40](5)熱壓:將步驟(4)粗破碎后的合金粉末在600-800°C，雙向浮動壓制成為全密度各向同性塊體；
[0041](6)熱變形:將步驟(5)熱壓制成的全密度各向同性塊體在700-900 °C，80_200MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為60% _80%，獲得呈片狀結(jié)構(gòu)各向異性磁性材料，其最大晶粒直徑小于3 μ m ;
[0042](7)破碎:將步驟(6)獲得的各向異性磁性材料粗破碎后，用球磨或氣流磨在1% _5%鈦酸酯偶聯(lián)劑保護下制備成粒度為3 μπι的磁粉。
[0043]所述步驟(5)和步驟(6)均在高真空下或達到高真空后充入氬氣的保護下進行，真空度大于1X10 2Pa。
[0044]所述雙向浮動壓制為上下兩個方向同時施加力進行壓制。
[0045]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行進一步說明。
[0046]頭施例l_Sm12Fe82.12B5.88
[0047](1)原料準備:按照設(shè)計成分Sm12Fe82.12B5.ss將稀土金屬Sm，鐵和硼鐵合金進行配比；
[0048](2)熔煉:在氬氣保護下，將配比好的原料在1480°C下熔煉成鑄錠，鑄錠反復(fù)熔煉3次，使得合金成分單一均勾；合金晶粒粒度小于500nm ；
[0049](3)甩帶:將鑄錠用熔體快淬的方法制備成非晶或納米晶快淬帶，熔融溫度為1400°C，高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅棍的線速度為25m/s ;
[0050](4)粗破碎:將快淬帶手工研磨至粒度小于100 μ m ;
[0051](5)熱壓:高真空后充入氬氣，真空度大于lX102Pa，將粗破碎后的合金粉末在700 °C壓制成為全密度各向同性塊體；
[0052](6)熱變形:將全密度各向同性塊體在850°C，200MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為80%，獲得呈片狀結(jié)構(gòu)各向異性磁性材料，其最大晶粒直徑小于3 μπι，變形后磁性材料的斷面形貌如圖2所示，垂直壓力方向的X射線衍射如圖3所示；
[0053](7)破碎:將擠壓后的磁性材料粗破碎后，用球磨在1%鈦酸酯偶聯(lián)劑保護下制備成粒度為3 μπι的磁粉。
[0054]實施例2_Er15Fe7SB7.。
[0055](1)原料準備:按照設(shè)計成分Er15Fe7SB7.。將稀土金屬Er，鐵和硼鐵合金進行配比；
[0056](2)熔煉:在氬氣保護下，將配比好的原料在1580°C下熔煉成鑄錠，鑄錠反復(fù)熔煉5次，使得合金成分單一均勾；合金晶粒粒度小于500nm ；
[0057](3)甩帶:將鑄錠用熔體快淬的方法制備成非晶薄帶，熔融溫度為1500°C，高速旋轉(zhuǎn)的水冷鉬輥的線速度為45m/s，快淬帶的形貌如圖4所示；
[0058](4)粗破碎:將快淬帶手工研磨至粒度小于100 μ m ;
[0059](5)熱壓:高真空后充入氬氣，真空度大于1 X 10 2Pa，將粗破碎后的合金粉末在800 °C雙向浮動壓制成為全密度各向同性塊體；
[0060](6)熱變形:將全密度各向同性塊體在900°C，80MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為80%，獲得呈片狀結(jié)構(gòu)各向異性磁性材料，其最大晶粒直徑小于3 μπι;
[0061](7)破碎:將擠壓后的磁性材料粗破碎后，用球磨在5%鈦酸酯偶聯(lián)劑保護下制備成粒度在3 μ m左右的磁粉。
[0062]實施例3-Tm13Fe80.8B6.2
[0063](1)原料準備:按照設(shè)計成分Tm13FeS(ISB6.2將稀土金屬Tm，鐵和硼鐵合金進行配比；
[0064](2)熔煉:在氬氣保護下，將配比好的原料在1480°C下熔煉成鑄錠，鑄錠反復(fù)熔煉4次，使得合金成分單一均勾；合金晶粒粒度小于500nm ；
[0065](3)甩帶:將鑄錠用熔體快淬的方法制備成非晶或納米晶薄帶，熔融溫度為1400°C，高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅棍或鉬輥的線速度為25m/s，快淬帶的微觀形貌如圖5所示；
[0066](4)粗破碎:將快淬帶手工研磨至100 μ m以下；
[0067](5)熱壓:高真空后充入氬氣，真空度大于1 X 10 2Pa，將粗破碎后的合金粉末在600 °C雙向浮動壓制成為全密度各向同性塊體；
[0068](6)熱變形:將全密度各向同性塊體在700°C，200MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為80%，獲得呈片狀結(jié)構(gòu)各向異性磁性材料，其最大晶粒直徑小于3 μπι;
[0069](7)破碎:將擠壓后的磁性材料粗破碎后，用氣流磨在1%鈦酸酯偶聯(lián)劑保護下制備成粒度在3 μπι左右的磁粉，氣流磨顆粒粒度及形貌如圖6所示。
【主權(quán)項】
1.一種易面各向異性高頻微波磁性材料，其特征在于:該磁性材料的化學(xué)式按照原子比表示為:RxFe1MxyBy(at% )，其中，11.76 < x 彡 15,5.88 彡 y 彡 7.0，R 為 Sm、Er、Tm 中的一種；該磁性材料具有易面磁晶各向異性，其易磁化面與C軸垂直。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的易面各向異性高頻微波磁性材料，其特征在于:所述磁性材料通過熔煉一甩帶一粗破碎一熱壓一熱變形一破碎工藝制備； 其中，熱壓制成的全密度各向同性塊體，經(jīng)雙向浮動壓制，得到內(nèi)部顆粒呈片狀結(jié)構(gòu)的各向異性磁塊。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的易面各向異性高頻微波磁性材料，其特征在于:熱壓制成的全密度各向同性塊體在700-900 °C，80-200MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為60% _80%，獲得內(nèi)部顆粒呈片狀結(jié)構(gòu)的各向異性磁塊，該片狀顆粒粒度低于3 μπι。4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: (1)原料準備:將稀土金屬，鐵和硼鐵合金按RxFe1QQxyBy(at%)配比；其中，11.76< X 彡 15，5.88 彡 y 彡 7.0，R 為 Sm、Er、Tm 中的一種； (2)熔煉:在氬氣保護下，將步驟(1)配比好的原料在1480-1580°C下熔煉成鑄錠，并冷卻； (3)甩帶:將步驟(2)熔煉好的鑄錠用熔體快淬的方法制備成快淬帶； (4)粗破碎:將步驟(3)制備的快淬帶進行手工研磨至合金粉末粒度小于100μπι ; (5)熱壓:將步驟(4)粗破碎后的合金粉末在600-800°C，雙向浮動壓制成為全密度各向同性塊體； (6)熱變形:將步驟(5)熱壓制成的全密度各向同性塊體在700-900°C，80-200MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為60%-80%，獲得內(nèi)部顆粒呈片狀結(jié)構(gòu)的各向異性磁塊，其內(nèi)部顆粒最大晶粒直徑小于3 μπι ; (7)破碎:將步驟(6)獲得的各向異性磁塊粗破碎后，用球磨或氣流磨在1%-5%鈦酸酯偶聯(lián)劑保護下制備成粒度小于3 μπι的磁粉。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)反復(fù)熔煉3-5次，使得合金成分單一均勻。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中合金可以完全成為晶態(tài)，也可以包含部分非晶態(tài)，其晶粒粒度小于500nm。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中熔融溫度為1400°C -1500°C，高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅棍或鉬輥的線速度為25-45m/s。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)和步驟(6)均在高真空下或達到高真空后充入氬氣的保護下進行，真空度大于 1X10 2Pa。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法，其特征在于:所述雙向浮動壓制為上下兩個方向同時施加力進行壓制。
【專利摘要】本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種易面各向異性高頻微波磁性材料及其制備方法。該磁性材料的化學(xué)式按照原子比表示為：RxFe100-x-yBy(at％)，其中，11.76＜x≤15，5.88≤y≤7.0，R為Sm、Er、Tm中的一種；該磁性材料具有易面磁晶各向異性，其易磁化面與C軸垂直；該磁性材料通過熔煉→甩帶→粗破碎→熱壓→熱變形→破碎工藝制備。通過本發(fā)明得到的易面各向異性稀土金屬間化合物高頻微波磁性微粉，實現(xiàn)了磁晶各向異性場與形狀各向異性場的疊加，使得材料具有更加優(yōu)異的高頻特性。
【IPC分類】H01F1/057, B22F9/04, B22F3/14, B22F1/00, H01F41/02
【公開號】CN105280320
【申請?zhí)枴緾N201510795307
【發(fā)明人】韓瑞, 李衛(wèi), 朱明剛, 周棟, 李發(fā)伸
【申請人】鋼鐵研究總院
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月18日