具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明，否則百分比和份數(shù)按重量計算。
[0058]實施例1
[0059]以金作為阻塞電極，測試L^55Ala5GeUP3OdaAGP-0.025)固體電解質(zhì)塊體材料的室溫交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為2.27X 10_4S/Cm。配置飽和的LiNO3溶液，將LAGP-0.025固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品浸于該溶液中。如圖1所示，將樣品連同溶液置于80°C環(huán)境中保溫7天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為5.39X10_4S/cm。圖4為實施例1中LiL55Al0.5GeL5P 3012.025 (LAGP-0.025)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷在80°C飽和LiNO3中處理7天前后對比的交流阻抗圖。結(jié)果顯示，材料處理前總電導率2.27Xl(T4S/cm，處理后5.39Xl(T4S/cm。
[0060]圖9為實施例1中LiL55Al0.5GeL5P 30 12.025 (LAGP-0.025)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷在80°C飽和LiNO3中處理7天前的斷面SEM圖。圖10為實施例1中LiL55Al0.5GeL5P 3012.025 (LAGP-0.025)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷在80°C飽和LiNO3中處理7天后的斷面SEM圖。從圖中可以看出，處理前后，材料的晶界區(qū)域有所改變，說明鋰離子進入了晶界區(qū)域。
[0061]實施例2
[0062]以金作為阻塞電極，測試Lil52A10.5GeL 5P3012.01 (LAGP-0.01)固體電解質(zhì)塊體材料的室溫交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為
1.79X 10_4S/cm。配置飽和的LiCl溶液，將LAGP-0.01固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品置于盛有該溶液的水熱反應釜中。將反應釜置于80°C環(huán)境中保溫5天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為2.52X 10_4S/cm。圖5為實施例2中LiL52Al0.5GeL5P3012.01 (LAGP-0.01)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷在80°C飽和LiCl中處理5天前后對比的交流阻抗圖。結(jié)果顯示，材料處理前總電導率1.79X10_4S/cm，處理后2.52X10_4S/cm。
[0063]實施例3
[0064]以金作為阻塞電極，測試Li1.5Ala5Ge15P3012 (LAGP-O)固體電解質(zhì)塊體材料的室溫交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為8.4X 10_5S/cm。配置飽和的Li2SO4溶液，將LAGP-O固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品浸于該溶液中。將樣品連同溶液置于70°C環(huán)境中保溫5天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為1.3X10_4S/cm。圖6為實施例3中Lih5Ala5Geh5P3O12(LAGP-O)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷在70°C飽和Li2SO4中處理5天前后對比的交流阻抗圖。結(jié)果顯示，材料處理前總電導率8.4 X l(T5S/cm，處理后 1.3 X l(T4S/cm。
[0065]實施例4
[0066]以金作為阻塞電極，測試石榴石結(jié)構(gòu)快鋰離子導體LLZ(Li7La3Zr2O12)固體電解質(zhì)塊體材料的交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為2.2X 10_4S/Cm。配置飽和的LiCl溶液，將LLZ固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品置于盛有該溶液的水熱反應釜中。將反應釜置于100°C環(huán)境中保溫8天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為3.lX10_4S/cm。圖7為實施例4中Li7La3Zr2O12 (LLZ)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷在100°C飽和LiCl中處理8天前后對比的交流阻抗圖。結(jié)果顯示，材料處理前總電導率2.2 X l(T4S/cm，處理后 3.1 X l(T4S/cm。
[0067]實施例5
[0068]以金作為阻塞電極，測試石榴石結(jié)構(gòu)快鋰離子導體LLZ(Li7La3Zr2O12)固體電解質(zhì)塊體材料的交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為2.2X 10_4S/cm。配置飽和的Li2SO4溶液，將LLZ固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品浸于該溶液中。將樣品連同溶液置于70°C環(huán)境中保溫4天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為 2.7Xl(T4S/cm。
[0069]實施例6
[0070]以金作為阻塞電極，測試石榴石結(jié)構(gòu)快鋰離子導體LLZ(Li7La3Zr2O12)固體電解質(zhì)塊體材料的交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為2.2X 10_4S/cm。配置飽和的CH3COOLi溶液，將LLZ固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品置于盛有該溶液的水熱反應釜中。將反應釜置于60°C環(huán)境中保溫3天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為2.5X10_4S/cm。
[0071]實施例7
[0072]以金作為阻塞電極，測試鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鋰快離子導體LLTO(Lia33Laa56Ti03)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷塊體材料的交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為1.2X 10_3S/cm。配置飽和的Li2SO4溶液，將LLTO固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品浸于該溶液中。將樣品連同溶液置于80°C環(huán)境中保溫7天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為1.5X 10_3S/cm。圖8為實施例7中LLTO(Lia33Laa56T13)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷在80°C飽和Li2SO4中處理7天前后對比的交流阻抗圖。結(jié)果顯示，材料處理前總電導率 1.2 X l(T3S/cm，處理后 1.5 X l(T3S/cm。
[0073]實施例8
[0074]以金作為阻塞電極，測試鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鋰快離子導體LLTO(Lia33Laa56Ti03)固體電解質(zhì)玻璃陶瓷塊體材料的交流阻抗，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為1.2X 10_3S/cm。配置飽和的LiNO3溶液，將LLTO固體電解質(zhì)玻璃陶瓷樣品置于盛有該溶液的水熱反應釜中。將反應釜置于80°C環(huán)境中保溫7天。完成后清洗樣品并烘干，得到最終樣品。以金作為阻塞電極，進行交流阻抗測試，測試頻率為IMHz?0.1Hz0通過計算得到樣品的離子電導率為1.8X10_3S/cm。
[0075]在本發(fā)明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種提高鋰快離子導體材料總電導率的方法，其特征在于，包括: (1)提供一鋰快離子導體材料； (2)提供一含鋰離子溶液，將所述鋰快離子導體材料浸沒其中； (3)將所述材料與所述溶液進行保溫，取出材料，得到離子電導率提高的鋰離子導體材料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含鋰離子溶液為飽和鋰鹽溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的鋰鹽選自下組:LiN03、LiCl、Li2SO4,CH3COOLi,或其組合。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的保溫溫度為60-100°C。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的保溫時間為3-10天。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鋰快離子導體選自下組=LiTi2(PO4)3基固體電解質(zhì)，LiGe2 (PO4) 3基固體電解質(zhì)、石榴石基固體電解質(zhì)。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法處理后的鋰快離子導體材料的離子電導率較未處理前提高> 30%，較佳地為> 40%，更佳地為> 50%。
8.一種鋰快離子導體材料，其特征在于，所述的鋰快離子導體材料是用如權(quán)利要求1-6任一方法處理過的鋰快離子導體材料。
9.如權(quán)利要求8所述的材料，其特征在于，所述的材料的離子電導率為>LOXlO-4S/cm,較佳地為彡2.0 X l(T4S/cm，更佳地為彡5.0 X l(T4S/cm。
10.一種制品，其特征在于，所述制品包括如權(quán)利要求8所述的鋰快離子導體材料，或所述的制品是用如權(quán)利要求8所述的鋰快離子導體材料制備的。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高鋰離子電導率快離子導體，及其制備方法。具體地，本發(fā)明提供了一種提高鋰快離子導體材料總電導率的方法，所述方法包括：(1)提供一鋰快離子導體材料；(2)提供一含鋰離子溶液，將所述鋰快離子導體材料浸沒其中；(3)將所述材料與所述溶液保溫一段時間，取出材料，得到離子電導率提高的鋰離子導體材料。所述方法具有成本低，適合大規(guī)模制造等優(yōu)點。
【IPC分類】H01M10-058, H01M10-0562
【公開號】CN104810555
【申請?zhí)枴緾N201410036341
【發(fā)明人】許曉雄, 黃禎, 楊菁, 邱志軍, 彭剛
【申請人】中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2014年1月24日