣消光的情況設(shè)為“×”，從而對(duì)有機(jī)EL顯示元件的可靠性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

[表1]

[表2]

產(chǎn)業(yè)上的可利用性

根據(jù)本發(fā)明，可以提供固化物的阻擋性及韌性優(yōu)異的有機(jī)電致發(fā)光顯示元件用密封劑。