本發(fā)明屬于材料化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及到一種knb3o8納米棒的制備方法。

背景技術(shù)：

相對于大塊材料而言，納米材料因自身結(jié)構(gòu)的特殊性，在很多方面具有更為優(yōu)異的性能，除此之外，納米材料還有很多大塊材料沒有的新性能。這些特性導(dǎo)致其在很多方面具有廣泛潛在應(yīng)用。在所有維度的納米材料中，一維納米材料有在兩個維度都受限的特殊結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其產(chǎn)生了很多新的物理化學(xué)特性，所以其具有非常多的其它維度的納米材料沒有的性能或者較它們來說更為優(yōu)異的性能。

在鈮酸鉀類化合物中，knbo3應(yīng)用最為廣泛。knbo3、k4nb6o17，k2nb4o11，k2nb8o21主要應(yīng)用于壓電陶瓷、光波導(dǎo)器件、激光倍頻器、聲表面波傳感器、光通訊、光催化等領(lǐng)域。longtuli等人用靜電紡絲技術(shù)制備knbo3納米纖維，并研究了其光催化性能(rscadvances,2015,5,72410-72415)。2001年，yuhaolu首次將knb5o13作為電極材料應(yīng)用于鋰離子電池中，并探討了knb5o13在充放電過程中可能的嵌鋰機制(yuhaolu等人，chem.mater.,2011,23,3210-3216)。2015年hidekinakayama等人用固態(tài)反應(yīng)法制備了層狀結(jié)構(gòu)knb3o8，并研究了其電化學(xué)性能(journalpowersources,2015,287,158-163)。2013年曹慧群等人通過研磨煅燒技術(shù)得到knb3o8納米線(一種鈮酸鉀單晶納米線及其制備方法，公開號為cn103320847a)。knb3o8作為電池材料相關(guān)性能還不夠理想，一維材料有利電子傳遞，有望改善材料的電化學(xué)性能。為了更好地提高knb3o8材料的電化學(xué)性能，本發(fā)明采用靜電紡絲的方法制備出了knb3o8一維納米纖維材料，通過燒結(jié)制備一種knb3o8納米棒。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)，提供一種knb3o8納米棒的制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為：一種knb3o8納米棒的制備方法，所述制備方法以草酸鈮、草酸、乙酸鉀為主要原料，加入適量的高分子粘合劑，在高電壓條件下利用靜電紡絲技術(shù)，合成knb3o8納米纖維，隨后在馬弗爐中進行燒結(jié)得到knb3o8納米棒，具體包括以下步驟：

1)稱取一定量的草酸鈮(nb(hc2o4)5，草酸(h2c2o4)和乙酸鉀(ch3cook)溶于一定體積的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中，然后緩慢加入適量的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，攪拌6-18h，得到乳白色的前驅(qū)體液；

2)將上述乳白色的前驅(qū)體液在20～30kv電壓和0.6～1.0ml/h流率下、相對濕度為30～50％的氛圍下進行靜電紡絲；

3)將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中700～800℃燒結(jié)3～5h，然后自然降溫至室溫，得到knb3o8納米棒。

優(yōu)選的，步驟1)中草酸鈮的濃度為0.1mol/l，草酸的濃度為0.6mol/l，乙酸鉀的濃度為0.033mol/l，所述聚乙烯吡咯烷酮為k-90聚乙烯吡咯烷酮，分子量360000，濃度為0.000368mol/l。

進一步的，本發(fā)明還提供了一種所述的制備方法所制備的knb3o8納米棒，該納米棒作為鋰離子電池負(fù)極材料，其首次放電比容量為357.7mahg^-1，充電比容量為156.5mahg^-1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點如下：

本發(fā)明制備的knb3o8納米棒性能優(yōu)異，充放電測試表明該納米棒作為電池負(fù)極材料首次放電比容量為357.7mahg^-1，充電比容量為156.5mahg^-1。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制得的knb3o8納米棒的xrd圖譜和jcpdsno.38-0296卡片圖譜；

圖2為本發(fā)明制得的knb3o8納米棒的sem圖；

圖3為本發(fā)明制得的knb3o8納米棒作為電池材料充放電循環(huán)圖。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)描述。

實施例1

稱取1.0mmol，0.538g的草酸鈮nb(hc2o4)5，6.0mmol，0.540g草酸(h2c2o4)和0.33mmol，0327g乙酸鉀(ch3cook)溶于10mldmf(n,n—二甲基甲酰胺)中，然后緩慢加入1.3256gpvp(k-90,分子量360000，聚乙烯吡咯烷酮)，攪拌18h，得到乳白色靜電紡絲前驅(qū)體液；將上述乳白色的前驅(qū)體液在30kv的電壓和1.0mlh^-1流率下、相對濕度為50％的氛圍下進行靜電紡絲；將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中700℃燒結(jié)5h，然后自然降溫至室溫，得到knb3o8納米棒。將得到的knb3o8納米棒進行粉末x射線xrd測試(圖1)，結(jié)果顯示材料為正交晶系；用掃描電鏡sem觀察材料的形貌(圖2)；用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能。

實施例2

稱取1.0mmol，0.538g的草酸鈮nb(hc2o4)5，6.0mmol，0.540g草酸(h2c2o4)和0.33mmol，0327g乙酸鉀(ch3cook)溶于10mldmf(n,n—二甲基甲酰胺)中，然后緩慢加入1.3256gpvp(k-90,分子量360000，聚乙烯吡咯烷酮)，攪拌6h，得到乳白色靜電紡絲前驅(qū)體液；將上述乳白色的前驅(qū)體液在20kv的電壓和0.6mlh^-1流率下、相對濕度為30％的氛圍下進行靜電紡絲；將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中800℃燒結(jié)3h，然后自然降溫至室溫，得到knb3o8納米棒。將得到的knb3o8納米棒進行粉末x射線xrd測試；用掃描電鏡sem觀察材料的形貌；用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能。

實施例3

稱取1.0mmol，0.538g的草酸鈮nb(hc2o4)5，6.0mmol，0.540g草酸(h2c2o4)和0.33mmol，0327g乙酸鉀(ch3cook)溶于10mldmf(n,n—二甲基甲酰胺)中，然后緩慢加入1.3256gpvp(k-90,分子量360000，聚乙烯吡咯烷酮)，攪拌12h，得到乳白色靜電紡絲前驅(qū)體液；將上述乳白色的前驅(qū)體液在25kv的電壓和0.8mlh^-1流率下、相對濕度為40％的氛圍下進行靜電紡絲；將上述所得的靜電紡絲產(chǎn)品置于坩堝內(nèi)，然后將坩堝放置于馬弗爐中750℃燒結(jié)4h，然后自然降溫至室溫，得到knb3o8納米棒。將得到的knb3o8納米棒進行粉末x射線xrd測試；用掃描電鏡sem觀察材料的形貌；用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能。

將實施例1-3得到的knb3o8納米棒用電化學(xué)測試儀測試其電化學(xué)性能，結(jié)果表明該納米棒作為電池負(fù)極材料首次放電比容量為357.7mahg^-1，充電比容量為156.5mahg^-1。

以上所述的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。