本發(fā)明涉及一種磁性電子元器件制造技術領域，具體涉及一種提高鐵硅鉻磁粉心直流疊加特性和頻率穩(wěn)定性的制備方法。

背景技術：

磁粉心是由磁性材料粉末與絕緣介質(zhì)混合壓制而成的一種軟磁材料，其電阻率要比合金大得多，因此渦流損耗較小，可以使用在較高的頻率下。又因為其具有較高的飽和磁化強度，所以也可用于較高的功率下。這些特性使得磁粉心在許多應用場合具有其他磁性材料難以比擬的優(yōu)勢，被廣泛應用于通訊、光伏系統(tǒng)、電源、儀器儀表、自動化控制等產(chǎn)品中的濾波器、變壓器、扼流線圈等磁性元器件的磁心。

隨著電子信息技術、太陽能/風能發(fā)電、新能源汽車等新能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對電子器件高頻化、小型化、高功率密度化的需求更加迫切。傳統(tǒng)磁心材料已經(jīng)無法滿足應用的要求；研究人員開始努力尋找新的磁心材料，對磁心材料提出的要求是：不僅希望軟磁材料具有磁導率高、電阻率高、飽和磁化強度高、居里溫度高的特性，而且還希望軟磁材料矯頑力低、功率損耗低、磁致伸縮系數(shù)低、磁晶各向異性低等。

由于Cr可以提高材料的塑性、機械強度、以及在惡劣環(huán)境中的抗腐蝕能力，通過在Fe-Si合金中添加Cr得到Fe-Si-Cr合金粉末并制成磁心，其工作溫度可達200℃，并且避免了磁粉心在高溫工作時的熱老化問題。Cr元素的晶體結構和α-Fe相非常相似，所以向Fe-Si中添加的Cr元素很容易便從(Fe，Cr)過度相中進入到α-Fe晶相。Cr元素作為一種具有非對稱自旋密度的反鐵磁性金屬，其融入鐵基合金后由于反鐵磁相影響到鐵磁相的磁晶各向異性，鐵磁相和反鐵磁相將發(fā)生相互轉變，隨著Cr元素的增加合金中將會出現(xiàn)無序相和有序相的相互轉變，從而改變了合金的磁性能，通過控制Cr元素的量可以得到具有特定屬性的金屬軟磁性材料。該材料制造成鐵硅鉻合金金屬磁粉心，以高性價比和優(yōu)良的直流疊加特性、高頻低損耗特性、成型工藝簡單等特點，使其性能特點正好填補于純鐵粉心和原有其他三種合金磁心(鐵鎳、鐵硅鋁、鐵鎳鉬)之間。

與鐵粉心相比，由于添加了Si、Cr兩種元素，其具有不易老化、功率損耗低的優(yōu)點；與Fe-Si-Al相比，F(xiàn)e-Si-Cr中的CrSi和CrSi₂具有較為穩(wěn)定的溫度特性，使Fe-Si-Cr可以在較高的溫度下使用，F(xiàn)e-Si-Cr還具有更優(yōu)的直流疊加特性，更低的價格，而且Fe-Si-Cr的密度和可塑性比Fe-Si-Al好；與鐵鎳磁粉心相比，二者的直流疊加特性相當，功率損耗比鐵鎳磁粉心略高，但是價格要遠低于鐵鎳磁粉心，因此該材料制備成的合金磁心具有廣闊的應用領域。使用該材料制備的合金磁心特別適合目前低壓大電流、高功率密度、高頻化的趨勢。

公開號為WO2016056351A1的專利講述了一種使用SiO₂對鐵硅鉻進行包覆以增加其電阻率的方法，但其操作較為復雜，該方法制備出的磁心磁導率比較低，且專利中未涉及鐵硅鉻磁粉心的飽和磁化強度、直流疊加特性及截止頻率。

公開號為CN105177396A的專利講述了一種用氣相SiO₂對鐵硅鉻進行包覆的方法，專利中所闡述的操作步驟同樣較為復雜，該方法制備出的磁心磁導率比較低，且專利中未涉及鐵硅鉻磁粉心的飽和磁化強度、直流疊加特性及截止頻率。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種提高鐵硅鉻磁粉心直流疊加特性和頻率穩(wěn)定性的制備方法，解決了現(xiàn)有技術的不足，使產(chǎn)品直流疊加特性以及應用頻率得到提高的同時，兼具有較高的磁導率、較好的功率損耗特性。其磁導率穩(wěn)定頻率達到在40MHz，截止頻率達到400MHz，在外加直流磁場100Oe時磁導率為初始時的60％以上，其飽和磁化強度可達1.3T以上。

本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種提高鐵硅鉻磁粉心直流疊加特性和頻率穩(wěn)定性的制備方法，包括以下步驟：

(1)取適量鐵硅鉻磁粉加入丙酮溶液用超聲波對鐵硅鉻磁粉進行清洗，以去除鐵硅鉻磁粉表面可能存在的污染物(銹漬、油污等)，然后烘干。所述鐵硅鉻磁粉中各組分含量為：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；

(2)將步驟(1)中清洗好的鐵硅鉻磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進行鈍化處理，鈍化溫度為(15～75)℃，鈍化時長為(0.5～2)h；鈍化完成后用丙酮對其進行抽洗，抽洗次數(shù)為(3～4)次。其中所用磷酸為分析純濃磷酸，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為(0.003～0.050):1，丙酮與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為(0.15～0.30):1。

(3)加入經(jīng)丙酮溶液稀釋后的磁粉膠，攪拌均勻后烘干過40目網(wǎng)篩，其中磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為(0.005～0.040):1；

(4)過篩后的鐵硅鉻磁粉中加入硬脂酸鋅作為潤滑劑，充分混合均勻，壓制成坯樣，其中硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為(0.001～0.002):1，壓制壓力為(3.6～10.8)×10⁷kg/m2，保壓時間為(15～20)s；

(5)將坯樣置于保護氣氛中，以(1～3)℃/min升溫至(400～700)℃保溫(1～4)h進行退火處理，然后隨爐冷卻至室溫，得到目標產(chǎn)物。

作為優(yōu)選，磷酸丙酮溶液中，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.009:1，丙酮與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.2:1。

作為優(yōu)選，用磷酸丙酮溶液對鐵硅鉻磁粉進行鈍化處理時的工藝條件為：鈍化溫度為50℃，水浴加熱，鈍化時長為0.5h。

作為優(yōu)選，對鈍化處理后的鐵硅鉻用丙酮溶液抽洗3次。

作為優(yōu)選，所加磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.02:1。

作為優(yōu)選，鐵硅鉻磁粉中所加的硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.001:1。

作為優(yōu)選，壓制成坯樣時的壓制壓力為8.4×10⁷kg/m²，保壓時間為16s。

作為優(yōu)選，對坯樣進行退火處理時的保護氣氛為氬氣、升溫速率為2℃/min、退火溫度為500℃、保溫時間為1h。

本發(fā)明所選用的磁粉膠為熱固化單組分環(huán)氧樹脂膠，主要成分為環(huán)氧樹脂，適用于磁性材料的成型，且價格適中，市場上均可購買。

本發(fā)明提供的提高鐵硅鉻磁粉心直流疊加特性和頻率穩(wěn)定性的制備方法，具有以下優(yōu)點：

(1)本發(fā)明中的絕緣處理方法操作簡單、成本較低，所產(chǎn)生的鈍化層分布均勻，能夠與磁粉膠良好結合，制得的磁心具有較好的抗拉強度。

(2)經(jīng)本方法處理后的鐵硅鉻磁粉，不僅具有較低的功率損耗，還具有更高的直流疊加性能、更好的頻率穩(wěn)定性以及較高的磁導率和飽和磁化強度。

附圖說明

圖1(a)為本發(fā)明所制備的經(jīng)鈍化處理后的鐵硅鉻磁粉顆粒邊界的EDS圖。

圖1(b)為本發(fā)明所制備的經(jīng)鈍化處理后的鐵硅鉻磁粉顆粒內(nèi)部的EDS圖。

圖2為本發(fā)明所制備的鐵硅鉻磁粉心斷面的XRD圖。

圖3為本發(fā)明所制備的鐵硅鉻磁粉心斷面的SEM圖。

圖4為本發(fā)明所制備的鐵硅鉻磁粉心磁譜曲線。

具體實施方式

下面通過具體實施方式并結合附圖對本發(fā)明作進一步描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1

(1)取適量鐵硅鉻磁粉加入丙酮溶液用超聲波對鐵硅鉻磁粉進行清洗，以去除鐵硅鉻磁粉表面的油污，然后烘干。所述鐵硅鉻磁粉中各組分含量為：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；

(2)將步驟(1)中清洗好的鐵硅鉻磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進行鈍化處理，鈍化溫度為50℃，鈍化時長為0.5h；鈍化完成后用丙酮對其進行抽洗，抽洗次數(shù)為3次。其中所用磷酸為分析純濃磷酸，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.003:1。

(3)加入經(jīng)丙酮溶液稀釋后的磁粉膠，攪拌均勻后烘干過40目網(wǎng)篩，其中磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.02:1；

(4)過篩后的鐵硅鉻磁粉中加入硬脂酸鋅作為潤滑劑，充分混合均勻，壓制成坯樣，其中硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.001:1；

(5)將坯樣置于保護氣氛中，以2℃/min升溫至600℃保溫1h進行退火處理，然后隨爐冷卻至室溫，得到目標產(chǎn)物。

所述鐵硅鉻磁粉顆粒為球形或橢球形，顆粒大小為(2～10)μm。

所述中使用的磁粉膠為熱固化單組分環(huán)氧樹脂膠，主要成分為環(huán)氧樹脂。

所述坯樣的成型壓力為3.6×10⁷kg/m²，保壓時間為16s。

實施例2

(1)取適量鐵硅鉻磁粉加入丙酮溶液用超聲波對鐵硅鉻磁粉進行清洗，以去除鐵硅鉻磁粉表面的油污，然后烘干。所述鐵硅鉻磁粉中各組分含量為：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；

(2)將步驟(1)中清洗好的鐵硅鉻磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進行鈍化處理，鈍化溫度為50℃，鈍化時長為0.5h；鈍化完成后用丙酮對其進行抽洗，抽洗次數(shù)為3次。其中所用磷酸為分析純濃磷酸，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.003:1。

(3)加入經(jīng)丙酮溶液稀釋后的磁粉膠，攪拌均勻后烘干過40目網(wǎng)篩，其中磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.02:1；

(4)過篩后的鐵硅鉻磁粉中加入硬脂酸鋅作為潤滑劑，充分混合均勻，壓制成坯樣，其中硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.001:1；

(5)將坯樣置于保護氣氛中，以2℃/min升溫至600℃保溫1h進行退火處理，然后隨爐冷卻至室溫，得到目標產(chǎn)物。

所述鐵硅鉻磁粉顆粒為球形或橢球形，顆粒大小為(2～10)μm。

所述中使用的磁粉膠為熱固化單組分環(huán)氧樹脂膠，主要成分為環(huán)氧樹脂。

所述坯樣的成型壓力為6.0×10⁷kg/m²，保壓時間為16s。

實施例3

(1)取適量鐵硅鉻磁粉加入丙酮溶液用超聲波對鐵硅鉻磁粉進行清洗，以去除鐵硅鉻磁粉表面的油污，然后烘干。所述鐵硅鉻磁粉中各組分含量為：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；

(2)將步驟(1)中清洗好的鐵硅鉻磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進行鈍化處理，鈍化溫度為50℃，鈍化時長為0.5h；鈍化完成后用丙酮對其進行抽洗，抽洗次數(shù)為3次。其中所用磷酸為分析純濃磷酸，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.003:1。

(3)加入經(jīng)丙酮溶液稀釋后的磁粉膠，攪拌均勻后烘干過40目網(wǎng)篩，其中磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.02:1；

(4)過篩后的鐵硅鉻磁粉中加入硬脂酸鋅作為潤滑劑，充分混合均勻，壓制成坯樣，其中硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.001:1；

(5)將坯樣置于保護氣氛中，以2℃/min升溫至600℃保溫1h進行退火處理，然后隨爐冷卻至室溫，得到目標產(chǎn)物。

所述鐵硅鉻磁粉顆粒為球形或橢球形，顆粒大小為(2～10)μm。

所述中使用的磁粉膠為熱固化單組分環(huán)氧樹脂膠，主要成分為環(huán)氧樹脂。

所述坯樣的成型壓力為8.4×10⁷kg/m²，保壓時間為16s。

實施例4

(1)取適量鐵硅鉻磁粉加入丙酮溶液用超聲波對鐵硅鉻磁粉進行清洗，以去除鐵硅鉻磁粉表面的油污，然后烘干。所述鐵硅鉻磁粉中各組分含量為：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；

(2)將步驟(1)中清洗好的鐵硅鉻磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進行鈍化處理，鈍化溫度為50℃，鈍化時長為0.5h；鈍化完成后用丙酮對其進行抽洗，抽洗次數(shù)為3～4次。其中所用磷酸為分析純濃磷酸，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.009:1。

(3)加入經(jīng)丙酮溶液稀釋后的磁粉膠，攪拌均勻后烘干過40目網(wǎng)篩，其中磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.02:1；

(4)過篩后的鐵硅鉻磁粉中加入硬脂酸鋅作為潤滑劑，充分混合均勻，壓制成坯樣，其中硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.001:1；

(5)將坯樣置于保護氣氛中，以2℃/min升溫至400℃保溫1h進行退火處理，然后隨爐冷卻至室溫，得到目標產(chǎn)物。

所述鐵硅鉻磁粉顆粒為球形或橢球形，顆粒大小為(2～10)μm。

所述中使用的磁粉膠為熱固化單組分環(huán)氧樹脂膠，主要成分為環(huán)氧樹脂。

所述坯樣的成型壓力為6.0×10⁷kg/m²，保壓時間為16s。

實施例5

(1)取適量鐵硅鉻磁粉加入丙酮溶液用超聲波對鐵硅鉻磁粉進行清洗，以去除鐵硅鉻磁粉表面的油污，然后烘干。所述鐵硅鉻磁粉中各組分含量為：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；

(2)將步驟(1)中清洗好的鐵硅鉻磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進行鈍化處理，鈍化溫度為50℃，鈍化時長為0.5h；鈍化完成后用丙酮對其進行抽洗，抽洗次數(shù)為3次。其中所用磷酸為分析純濃磷酸，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.009:1。

(3)加入經(jīng)丙酮溶液稀釋后的磁粉膠，攪拌均勻后烘干過40目網(wǎng)篩，其中磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.02:1；

(4)過篩后的鐵硅鉻磁粉中加入硬脂酸鋅作為潤滑劑，充分混合均勻，壓制成坯樣，其中硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.001:1；

(5)將坯樣置于保護氣氛中，以2℃/min升溫至500℃保溫1h進行退火處理，然后隨爐冷卻至室溫，得到目標產(chǎn)物。

所述鐵硅鉻磁粉顆粒為球形或橢球形，顆粒大小為(2～10)μm。

所述中使用的磁粉膠為熱固化單組分環(huán)氧樹脂膠，主要成分為環(huán)氧樹脂。

所述坯樣的成型壓力為6.0×10⁷kg/m²，保壓時間為16s。

實施例6

(1)取適量鐵硅鉻磁粉加入丙酮溶液用超聲波對鐵硅鉻磁粉進行清洗，以去除鐵硅鉻磁粉表面的油污，然后烘干。所述鐵硅鉻磁粉中各組分含量為：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；

(2)將步驟(1)中清洗好的鐵硅鉻磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進行鈍化處理，鈍化溫度為50℃，鈍化時長為0.5h；鈍化完成后用丙酮對其進行抽洗，抽洗次數(shù)為3次。其中所用磷酸為分析純濃磷酸，磷酸與鐵硅鉻磁粉質(zhì)量比為0.009:1。

(3)加入經(jīng)丙酮溶液稀釋后的磁粉膠，攪拌均勻后烘干過40目網(wǎng)篩，其中磁粉膠與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.02:1；

(4)過篩后的鐵硅鉻磁粉中加入硬脂酸鋅作為潤滑劑，充分混合均勻，壓制成坯樣，其中硬脂酸鋅與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.001:1；

(5)將坯樣置于保護氣氛中，以2℃/min升溫至600℃保溫1h進行退火處理，然后隨爐冷卻至室溫，得到目標產(chǎn)物。

所述鐵硅鉻磁粉顆粒為球形或橢球形，顆粒大小為(2～10)μm。

所述中使用的磁粉膠為熱固化單組分環(huán)氧樹脂膠，主要成分為環(huán)氧樹脂。

所述坯樣的成型壓力為6.0×10⁷kg/m²，保壓時間為16s。

表1給出了各實施例中得到的磁心(環(huán)形磁心，尺寸:Ф12.0mm×Ф8.0mm×h mm)的磁導率、磁導率穩(wěn)定頻段、截止頻率(磁導率下降到初始磁導率一半時所對應的頻率)以及直流疊加性能(外加磁場為100Oe時磁導率占初始磁導率的百分比)，其中直流疊加特性的測試條件為100kHz/100mV，且均為室溫下測量：

表1磁心的磁導率、磁導率穩(wěn)定頻段、截止頻率和流疊加特性

表2給出了各實施例中得到的磁心的電阻率和損耗特性：

表2磁心的電阻率和損耗特性

表3給出了各實施例中得到的磁心的飽和磁化強度：

表3磁心的飽和磁化強度