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含熒光體樹脂片材及發(fā)光裝置的制造方法_5

文檔序號:8436000閱讀:來源:國知局
[0172] 將金屬氧化物粒子(I)的種類如表1所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1同 樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。金屬氧化物粒子(I) 的平均粒徑越大,拉伸彈性模量越高,拉伸斷裂伸長率有變小的趨勢,與之相伴,色溫偏差 有上升的趨勢,但各實施例均在實用上沒有問題的范圍內(nèi)。實施例1~4呈現(xiàn)出特別優(yōu)選 的結(jié)果。切斷加工性和耐光性在各實施例中均為良好,得到了耐熱性也在實用上沒有問題 的水平W上的結(jié)果,特別是金屬氧化物粒子(I)為氧化侶時,耐熱性良好。
[017引(實施例7~10)-巧光體含量的影響-
[0174] 將巧光體含量如表1所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1同樣的操作,進(jìn)行 切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。巧光體含量越多,耐光性、拉伸彈性 模量越高,拉伸斷裂伸長率有變小的趨勢,與之相伴,色溫偏差有上升的趨勢,但各實施例 均在實用上沒有問題的范圍內(nèi)。反之,巧光體含量越少,亮度保持率(I)越有變小的趨勢, 但作為耐光性均在沒有問題的范圍內(nèi)。切斷加工性和耐熱性均良好。
[0175](實施例11~14)-金屬氧化物粒子(I)的含量的影響-
[0176] 將金屬氧化物粒子(I)的含量如表2所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1同 樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。對于切斷加工性、色 溫偏差和耐熱性而言,各實施例均在實用上沒有問題的范圍內(nèi),特別是金屬氧化物粒子(I) 的含量在3質(zhì)量份W上且20質(zhì)量份W下的范圍內(nèi)的實施例12~13呈現(xiàn)出特別優(yōu)選的結(jié) 果。耐光性均良好。
[0177](實施例15~18)-膜厚的影響-
[017引將含巧光體樹脂片材的膜厚如表2所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1同樣 的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。切斷加工性、色溫偏差 和耐光性在各實施例中均良好。膜厚越大,作為耐熱性指標(biāo)的亮度保持率(II)越有變小的 趨勢,但作為耐熱性均在實用上沒有問題的范圍內(nèi),特別是膜厚在20ymW上且100ymW 下的范圍內(nèi)的實施例15~17的耐熱性良好。
[0179](比較例1)
[0180] 將金屬氧化物粒子(I)的種類如表12所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1 同樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。與實施例1同樣地 操作,將含巧光體樹脂片材進(jìn)行單片化,但能夠正常單片化的為58個,剩余的含巧光體樹 脂片材發(fā)生斷裂。將已單片化的含巧光體樹脂片材貼合于藍(lán)色L邸上時也發(fā)生斷裂,色溫 偏差大,為243K。需要說明的是,耐光性和耐熱性是使用能夠正常單片化和能夠貼合的試樣 進(jìn)行評價的。
[0181](比較例2)
[0182] 將金屬氧化物粒子(I)的種類如表12所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1 同樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。與實施例1同樣地 操作,將含巧光體樹脂片材進(jìn)行單片化,但能夠正常單片化的為43個,剩余的含巧光體樹 脂片材發(fā)生斷裂。將已單片化的含巧光體樹脂片材貼合于藍(lán)色L邸上時也發(fā)生斷裂,色溫 偏差大,為293K。耐光性和耐熱性是使用能夠正常單片化和能夠貼合的試樣進(jìn)行評價的。
[0183](比較例3)
[0184] 除了不加入金屬氧化物粒子(I)W外,進(jìn)行與實施例1同樣的操作,進(jìn)行切斷加工 性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。與實施例1同樣地操作,將含巧光體樹脂片材 進(jìn)行單片化,但能夠正常單片化的為45個,剩余的含巧光體樹脂片材發(fā)生斷裂。將已單片 化的含巧光體樹脂片材貼合于藍(lán)色L邸上時也發(fā)生斷裂,色溫偏差大,為284K。耐光性和耐 熱性是使用能夠正常單片化和能夠貼合的試樣進(jìn)行評價的。
[0185](比較例4)
[0186] 將巧光體含量如表12所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1同樣的操作,進(jìn)行 切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。與實施例1同樣地操作,將含巧光體 樹脂片材進(jìn)行單片化,100個均無斷裂等缺陷,色溫偏差小,為95K,是良好的。但是,亮度保 持率(I)差,為62%,耐光性存在問題。
[0187](比較例5)
[0188] 將巧光體含量如表12所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例1同樣的操作,制作 含巧光體樹脂片材,但是,由于糊劑凝膠化,所W不能制作片材。
[0189](實施例19) -2種金屬氧化物粒子的混合-
[0190] 在聚己締制容器中,稱量作為有機(jī)娃樹脂的"0E-6630A/B"東麗?道康寧公司 制)100質(zhì)量份、作為巧光體的"NYAG-02"(IntematixCo巧oration制;滲雜Ce的YAG類 巧光體、比重;4.8g/cm3)600質(zhì)量份、作為金屬氧化物粒子(I)的"金屬氧化物粒子3"10質(zhì) 量份、作為金屬氧化物粒子(II)的"金屬氧化物粒子9" 6質(zhì)量份。
[0191] 使用行星式攬拌?脫泡裝置"MZERUSTAR"(注冊商標(biāo))KK-400(KURAB0制),W lOOOrpm將稱量的物質(zhì)進(jìn)行攬拌?脫泡20分鐘后,使用稀釋溶劑調(diào)整粘度從而得到用于制 作片材的溶液。使用縫模涂布機(jī)將用于制作片材的溶液涂布于作為基材的"Cerapeel"(注 冊商標(biāo))BLK(東麗膜加工株式會社制)上,在120°C下加熱干燥1. 5小時,從而得到平均膜 厚約75ym的含巧光體樹脂片材。
[0192] 利用上文所述的方法對得到的含巧光體樹脂片材實施拉伸試驗,得到拉伸彈性模 量和拉伸斷裂伸長率的測定值。結(jié)果示于表3。
[0193] 利用上述方法評價切斷加工性,結(jié)果是100個片材均為良好的形狀,沒有片材的 斷裂等缺陷。
[0194] 使用模片結(jié)合糊劑"EN-4900GC"(日立化成工業(yè)株式會社制),將上述切斷加工過 的含巧光體樹脂片材相對于安裝有1mm見方的倒裝巧片式藍(lán)色L邸巧片的基板,貼合于LED 巧片表面。在locrc的熱板上加熱1分鐘使模片結(jié)合糊劑固化,得到發(fā)光裝置。
[01巧]對于得到的發(fā)光裝置而言,利用上述方法評價亮度,結(jié)果亮度良好,為1. 550cd/cm2。評價色溫偏差,結(jié)果色溫偏差小,為90K,是良好的。此外,利用上述方法評價耐光性的 結(jié)果是,亮度保持率(I)為95%,得到非常良好的結(jié)果。進(jìn)而,利用上述方法評價耐熱性的 結(jié)果是,亮度保持率(II)也為83%,得到良好的結(jié)果。
[0196](實施例20~24)-2種金屬氧化物粒子的混合。金屬氧化物粒子(I)粒徑的影 響_
[0197] 將金屬氧化物粒子(I)的種類如表3所示進(jìn)行變更,進(jìn)行與實施例19同樣的操 作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。金屬氧化物粒子(I)的平均 粒徑越大,彈性模量越高,拉伸斷裂伸長率有變小的趨勢,與之相伴,色溫偏差有上升的趨 勢,但各實施例均在實用上沒有問題的范圍內(nèi)。實施例19~22呈現(xiàn)出特別優(yōu)選的結(jié)果。亮 度、切斷加工性均良好,耐光性也都非常良好。得到了耐熱性也在實用上沒有問題的水平W 上的結(jié)果,特別是金屬氧化物粒子(I)為氧化侶時,耐熱性良好。
[0198](實施例25~28) -2種金屬氧化物粒子的混合。巧光體含量的影響-
[0199] 將巧光體含量如表3所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例19同樣的操作,進(jìn)行 切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。巧光體含量越多,亮度、耐光性、彈性 模量越高,拉伸斷裂伸長率有變小的趨勢,與之相伴,色溫偏差有上升的趨勢,但結(jié)果是各 實施例均在實用上沒有問題的水平W上。反之,巧光體含量越少,亮度保持率(I)越有變小 的趨勢,但結(jié)果是作為亮度、耐光性均在實用上沒有問題的水平W上。切斷加工性和耐熱性 均為良好。
[0200] (實施例29~32)-2種金屬氧化物粒子的混合。金屬氧化物粒子(I)含量的影 響_
[0201] 將金屬氧化物粒子(I)含量如表4所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例19同 樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。對于切斷加工性、色 溫偏差和耐熱性而言,結(jié)果是各實施例均在實用上沒有問題的水平W上,特別是相對于100 質(zhì)量份的樹脂、金屬氧化物粒子(I)的含量在3質(zhì)量份W上、20質(zhì)量份W下的范圍內(nèi)的實施 例30~31呈現(xiàn)出特別優(yōu)選的結(jié)果。亮度均為良好,耐光性均為非常良好。
[0202](實施例33~36)-2種金屬氧化物粒子的混合。膜厚的影響-
[0203] 將含巧光體樹脂片材的膜厚如表4所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例19同 樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。切斷加工性和色溫偏 差均為良好,耐光性均為非常良好。膜厚越大,亮度越高,亮度保持率(II)有變小的趨勢, 但結(jié)果是作為耐熱性均在實用上沒有問題的水平W上,特別是膜厚在20ymW上且100ym W下的范圍內(nèi)的實施例33~35的耐熱性為良好。另一方面,膜厚越小,亮度越有變小的趨 勢,但結(jié)果是各實施例均在實用上沒有問題的水平W上。
[0204](實施例37~39)-2種金屬氧化物粒子的混合。金屬氧化物粒子(II)的粒徑的 影響-
[0205] 將金屬氧化物粒子(II)的種類如表5所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例19 同樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。對于切斷加工性, 色溫偏差和耐熱性而言,各實施例均為良好,耐光性均為非常良好。金屬氧化物粒子(II) 的平均粒徑越大,亮度越有變小的趨勢,但結(jié)果是均在實用上沒有問題的水平W上,特別是 金屬氧化物粒子(II)的平均粒徑在300nmW上、800nmW下的范圍內(nèi)的實施例37~38的 見度為良好。
[0206](實施例40~42)-2種金屬氧化物粒子的混合。金屬氧化物粒子(II)的含量的 影響-
[0207] 將金屬氧化物粒子(II)的含量如表5所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例19 同樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐熱性的評價。對于切斷加工性, 色溫偏差和耐熱性而言,各實施例均為良好,耐光性均為非常良好。根據(jù)金屬氧化物粒子 (II)的含量不同,亮度有變小的趨勢,但結(jié)果是均在實用上沒有問題的水平W上,特別是相 對于100質(zhì)量份的巧光體、金屬氧化物粒子(II)的含量在1質(zhì)量份W上且5質(zhì)量份W下范 圍內(nèi)的實施例41的亮度為良好。
[020引(比較例6~7)
[0209] 將金屬氧化物粒子(I)和金屬氧化物粒子(II)的種類和濃度如表13所示進(jìn)行變 更,除此之外,進(jìn)行與實施例19同樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、耐光性和耐 熱性的評價。與實施例19同樣地操作,將含巧光體樹脂片材進(jìn)行單片化,但能夠正常單片 化的試樣很少,剩余的含巧光體樹脂片材發(fā)生斷裂。將已單片化的含巧光體樹脂片材貼合 于藍(lán)色L邸上時也發(fā)生斷裂,色溫偏差大。亮度、耐光性和耐熱性是使用能夠正常單片化和 能夠貼合的片材進(jìn)行評價的。
[0210] (比較例8)
[0211] 將巧光體含量、金屬氧化物粒子(I)和金屬氧化物粒子(II)的種類和濃度如表13 所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例19同樣的操作,進(jìn)行切斷加工性、色溫偏差、亮度、 耐光性和耐熱性評價。與實施例19同樣地操作,將含巧光體樹脂片材進(jìn)行單片化,100個均 無斷裂等缺陷,色溫偏差也小,為98K,是良好的。但是,亮度保持率(I)差,為61%,耐光性 存在問題。
[021引(比較例9)
[0213] 將巧光體含量、金屬氧化物粒子(I)和金屬氧化物粒子(II)的種類和濃度如表13 所示進(jìn)行變更,除此之外,進(jìn)行與實施例19同樣的操作,制作含巧光體樹脂片材,但是,由 于糊劑凝膠化,所W不能制作片材。
[0214](實施例43)-聚硅氧烷微粒添加-
[0215] 在聚己締制容器中,稱量作為有機(jī)娃樹脂的"0E-6630A/B" 100質(zhì)量份、作為巧光 體的"NYAG-02"(IntematixCo巧oration制;滲雜Ce的YAG類巧光體、比重;4.8g/cm3)600 質(zhì)量份、"聚硅氧烷微粒1"45質(zhì)量份,作為金屬氧化物粒子(I)的"金屬氧化物粒子3"10 質(zhì)量份。
[0216] 使用行星式攬拌?脫泡裝置"MZERUSTAR"(注冊商標(biāo))KK-400(KURAB0制),W lOOOrpm將稱量的物質(zhì)進(jìn)行攬拌?脫泡20分鐘后,使用稀釋溶劑調(diào)整粘度從而得到用于制 作片材的溶液。使用縫模涂布機(jī)將用于制作片材的溶液涂布于作為基材的"Cerapeel"(注 冊商標(biāo))BLK(東麗膜加工株式會社制)上,在120°C下加熱干燥1. 5小時,從而得到平均膜 厚約75ym的含巧光體樹脂片材。
[0217] 利用上文所述的方法對得到的含巧光體樹脂片材實施拉伸試驗,得到拉伸彈性模 量和拉伸斷裂伸長率的測定值。結(jié)果示于表6。
[0218] 利用上述方法評價切斷加工性,結(jié)果是100個片材均為良好的形狀,沒有片材的 斷裂等缺陷。
[0219]使用模片結(jié)合糊劑"EN-4900GC"(日立化成工業(yè)株式會社制),將上述切斷加工過 的含巧光體樹脂片材相對于安裝有1mm見方的倒裝巧片式藍(lán)色L邸巧片的基板,貼合于LED 巧片表面。在l〇〇°C的熱板上加熱1分鐘使模片結(jié)合糊劑固化,得到發(fā)光裝置。
[0220] 對于得到的發(fā)光裝置而言,利用上述方法評價色溫偏差,結(jié)果是色溫偏差非常小, 為42K,非常良好。然后,利用上述
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