優(yōu)選地在600°C至850°C下進(jìn)行10分鐘至60分鐘,W順利合成碳納米管。
[0060] 在完成碳納米管的合成時(shí),冷卻金屬催化劑-碳納米管復(fù)合材料并進(jìn)行粉碎,由 此制備了碳納米管粉末。
[0061] 然后,將制備的碳納米管粉末和添加劑添加至溶劑,由此制備了導(dǎo)電墨。
[0062] 在此,碳納米管粉末具有1ym至50ym的尺寸并且可W基于100重量份的溶劑W 0. 01重量份至0. 5重量份被包含,W便于制造在涂導(dǎo)電墨時(shí)具有合適的電導(dǎo)率和透射率的 膜。
[0063] 在制備導(dǎo)電墨時(shí),不對溶劑進(jìn)行限制,但溶劑可W為水、醇、有機(jī)溶劑等。
[0064] 另外,可W使用待在制備導(dǎo)電墨時(shí)添加的任何添加劑,只要將添加劑添加至用于 制造常規(guī)導(dǎo)電膜的墨組合物中即可,并且添加劑可W為選自粘合劑、分散劑和潤濕劑中的 至少之一,并且可W基于100重量份的溶劑W0. 1重量份至20重量份被包含,W便于給導(dǎo) 電墨提供合適的功能和合適的黏度。
[0065] 作為根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案的添加劑,粘合劑可W為選自下述中的至少之一;有 機(jī)粘合劑,例如己締基樹脂、聚酷胺樹脂、聚醋基熱烙性樹脂、水性聚氨醋樹脂、丙締酸系樹 月旨、環(huán)氧樹脂、蜜胺樹脂、(聚)苯己締樹脂、丙締酸氨醋樹脂、有機(jī)娃樹脂;或者無機(jī)粘合 劑,例如液態(tài)娃酸鋼、液態(tài)娃酸鐘、液態(tài)娃酸裡W及娃酸己醋。分散劑可W為選自下述中的 至少之一:十二烷基硫酸鋼、十二烷基苯橫酸鋼、聚縮醒、丙締酸系化合物、甲基丙締酸甲 醋、烷基咕~Cl。)丙締酸醋、丙締酸2-己基己基醋、聚碳酸醋、苯己締、a-甲基苯己締、丙 締酸己締醋、聚醋、己締、聚苯離樹脂、聚締姪、丙締膳-了二締-苯己締共聚物、聚芳醋、聚 酷胺、聚酷胺酷亞胺、聚芳諷、聚離酷亞胺、聚離諷、聚苯硫離、氣系化合物、聚酷亞胺、聚離 酬、聚苯并P惡1挫、聚9惡.二挫、聚苯并唾挫、聚苯并咪挫、聚化晚、聚S挫、聚化咯燒酬、聚二 苯并快喃、聚諷、聚脈、聚氨醋和聚磯膳。并且潤濕劑可W為選自下述中的至少之一;聚離改 性的二甲基聚硅氧烷共聚物、聚離改性的二甲基聚硅氧烷、聚離改性的二甲基聚硅氧烷、聚 離改性的哲基官能團(tuán)的聚二甲基硅氧烷、聚離改性的二甲基聚硅氧烷、聚醋改性的哲基功 能性聚二甲基硅氧烷、聚離改性的哲基功能性聚二甲基硅氧烷、聚離改性的聚二甲基娃氧 燒、聚甲基烷基硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、聚醋改性的聚甲基烷基硅氧烷、聚離改性的聚甲 基烷基硅氧烷和聚醋改性的哲基聚甲基硅氧烷。
[0066] 然后,在通過將所制備的導(dǎo)電墨涂布在基底上來制造導(dǎo)電膜時(shí),可W使用任何基 底,只要基底通常用于導(dǎo)電膜即可,并且可W使用基底的實(shí)例為樹脂膜例如PET、PC等和玻 璃。
[0067] 另外,為了將導(dǎo)電墨涂布在基底上,可W使用常規(guī)方法,例如旋涂、椿涂、狹縫式模 頭涂布(slotdiecoating)、噴涂、浸涂W及凹版式涂布。
[0068] 因此,根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案的導(dǎo)電膜可W具有1〇4〇/ □至i〇wq/ □的薄層電 阻、80%至92%的透射率,優(yōu)選地具有105Q/ □至108Q/ □的薄層電阻、85%至90%的透 射率。在上述范圍中,處于折衷關(guān)系的薄層電阻和透射率具有期望的范圍,也就是說,透射 率增加且薄層電阻降低,使得可W實(shí)現(xiàn)具有在上述范圍內(nèi)的優(yōu)異膜性質(zhì)的導(dǎo)電膜。
[0069] 在下文中,雖然通過具體實(shí)施例和對比例具體描述了本發(fā)明的構(gòu)造和效果,但是 將理解的是,僅對下面的實(shí)施例進(jìn)行描述W用于說明性的目的,并且本發(fā)明不限于此。
[0070]「連施例11用于制推碳納義管的舍屬催化劑的制各
[0071] 1.將40肖粒徑為3皿的鐵氧化物納米顆粒(純度;35,化11訊113〇16111;[03100.、1^1(1 生產(chǎn))添加至lOOmL的正己燒并且使用探針模式的超聲發(fā)生器30分鐘,由此制備了金屬納 米顆粒分散體。在固體成分沒有完全溶解的情況下,再次使用超聲發(fā)生器30分鐘使分散體 分散。
[0072] 2.將200g的作為載體的氧化儀(MgO)粉末(粒徑;10um,D址sanCompany生產(chǎn)) 添加至所制備的分散有鐵氧化物納米顆粒的溶液,并且使用超聲發(fā)生器30分鐘再次進(jìn)行 分散,由此制備了催化劑漿料。
[007引3.將所制備的催化劑漿料在箱式爐中在150°C下干燥16小時(shí),并且將干燥的催化 劑在300CC的混合器中粉碎10秒進(jìn)行五次。在進(jìn)行10秒粉碎時(shí),通過上下?lián)u晃混合器使 催化劑充分流化和粉碎。通過視覺或觸覺來檢查粉碎的催化劑,在檢測到未粉碎的顆粒的 情況下,重復(fù)粉碎過程。
[0074] 4.將粉碎的催化劑在箱式爐中在50(TC下鍛燒30分鐘,由此制備了金屬催化劑。
[007引[實(shí)施例引
[0076] W與上面的實(shí)施例1相同的方法制備實(shí)施例2的催化劑,不同之處在于添加23g 的粒徑為10皿的鐵氧化物納米顆粒(純度;60%,化nwha化emicalCo.、Ltd.生產(chǎn))。
[0077][對比例1]
[007引 1.將34. 16g硝酸鐵(III)九水合物放入100血蒸饋水中,利用磁力攬拌器混合 10分鐘,并且完全溶解,由此制備了過渡金屬前體溶液。
[0079] 2.將200g作為載體的氧化儀粉末添加至溶液,并且利用磁力攬拌器混合,由此制 備了催化劑漿料。
[0080] 3.將所制備的催化劑漿料在箱式爐中在150°C下干燥16小時(shí),并且將干燥的催化 劑在300CC的混合器中粉碎10秒進(jìn)行五次,由此制備了粉末催化劑。
[0081] 4.將粉碎的催化劑在箱式爐中在500°C下鍛燒30分鐘,由此制備了金屬催化劑。 [00間[對比例2]
[008引1.將34. 16g硝酸鐵(III)九水合物和500g硝酸儀六水合物放入100血蒸饋水 中,利用磁力攬拌器混合10分鐘,并且完全溶解,由此制備了催化劑前體水溶液。
[0084] 2.將lOOg作為抑調(diào)節(jié)劑的碳酸錠放入400mL蒸饋水中,并且使用槽式超聲發(fā)生 器進(jìn)行2小時(shí)的混合并完全溶解,由此制備了pH調(diào)節(jié)溶液。
[0085] 3.利用機(jī)械攬拌器攬拌所制備的催化劑前體水溶液,使用滴液漏斗W15mL/分鐘 的量將抑調(diào)節(jié)溶液添加至催化劑前體水溶液,并且使用pH計(jì)來將溶液的抑實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)至 7. 5,由此制備了催化劑混合物。
[0086] 4.在布氏漏斗中減壓過濾所制備的催化劑混合物W過濾沉淀物,并且倒入各1L 蒸饋水=次W清洗濾液,然后在箱式爐中在150°C下干燥16小時(shí)。將干燥的催化劑在300CC 的混合器中粉碎10秒進(jìn)行五次,由此制備了粉末化的催化劑。
[0087]「連施例31碳納義管粉末的制各
[008引使用由實(shí)施例1和實(shí)施例2W及對比例1和對比例3制備的金屬催化劑通過熱化 學(xué)氣相法來制造碳納米管。其制造方法如下。將Ig金屬催化劑均勻地施加矩形石英舟并 且將其放置在水平型反應(yīng)爐的中屯、處,該反應(yīng)爐由直徑為190mm的石英管構(gòu)成。當(dāng)在氮?dú)?氣氛下Wl0°C/分鐘的速率將溫度升高至達(dá)750°C時(shí),終止氮?dú)獾囊?,并?2的比率 供應(yīng)作為反應(yīng)氣體的己締氣體(1SLM)和氨氣(2SLM) 30分鐘,由此在負(fù)載在載體的表面上 的金屬納米顆粒上合成碳納米管。在合成完成的情況下,將定位在中屯、處的石英舟移動至 入口同時(shí)終止己締氣體和氨氣的引入并且供應(yīng)氣氣,并且冷卻30分鐘,其中在反應(yīng)爐中的 溫度下降至低于200°C的情