一種易面各向異性高頻微波磁性材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種易面各向異性稀土金屬間化合物高頻微波磁性材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，電磁器件被廣泛應(yīng)用于軍事民用設(shè)備(雷達，無線電通訊技術(shù)，局域網(wǎng)系統(tǒng)，個人電子記事簿等)。目前，其應(yīng)用頻率已經(jīng)到達了 GHz，隨著高頻電磁器件的應(yīng)用日益廣泛，電磁干擾作為一種新的特殊的環(huán)境污染已經(jīng)受到了越來越多的關(guān)注，因此，研發(fā)GHz頻段具有高的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率的電磁波吸收材料已成為當(dāng)務(wù)之急。
[0003]目前廣泛采用的微波吸收材料是平面六角結(jié)構(gòu)鐵氧體，由于該材料的各向異性場較低，飽和磁化強度不高，因此，該材料的共振頻率和高頻磁導(dǎo)率值均較低，無法滿足高頻器件的需求(IEEE transact1ns on magnetics 44, 2255, 2008 ；Journal ofmaterials science 40, 719, 2005 ；Journal of magnetism and magnetic materials321，32312009，CN101367647A， CN1880272A)。另外，IEEE transact1ns on magnetics42 (3) 363, 2006 ；Journal of alloy and compounds 509，2734，2011 和中國發(fā)明申請公布號:CN101065009A中報道了金屬鐵基軟磁材料的微波吸收性能，雖然材料本身的飽和磁化強度較高，但是由于其磁晶各向異性場較低，因此，該材料的共振頻率依然無法滿足高頻電子器件的需求。Applied physics A 108, 665, 2012 ；Journal of magnetism andmagnetic materials 324, 2488, 2012 ;中國發(fā)明專利申請(申請?zhí)?201410638234.9，公布號CN104319050A)和(申請?zhí)?201010230672.3，公布號CN101880817A)報道的易面型稀土金屬間化合物及雙相納米晶尚頻軟磁材料具有尚的磁晶各向異性場，可以大幅提尚材料的共振頻率，但是傳統(tǒng)方法制備的顆粒均為各向同性的顆粒。中國發(fā)明專利申請(申請?zhí)?200910140535.8，公布號:CN101604568A)報道了一種磁場取向片狀軟磁復(fù)合材料用于制備高頻微波磁性材料的方法。但是對于具有高的共振頻率的易面型稀土金屬間化合物或雙相納米晶材料，由于顆粒為各向同性樣品，因此無法通過磁場旋轉(zhuǎn)取向得到性能更加優(yōu)異的高頻微波磁性材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種易面各向異性高頻微波磁性材料，材料具有形狀各向異性及磁晶各向異性，而且形狀各向異性場與磁晶各向異性場方向一致，因此，材料具有更優(yōu)異的高頻微波磁性，可以使用在高頻電子器件中。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種上述易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供一種易面各向異性高頻微波磁性材料，該磁性材料的化學(xué)式按照原子比表示為:RxFe1MxyBy(at% )，其中，11.76 < x 彡 15,5.88 彡 y 彡 7.0，R 為 Sm、Er、Tm 中的一種；該磁性材料具有易面磁晶各向異性，其易磁化面與C軸垂直。
[0008]所述磁性材料通過恪煉一用帶一粗破碎一熱壓一熱變形一破碎工藝制備；
[0009]其中，熱壓制成的全密度各向同性塊體，經(jīng)雙向浮動壓制，得到內(nèi)部顆粒呈片狀結(jié)構(gòu)的各向異性磁塊。
[0010]熱壓制成的全密度各向同性塊體在700-900°C，80-200MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為60% _80%，獲得內(nèi)部顆粒呈片狀結(jié)構(gòu)的各向異性磁塊，該片狀顆粒粒度低于3 μ m0
[0011]本發(fā)明提供一種易面各向異性高頻微波磁性材料的制備方法，該方法包括如下步驟:
[0012](1)原料準備:將稀土金屬，鐵和硼鐵合金按RxFe1Q。x yBy(at% )配比；其中，11.76
<X 彡 15，5.88 彡 y 彡 7.0，R 為 Sm、Er、Tm 中的一種；
[0013](2)熔煉:在氬氣保護下，將步驟(1)配比好的原料在1480-1580°C下熔煉成鑄錠，并冷卻；
[0014](3)甩帶:將步驟⑵熔煉好的鑄錠用熔體快淬的方法制備成快淬帶；
[0015](4)粗破碎:將步驟(3)制備的快淬帶進行手工研磨至合金粉末粒度小于100 μ m ；
[0016](5)熱壓:將步驟(4)粗破碎后的合金粉末在600-800°C，雙向浮動壓制成為全密度各向同性塊體；
[0017](6)熱變形:將步驟(5)熱壓制成的全密度各向同性塊體在700-900 °C，80_200MPa的壓強下雙向浮動壓制，變形比為60% -80%，獲得內(nèi)部顆粒呈片狀結(jié)構(gòu)的各向異性磁塊，其內(nèi)部顆粒最大晶粒直徑小于3 μπι ;
[0018](7)破碎:將步驟(6)獲得的各向異性磁塊粗破碎后，用球磨或氣流磨在1 % -5%鈦酸酯偶聯(lián)劑保護下制備成粒度小于3 μπι的磁粉。
[0019]所述步驟(2)反復(fù)熔煉3-5次，使得合金成分單一均勻。
[0020]所述步驟(2)中合金可以完全成為晶態(tài)，也可以包含部分非晶態(tài)，其晶粒粒度小于 500nmo
[0021]所述步驟(3)中熔融溫度為1400°C -1500°C，高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅棍或鉬輥的線速度為 25_45m/s。
[0022]所述步驟(5)和步驟(6)均在高真空下或達到高真空后充入氬氣的保護下進行，真空度大于1 X 10-2Pa。
[0023]所述雙向浮動壓制為上下兩個方向同時施加力進行壓制。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
[0025]本發(fā)明提供的易面各向異性稀土金屬間化合物高頻微波磁性材料同時具有形狀各向異性與磁晶各向異性，而且材料的形狀各向異性場方向與磁晶各向異性場方向一致，成功實現(xiàn)了兩種效應(yīng)的疊加，使得材料具有更加優(yōu)異的高頻微波磁性。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明制備工藝流程圖；
[0027]圖2為本發(fā)明實施例1熱變形后材料的斷面形貌圖；
[0028]圖3為發(fā)明實施例1材料在垂直壓力方向的X射線衍射圖；
[0029]圖4為本發(fā)明實施例2材料的快淬帶圖片；
[0030]圖5為本發(fā)明實施例3材料的快淬帶的TEM圖片；
[0031]圖6為本發(fā)明實施例3熱變形破碎后顆粒的形貌圖。
【具體實施方式】
[0032]本發(fā)明提供一種易面各向異性稀土金屬間化合物高頻微波磁性材料，該磁性材料的化學(xué)式按照原子比表示為:RxFe1Q。x yBy(at% )，其中，11.76 < X彡15，5.88彡y彡7.0，R為Sm、Er、Tm中的一種；該磁性材料具有易面磁晶各向異性，其易磁化面與C軸垂直。
[0033]如圖1所示，所述磁性材料通過恪煉一用帶一粗破碎一熱壓一熱變形一破碎工藝制備。
[0034]通過熱壓制過程制備的各向同性塊體中晶粒是等軸晶的，由于R-Fe-B晶粒在垂直c軸方向與平行c軸方向的彈性模量不同，等軸晶顆粒在橫向外加壓力作用下，晶粒會發(fā)生塑性形變、晶粒邊界滑移、晶粒邊界迀移、晶粒轉(zhuǎn)動以及再結(jié)晶擇優(yōu)生長過程，從而導(dǎo)致形核與長大均具有較強的方向性，等軸晶生長為具有形狀各向異性的片狀晶粒。材料具有磁晶各向異性，但是通過制備過程，使得最后的微粉既具有磁晶各向異性，還具有形狀各向異性。
[0035]本發(fā)明提供一種易面各向異性稀土金屬間化合物高頻微波磁性材料的制備方法，包括如下步驟:
[0036](1)原料準備:將稀土金屬，鐵和硼鐵合金按RxFe1Q。x yBy(at% )配比；其中，11.76
<X 彡 15，5.88 彡 y 彡 7.0，R 為 Sm、Er、Tm 中的一種；
[0037](2)熔煉:在氬氣保護下，將步驟(1)配比好的原料在1480_1580°C下熔煉成鑄錠，并冷卻；鑄錠反復(fù)熔煉3-5次，使得合金成分單一均勻；合金可以完全成為晶態(tài)，也可以包含部分非晶態(tài)，其晶粒粒度小于500nm
[0038](3)甩帶:將步驟⑵熔煉好的鑄錠用熔體快淬的方法制備成非晶或納米晶快淬帶，熔融溫度為1400°C _1500°C，高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅棍或鉬輥的線速度為25-45m/s ;
[0039](4)粗破碎:將步驟(3)制備的快淬帶進行手工研磨至合金粉末粒度小于100 μ m ；
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