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膜材料及制備方法、鋰離子電池的負(fù)極材料及制備方法_2

文檔序號(hào):8414335閱讀:來源:國知局
0041]本實(shí)施例還提供一種膜材料的制備方法,如圖1所示,具體包括以下步驟:
[0042]SI將Ti的前驅(qū)體(選自鈦酸四丁酯、鈦酸、偏鈦酸、硫酸氧鈦、鈦酸異丙酯、四氯化鈦中的至少一種)、Sn的前驅(qū)體(選自四氯化錫、二氯化亞錫、2-乙基己酸錫鹽、順丁烯二酸二丁基錫、二丁基單丁酯雙馬來酸錫中的至少一種)、水解抑制劑(選自醋酸、鹽酸、硫酸、草酸中的至少一種)、聚合物(選自聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇縮丁醛、PLGA、PLA、PLLA、PAA中的至少一種)和有機(jī)溶液(選自DMF、DMS0、三氟乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一種)配成紡絲液。
[0043]具體地,所述紡絲液中各種原料的配比為:聚合物的濃度為7?15wt% ;Ti前軀體的濃度為0.1?1.0mol/L ;Sn前驅(qū)體濃度為0.1?0.6mol/L。
[0044]S2對(duì)所述紡絲液進(jìn)行靜電紡絲,-得到電紡納米纖維原絲膜。
[0045]靜電紡絲工藝即聚合物噴射靜電拉伸紡絲法,具體地,所述靜電紡絲工藝中,所述紡絲液采用注射器進(jìn)行噴射,施加的紡絲電壓為8?20KV,并采用滾筒接收。
[0046]進(jìn)一步,注射器的針頭內(nèi)徑為0.6?2.0mm,且采用單針頭或多針頭紡絲方法。
[0047]S3將所述電紡納米纖維原絲膜在空氣條件下進(jìn)行預(yù)氧化處理,得穩(wěn)定化納米纖維膜材料。
[0048]具體地,所述電紡納米纖維原絲膜預(yù)氧化處理在120?300°C溫度條件下進(jìn)行,且升溫速度為I?10°C /min,預(yù)氧化時(shí)間為2?6h。
[0049]S4將所述穩(wěn)定化納米纖維膜材料進(jìn)行碳化處理,得到Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜材料。
[0050]具體地,所述穩(wěn)定化納米纖維膜在包含有氮?dú)?、氬氣、氦氣、氫氣中的一種或多種混合的氣氛條件下進(jìn)行碳化處理。碳化溫度為500?1000°C,升溫速度為I?5°C /min,降溫速度為I?20°C /min,碳化時(shí)間為I?6h。
[0051]本實(shí)施例還提供一種鋰離子電池的負(fù)極材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0052]將如上所述的膜材料的制備方法制得的Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜材料裁成薄膜原片,將所述薄膜原片壓在兩層相同的泡沫鎳中間,經(jīng)干燥后,得鋰離子電池負(fù)極材料。
[0053]再以金屬鋰為對(duì)電極做成2025型扣式電池,注入LiPF6/EC:DEC有機(jī)電解液,在手套箱內(nèi)進(jìn)行裝配,就得到以Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜為負(fù)極材料的鋰離子電池。
[0054]實(shí)施例一
[0055]該實(shí)施一提供一種Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜材料、負(fù)極材料及鋰離子電池的制備方法,具體如下:
[0056]配制紡絲液,其中,所述紡絲液中各種原料的配比為:聚丙烯腈濃度10wt%,鈦酸四丁酯濃度1.0mol/L,四氯化錫濃度為0.3mol/Lo
[0057]再對(duì)所述紡絲液進(jìn)行靜電紡絲,注射器針頭內(nèi)徑1mm,紡絲電壓12kV,接收方式為滾筒接收,紡絲液流速0.5mL/h,接收距離20cm,紡絲時(shí)間3h,得到電紡納米纖維原絲膜。
[0058]進(jìn)一步,將所得電紡納米纖維原絲膜進(jìn)行預(yù)氧化處理,具體地,在120°C保溫lh,然后在250°C溫度下氧化2h。
[0059]最后,在氮?dú)鈿夥障?00°C碳化2h,升溫速率為1°C /min,降溫速率為5°C /min冷卻至室溫,得到Sn復(fù)合Ti02碳納米纖維膜材料。
[0060]將制得的Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜裁成薄膜原片,將其壓在兩層相同的泡沫鎳中間,干燥后作為電池負(fù)極材料。再以金屬鋰為對(duì)電極做成2025型扣式電池,注入LiPF6/ECiDEC有機(jī)電解液,在手套箱內(nèi)進(jìn)行裝配,就得到以Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜為負(fù)極材料的鋰離子電池。
[0061]圖2是實(shí)施案例一制得的Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜材料做成的扣式電池在50mA.g—1的電流密度和0.001?3.000V電壓范圍內(nèi),Sn復(fù)合Ti02/C納米復(fù)合電極的首次充放電曲線,其中,在復(fù)合電極的放電過程中,曲線非常明顯的分為兩個(gè)階段,第一個(gè)階段是3.0?0.8V,曲線的斜率很大,并且納米復(fù)合電極的電壓成線性趨勢(shì)迅速下降到0.8V,對(duì)應(yīng)著鋰離子在材料中的嵌入過程;第二個(gè)階段是0.8V以下,曲線變得比較平緩,這是材料中少量SEI膜的生成所導(dǎo)致的。材料的首次放電容量高達(dá)1361mAh.g_S充電容量為916mAh.g4,庫倫效率為77.4%,首次循環(huán)中,鋰的嵌入會(huì)造成活性物質(zhì)的體積顯著膨脹,可能造成電極的機(jī)械與導(dǎo)電性能的降低。此過程對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)為:xLi++Ti02+xe- ^^ LixT12,4.4Li+Sn — Li44Sn0這是T12晶格中里的嵌入和鋰離子與錫形成合金的過程。
[0062]圖3是實(shí)施案例一制得的鋰離子電池的Sn復(fù)合Ti02/C納米復(fù)合電極的循環(huán)性能曲線,圖中隨著充放電電流不斷增大,充放電容量逐漸降低,但是其庫倫效率較高,在最大的電流密度1600mA.g—1下,其比容量仍然保持在320mAh.g_\接近碳基負(fù)極材料的理論容量,比鈦酸鋰的也高出很多,此時(shí),電池的循環(huán)已達(dá)650次,與10mA.g—1電流密度下的500mAh.g—1左右的容量相比,突出了電極良好的倍率性能。
[0063]實(shí)施例二:
[0064]該實(shí)施一提供一種Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜材料、負(fù)極材料及鋰離子電池的制備方法,具體如下:
[0065]配制紡絲液,其中,所述紡絲液中各種原料的配比為:聚丙烯腈濃度12%,鈦酸四丁酯濃度1.0mol/L,四氯化錫濃度為0.lmol/Lo
[0066]再對(duì)所述紡絲液進(jìn)行靜電紡絲,注射器針頭內(nèi)徑1.5mm,紡絲電壓20kV,接收方式為滾筒接收,紡絲液流速1.0mL/h,接收距離30cm,紡絲時(shí)間3h,得到電紡納米纖維原絲膜。
[0067]然后,將所得電紡納米纖維原絲膜進(jìn)行預(yù)氧化處理,具體地,在120°C保溫lh,再在250°C溫度下氧化2h。
[0068]最后,在氮?dú)鈿夥障?00°C碳化2h,升溫速率為1°C /min,降溫速率為15°C /min冷卻至室溫,得到Sn復(fù)合Ti02碳納米纖維負(fù)極薄膜材料。所制備的扣式電池首次放電容量為1065mAh.g—1,循環(huán)650次后,容量仍然保持在20mAh.g'
[0069]將制得的Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜裁成薄膜原片,將其壓在兩層相同的泡沫鎳中間,干燥后作為電池負(fù)極材料。再以金屬鋰為對(duì)電極做成2025型扣式電池,注入LiPF6/ECiDEC有機(jī)電解液,在手套箱內(nèi)進(jìn)行裝配,就得到以Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜為負(fù)極材料的鋰離子電池。
[0070]圖4是實(shí)施例二制得的Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜材料做成的扣式電池的Sn復(fù)合Ti02/C納米復(fù)合電極的首次充放電曲線,用于和圖1作對(duì)比。
[0071]圖5是是實(shí)施例二制得的Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜材料做成的扣式電池的Sn復(fù)合Ti02/C納米復(fù)合電極的循環(huán)性能曲線。與實(shí)施例一制得的Sn復(fù)合Ti02/C納米復(fù)合電極相比,其初始充放電容量低了很多,且隨著充放電電流不斷增大,充放電容量下降很快,在最大的電流密度1600mA.g—1下,其比容量僅為20mAh.g'
[0072]因此,通過實(shí)施例一和實(shí)施例二的充放電曲線圖和循環(huán)性能曲線圖,可得出該負(fù)極電極具有較高的容量和循環(huán)性能,展示了 Sn復(fù)合Ti02/C納米纖維膜復(fù)合電極優(yōu)秀的電化學(xué)性能和循環(huán)性能。這是由于負(fù)極材料引入了納米T12顆粒,改善了其循環(huán)性能和倍率性能,Sn的復(fù)合使得材料的容量有所提高,C納米纖維的多孔結(jié)構(gòu)為鋰離子的前如何脫出提供了特殊的通道,增大了活性物質(zhì)欲電解液的接觸面積,使得Sn復(fù)合Ti02/C納米復(fù)合電極的電化學(xué)性能、循環(huán)性能和倍率性能得到了一定的提
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