本發(fā)明涉及厚膜電路技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著微電子封裝技術(shù)的發(fā)展，電子元件的功率密度越來越大，致使單位體積發(fā)熱量也隨之增加，所以對(duì)新一代電路基材的散熱能力即熱導(dǎo)率要求越高。現(xiàn)階段開發(fā)的高熱導(dǎo)率陶瓷基材有AlN、SiC 以及BeO；其中，BeO 具有毒性，不利于環(huán)保；SiC 介電常數(shù)偏高，不適宜作基片。近年來，對(duì)于在高溫環(huán)境下使用的電路板，尤其是對(duì)于高功率應(yīng)用，一直需要采用氮化鋁（AlN）襯底。

需進(jìn)一步解釋，AlN陶瓷基體是以氮化鋁為主晶相的陶瓷，具有纖鋅礦型結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，密度在3. 2g/cm³~3. 3g/cm³之間。由于AlN 襯底極佳的特性，包括高熱導(dǎo)率（130~200 W/m·K）和低熱膨脹系數(shù)（CTE）（4~4.5×10^-6 /℃），它們一直是有希望的候選物。高熱導(dǎo)率和低CTE的組合給予氮化鋁良好的抗熱震性。此外，氮化鋁具有超過鋁和氧化鈹?shù)目箯潖?qiáng)度（350~400MPa），表現(xiàn)出使其能夠易于加工的低硬度，并且在氧化環(huán)境中超過900℃的溫度下以及還原環(huán)境中高達(dá)1600℃的溫度下是穩(wěn)定的。AlN陶瓷熱導(dǎo)率高、無毒、原料來源廣泛、介電常數(shù)與機(jī)械性能與氧化鋁接近而且絕緣性能更好、既可以流延成型又可以常壓燒結(jié)，工藝性好。所以AlN是一種很有希望的高導(dǎo)熱基板，已被視為新一代高密度、大功率電子封裝中最理想的陶瓷基板材料，能夠廣泛應(yīng)用于電力電子功率模塊、微波毫米波功率器件、大功率電源模塊、混合集成電路等領(lǐng)域，特別是利用其高導(dǎo)熱的特點(diǎn)制備的陶瓷基板在動(dòng)力機(jī)車、電動(dòng)汽車、智能電網(wǎng)等電力電子領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

另外，氮化鋁材料在厚膜漿料工藝方面的應(yīng)用，在一些高端領(lǐng)域已逐漸替代了氧化鋁陶瓷襯底，而一般傳統(tǒng)的厚膜電子漿料主要針對(duì)氧化鋁襯底發(fā)展進(jìn)行研制，均采用硼硅酸鉛體系或硼硅酸鉛鋅體系，但這些體系均以劇毒的氧化鉛（PbO）為主要成分，PbO 系玻璃料用于AlN 陶瓷基片，在界面上發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡，甚至使AIN 陶瓷基片表面氧化，AIN陶瓷基片潤(rùn)濕性變差，電子漿料就失去附著力。硼硅酸鉍體系是低熔點(diǎn)、適度膨脹且具有良好濕潤(rùn)性的玻璃，但其中的主要成分氧化鉍具有較高的活性，燒結(jié)時(shí)與氮化鋁（AlN）發(fā)生反應(yīng)釋放氣體，嚴(yán)重影響厚膜電路元件的穩(wěn)定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，該厚膜電阻漿料具有良好的觸變性、流動(dòng)性，所用微晶玻璃粉及導(dǎo)電相均不與氮化鋁基材發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)燒成后的電阻層具有結(jié)構(gòu)光滑、致密、附著力強(qiáng)、耐老化、方阻可調(diào)、電阻溫度系數(shù)較低且可調(diào)、印刷特性及燒成特性優(yōu)良的優(yōu)點(diǎn)，且能夠很好與氮化鋁基材相匹配。該厚膜電阻漿料可用于制備體積小、功率大、表面熱負(fù)荷大、熱導(dǎo)率高、熱效率高、熱啟動(dòng)快、溫度場(chǎng)均勻、抗熱沖擊能力強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度高、無污染、綠色環(huán)保、安全可靠的基于氮化鋁基材的稀土厚膜電路電熱元件。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，該制備方法能夠有效地生產(chǎn)制備上述厚膜電阻漿料。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。

一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，包括有以下重量份的物料，具體為：

無機(jī)粘接相 10%~30%

復(fù)合功能相 50%~70%

有機(jī)載體 20%~25%；

其中，無機(jī)粘結(jié)相由SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、晶核劑、稀土氧化物系微晶玻璃粉組成，無機(jī)粘接相中SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、晶核劑、稀土氧化物七種物料的重量份依次為30%~40%、20%~30%、10%~20%、10%~20%、5%~15%、1%~5%、1%~5%；

復(fù)合功能相為球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉的混合粉，且混合粉中球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉三種物料的重量份依次為40%~50%、40%~50%、1-10%；

有機(jī)載體為有機(jī)溶劑、高分子增稠劑、分散劑、消泡劑、觸變劑所組成的混合物，有機(jī)載體中有機(jī)溶劑、高分子增稠劑、分散劑、消泡劑、觸變劑五種物料的重量份依次為50%~70%、25%~35%、1%~5%、1%~5%、1%~5%。

優(yōu)選的，所述晶核劑為CaF₂、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、V₂O₅、NiO、Fe₂O₃中的一種或者至少兩種所組成的混合物。

優(yōu)選的，所述稀土氧化物為L(zhǎng)a₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃、CeO₂、Sm₂O₃、Gd₂O₃、Nd₂O₃、Pr₂O₃、Eu₂O₃中的一種，稀土氧化物的粒徑值為1μm~3μm。

優(yōu)選的，所述無鉛微晶玻璃粉的粒徑值為1μm~3μm，軟化點(diǎn)為550～680℃，平均線膨脹系數(shù)為4～5×10^~6/℃。

優(yōu)選的，所述復(fù)合功能相中球狀銀粉的粒徑值為1μm~3μm，松裝密度為1.0~2.0 g/cm³，振實(shí)密度為1.0~2.0 g/cm³；片狀銀粉的粒徑值為1μm~3μm，松裝密度為1.0~2.0 g/cm³，振實(shí)密度為1.0~2.0 g/cm³；納米鈀粉的粒徑值為10nm~50nm，松裝密度為2.0~2.5 g/cm³，振實(shí)密度為3.5~4.0 g/cm³。

優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑為松節(jié)油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇單甲醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、檸檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1，4-丁內(nèi)酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜中的一種或者至少兩種所組成的混合物。

優(yōu)選的，所述高分子增稠劑為乙基纖維素、聚乙二醇2000、聚乙烯醇縮丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂中的一種或者至少兩種所組成的混合物。

優(yōu)選的，所述分散劑為檸檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1, 4-二羥基磺酸胺中的一種或者至少兩種所組成的混合物；所述消泡劑為有機(jī)硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有機(jī)硅中的一種或者至少兩種所組成的混合物。

優(yōu)選的，所述觸變劑為十六醇、聚酰胺蠟、氫化蓖麻油、觸變性醇酸樹脂、有機(jī)膨潤(rùn)土、氣相二氧化硅中的一種或者至少兩種所組成的混合物。

一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，包括有以下工藝步驟，具體為：

a、制備無機(jī)粘接相：將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、晶核劑、稀土氧化物于三維混料機(jī)中混合均勻，混合物中SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、晶核劑、稀土氧化物七種物料的重量份依次為30%~40%、20%~30%、10%~20%、10%~20%、5%~15%、1%~5%、1%~5%；混合均勻后的混合物再于熔爐中進(jìn)行熔煉處理，熔煉溫度為1200℃~1400℃，保溫時(shí)間為2~4小時(shí)，即得到玻璃熔液；將玻璃熔液進(jìn)行水淬處理并得到玻璃渣，玻璃渣經(jīng)破碎處理后以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣進(jìn)行球磨處理6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

b、制備復(fù)合功能相：將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉于攪拌機(jī)中混合均勻，以制備復(fù)合功能相，復(fù)合功能相中球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉三種物料的重量份依次為40%~50%、40%~50%、1%~10%，復(fù)合功能相中球狀銀粉的粒徑值為1μm~3μm，片狀銀粉的粒徑值為1μm~3μm，納米鈀粉的粒徑值為10 nm~50 nm；

c、制備有機(jī)載體：將有機(jī)溶劑、高分子增稠劑、分散劑、消泡劑、觸變劑于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，并通過調(diào)整高分子增稠劑的含量，以使有機(jī)載體的粘度控制在200 mPa·s ~300 mPa·s范圍內(nèi)；其中，有機(jī)載體中有機(jī)溶劑、高分子增稠劑、分散劑、消泡劑、觸變劑五種物料的重量份依次為50%~70%、25%~35%、1%~5%、1%~5%、1%~5%；

d、電阻漿料制備：將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為80~150Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的濾網(wǎng)除雜；其中，電阻漿料中無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體三種物料的重量份依次為10%~30%、50%~70%、20%~25%。

本發(fā)明的有益效果為：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)，具體為：

1、選用SiO₂-B₂O₃-ZnO -Al₂O₃-MgO系微晶玻璃粉作為無機(jī)粘結(jié)相，該無機(jī)粘結(jié)相組分不僅未含有劇毒成分氧化鉛，還具有適度膨脹、潤(rùn)濕性良好的優(yōu)點(diǎn)，且不會(huì)與氮化鋁基材發(fā)生反應(yīng)而釋放氣體，由其制作的厚膜電阻層光滑、致密且與氮化鋁基材附著力強(qiáng)，同時(shí)還避免了鉛在研發(fā)、使用及廢棄后對(duì)環(huán)境、人體造成的傷害，可以解決大功率電阻或電熱元件制造行業(yè)急需解決的問題，符合歐盟RoHS指令(2002/95/EC)要求；

2、通過對(duì)SiO₂-B₂O₃-ZnO-Al₂O₃-MgO系微晶玻璃的差熱、熱膨脹系數(shù)、密度、介電常數(shù)、介電損耗、玻璃化溫度、轉(zhuǎn)變溫度和軟化溫度等的調(diào)節(jié)使之與稀土氧化物、復(fù)合功能相、有機(jī)載體復(fù)合構(gòu)成的厚膜電阻軌跡層的熱膨脹系數(shù)與氮化鋁基材匹配并且具有良好的結(jié)合性能，同時(shí)可使電阻層在800℃~850℃之間燒結(jié)；

3、稀土氧化物的加入，不但可以降低微晶玻璃粉的成本并提高稀土資源的綜合利用效益，還可以有效降低漿料的燒結(jié)溫度及熱膨脹系數(shù)，同時(shí)可以改善漿料的電性能、濕潤(rùn)性、相溶性、分子間鍵結(jié)合強(qiáng)度及工藝性，使其更好地與熱膨脹系數(shù)（4~4.5×10^~6/℃）較低的氮化鋁基材相匹配；

4、采用球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉的混合粉作為復(fù)合功能相，避免了燒結(jié)過程中導(dǎo)電相與氮化鋁基材的反應(yīng)，提高了厚膜電阻漿料的附著力及電路元件的穩(wěn)定性；同時(shí)通過改變無機(jī)粘接相與復(fù)合功能相的成分、重量配比及燒結(jié)曲線，使燒成后的電阻層具有附著力強(qiáng)、耐老化、導(dǎo)電性良好、發(fā)熱效率高以及與氮化鋁基材相容的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)又使得電阻層的方阻重?zé)兓市∮?%，電阻溫度系數(shù)小于200×10^~6/℃；

5、采用本發(fā)明制備的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，可用于制備體積小、功率大、表面熱負(fù)荷大、熱導(dǎo)率高、熱效率高、熱啟動(dòng)快、溫度場(chǎng)均勻、抗熱沖擊能力強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度高、無污染，綠色環(huán)保、安全可靠的基于氮化鋁基材的稀土厚膜電路電熱元件。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施方式來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。

實(shí)施例1，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 10%

復(fù)合功能相 70%

有機(jī)載體 20%。

其中，對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 40%

B₂O₃ 20%

ZnO 10%

Al₂O₃ 10%

MgO 15%

TiO₂ 2.5%

Y₂O₃ 2.5%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 50%

片狀銀粉 49%

納米鈀粉 1%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

丁基卡必醇 35%

丁基卡必醇醋酸酯 35%

乙基纖維素 25%

聚甲基丙烯酸胺 2%

聚醚改性有機(jī)硅 2%

氫化蓖麻油 1%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例1的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例1的重量配比將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、TiO₂、Y₂O₃于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例1的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例1的重量配比將丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、乙基纖維素、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機(jī)硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例1的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為110±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

實(shí)施例2，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 10%

復(fù)合功能相 70%

有機(jī)載體 20%。

其中，對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 40%

B₂O₃ 25%

ZnO 15%

Al₂O₃ 10%

MgO 5%

CaF₂ 2.5%

La₂O₃ 2.5%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 50%

片狀銀粉 48%

納米鈀粉 2%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

乙二醇乙醚醋酸酯 35%

檸檬酸三丁酯 35%

丙烯酸酯樹脂 25%

聚甲基丙烯酸胺 2%

聚醚改性有機(jī)硅 2%

氫化蓖麻油 1%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例2的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例2的重量配比將Bi₂O₃、B₂O₃、MgO、ZnO、CaF₂、以及La₂O₃于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1300℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例2的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例2的重量配比將乙二醇乙醚醋酸酯、檸檬酸三丁酯、丙烯酸酯樹脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機(jī)硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例2的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為100±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

實(shí)施例3，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 15%

復(fù)合功能相 65%

有機(jī)載體 20%。

其中，對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 30%

B₂O₃ 25%

ZnO 15%

Al₂O₃ 15%

MgO 10%

ZrO₂ 2.5%

Eu₂O₃ 2.5%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 50%

片狀銀粉 48%

納米鈀粉 2%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

丁基卡必醇 45%

丁基卡必醇醋酸酯 25%

聚氨酯樹脂 25%

1, 4-二羥基磺酸胺 2%

聚醚改性有機(jī)硅 2%

氫化蓖麻油 1%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例3的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例3的重量配比將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、ZrO₂以及Eu₂O₃于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例3的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例3的重量配比將丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、聚氨酯樹脂、1, 4-二羥基磺酸胺、聚醚改性有機(jī)硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例3的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為105±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

實(shí)施例4，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 15%

復(fù)合功能相 65%

有機(jī)載體 20%。

對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 35%

B₂O₃ 25%

ZnO 10%

Al₂O₃ 10%

MgO15%

V₂O₅ 2%

CeO₂ 3%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 48.5%

片狀銀粉 48.5%

納米鈀粉 3%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

丁基卡必醇醋酸 35%

檸檬酸三丁酯 35%

聚乙烯醇縮丁醛 25%

檸檬酸三胺 2%

聚醚改性有機(jī)硅 2%

氫化蓖麻油 1%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例4的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例4的重量配比將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、V₂O₅以及CeO₂于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1200℃，保溫時(shí)間為4小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例4的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例4的重量配比將丁基卡必醇醋酸酯、檸檬酸三丁酯、聚乙烯醇縮丁醛、檸檬酸三胺、聚醚改性有機(jī)硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例4的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為90±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

實(shí)施例5，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 15%

復(fù)合功能相 60%

有機(jī)載體 25%。

對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 30%

B₂O₃ 30%

ZnO 10%

Al₂O₃ 10%

MgO 15%

Nd₂O₃ 2.5%

Sc₂O₃ 2.5%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 58.5%

片狀銀粉 48.5%

納米鈀粉 3%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

丁基卡必醇醋酸酯 40%

鄰苯二甲酸二丁酯 30%

環(huán)氧樹脂 25%

檸檬酸三胺 2%

聚醚改性有機(jī)硅 2%

氫化蓖麻油 1%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例5的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例5的重量配比將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、Nd₂O₃、以及Sc₂O₃于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1200℃，保溫時(shí)間為4小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例5的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例5的重量配比將丁基卡必醇醋酸酯、鄰苯二甲酸二丁酯、環(huán)氧樹脂、檸檬酸三胺、聚醚改性有機(jī)硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例5的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為105±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

實(shí)施例6，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 20%

復(fù)合功能相 55%

有機(jī)載體 25%。

對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 30%

B₂O₃ 20%

ZnO 20%

Al₂O₃ 10%

MgO 10%

Sb₂O₃ 5%

Pr₂O₃ 5%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 47%

片狀銀粉 47%

納米鈀粉 6%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

丁基卡必醇醋酸酯 50%

磷酸三丁酯 20%

聚醋酸乙烯酯 25%

聚甲基丙烯酸胺 2%

聚醚改性有機(jī)硅 2%

聚酰胺蠟 1%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例6的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例6的重量配比將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、Sb₂O₃、以及Pr₂O₃于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1300℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例6的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例6的重量配比將丁基卡必醇醋酸酯、磷酸三丁酯、聚醋酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機(jī)硅、聚酰胺蠟于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例6的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為110±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

實(shí)施例7，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 25%

復(fù)合功能相 50%

有機(jī)載體 25%。

對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 30%

B₂O₃ 30%

ZnO 20%

Al₂O₃ 10%

MgO5%

Fe₂O₃ 4%

Gd₂O₃ 1%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 46%

片狀銀粉 46%

納米鈀粉 8%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

丁基卡必醇醋酸酯 40%

檸檬酸三丁酯 30%

聚乙二醇2000 25%

聚甲基丙烯酸胺 2%

聚醚改性有機(jī)硅 2%

氫化蓖麻油 1%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例7的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例7的重量配比將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、Fe₂O₃、以及Gd₂O₃于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例7的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例7的重量配比將丁基卡必醇醋酸酯、檸檬酸三丁酯、聚乙二醇2000、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機(jī)硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例7的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為100±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

實(shí)施例8，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料，以重量百分比計(jì)，包括以下組分：

無機(jī)粘接相 30%

復(fù)合功能相 50%

有機(jī)載體 20%。

對(duì)于無機(jī)粘接相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

SiO₂ 40%

B₂O₃ 30%

ZnO 10%

Al₂O₃ 10%

MgO5%

NiO2.5%

Sc₂O₃ 2.5%。

對(duì)于復(fù)合功能相而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

球狀銀粉 45%

片狀銀粉 45%

納米鈀粉 10%。

對(duì)于有機(jī)載體而言，以重量百分比計(jì)，其包括以下組分：

丁基卡必醇醋酸酯 45%

鄰苯二甲酸二丁酯 25%

聚乙烯吡咯烷酮 20%

聚甲基丙烯酸胺 5%

聚醚改性有機(jī)硅 2.5%

觸變性醇酸樹脂 2.5%。

需進(jìn)一步指出，本實(shí)施例8的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料可以采用以下制備方法制備而成，具體的，一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的制備方法，其包括以下步驟：

1、制備無機(jī)粘接相：按照本實(shí)施例8的重量配比將SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、NiO、Sc₂O₃于三維混料機(jī)中混合均勻后再于熔爐熔煉，熔煉溫度為1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)即得到玻璃熔液，而后將玻璃熔液進(jìn)行水淬并得到玻璃渣，最后將玻璃渣破碎、并以蒸鎦水為介質(zhì)對(duì)玻璃渣球磨6小時(shí)，即得到粒徑值為1μm~3μm的無鉛微晶玻璃粉；

2、制備復(fù)合功能相：按照本實(shí)施例8的重量配比將球狀銀粉、片狀銀粉、納米鈀粉混合均勻以制備復(fù)合功能相；

3、制備有機(jī)載體：按照本實(shí)施例8的重量配比將丁基卡必醇醋酸酯、鄰苯二甲酸二丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機(jī)硅、觸變性醇酸樹脂于80℃水浴中溶解以得到有機(jī)載體，再通過200目尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)，有機(jī)載體的粘度為200±20 mPa·s；

4、制備電阻漿料：按照本實(shí)施例8的重量配比將無機(jī)粘接相、復(fù)合功能相、有機(jī)載體于容器中攪拌分散，而后置于三輥研磨機(jī)中反復(fù)研磨，以獲得粘度范圍為120±20Pa·s、平均細(xì)度小于8μm的厚膜電阻漿料，再通過500目的尼龍濾網(wǎng)去除雜質(zhì)。

本發(fā)明制得的氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的性能參數(shù)如表1所示。

表1 氮化鋁基材用大功率厚膜電路高溫?zé)Y(jié)電阻漿料的性能參數(shù)

以上內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。