本發(fā)明涉及軟磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種鐵硅金屬軟磁粉芯的制備方法。

背景技術(shù)：

作為磁性材料的一個重要組成部分，軟磁材料是人類最早開發(fā)的一類磁性功能材料，具有高飽和磁感應(yīng)強度bs、高磁導(dǎo)率μ、高穩(wěn)定性、低矯頑力hc、低磁致伸縮系數(shù)以及低損耗p等磁特性。金屬軟磁粉芯是將金屬磁性粉末與絕緣介質(zhì)混合均勻并壓制成型的一種復(fù)合材料。由于磁粉顆粒較小，彼此被絕緣介質(zhì)隔開，因此金屬軟磁粉芯具有較低的電阻率和渦流損耗。此外，金屬軟磁粉芯還具有較高的飽和磁感應(yīng)強度、良好的頻率特性和溫度穩(wěn)定性等優(yōu)點，所以被廣泛應(yīng)用于光伏逆變器、濾波器、ups電源等現(xiàn)代電力電子裝置中。

金屬軟磁粉芯當(dāng)前研究的熱點之一就是鐵硅軟磁粉芯。鐵硅軟磁粉芯的顯著特征是具有高達1.6t的飽和磁通密度以及良好的溫度穩(wěn)定性。此外，鐵硅磁粉芯的顯著優(yōu)點還包括其優(yōu)異的直流偏置性能(接近于高磁通鐵鎳粉芯)和較低的成本，因此可用于大電流、高功率領(lǐng)域的電力電子器件領(lǐng)域。但是鐵硅磁粉芯的損耗較高，從而在一定程度上限制了其應(yīng)用范圍。目前，業(yè)界通過采用不同的絕緣包覆工藝來實現(xiàn)鐵硅軟磁粉芯顆粒的有效絕緣，降低鐵硅軟磁粉芯的鐵損，從而期望進一步擴大鐵硅軟磁粉芯的應(yīng)用范圍。

目前常見的絕緣包覆工藝主要是通過磷酸或者鉻酸對鐵硅軟磁粉末顆粒進行腐蝕處理，在顆粒表面生成絕緣層，達到磁粉顆粒間絕緣效果，從而降低鐵硅軟磁粉芯的鐵損。專利cn201110130713.6和cn201110130154.9中，都采用磷酸對鐵硅粉顆粒表面進行鈍化處理。隨后，向鈍化處理后的粉末中加入質(zhì)量分數(shù)為0.5％-1.0％的酚醛樹脂，對絕緣粉末進行二次處理，從而制備出磁導(dǎo)率分別為75和90的鐵硅軟磁粉芯。專利cn201110235371.4、cn201110235373.3、cn201110235374.8和cn201210095855.8中，同樣采用磷酸對鐵硅粉顆粒表面進行初次鈍化處理。然后，對鈍化后的磁粉進行絕緣包覆，絕緣包覆試劑包括硅酸鈉、滑石粉或云母粉，以及硬脂酸鋅。通過對鈍化劑磷酸用量的調(diào)控，制備出了磁導(dǎo)率分別為50、60、75和90的鐵硅軟磁粉芯。上述專利中，都采用兩步法對鐵硅軟磁粉末進行絕緣，通過調(diào)控鈍化劑磷酸的用量，實現(xiàn)對鐵硅軟磁粉芯磁導(dǎo)率的調(diào)節(jié)。專利cn201210055716.2中，將鐵硅粉混合在粉料質(zhì)量分數(shù)0.05％-0.30％的酸和1.5％-3.0％有機溶劑組成的混合溶劑中，并在常溫下攪拌，隨后放置3分鐘-20分鐘。接著，將占粉料質(zhì)量1.0％-3.0％的粘結(jié)劑溶于占粉料質(zhì)量1.5％-3.0％的有機溶劑中，隨后再與粉料混合，攪拌均勻后晾干。最后，將晾干后的粉料與潤滑劑混合均勻，壓制成型得到粉芯毛坯件。最后通過熱處理保溫過程，制備出磁導(dǎo)率為125的鐵硅軟磁粉芯。專利cn201410445569.9中，通過對鐵硅粉分別進行表面處理、絕緣包覆、混料、壓制成型和熱處理等步驟制備出鐵硅軟磁粉芯。值得注意的是，該專利中為了彌補制備的鐵硅粉芯強度較低的缺點，又增加了強化處理的步驟，即將熱處理后的粉芯在由環(huán)氧樹脂和丙酮組成的有機溶劑中浸泡20分鐘，之后烘干得到鐵硅軟磁粉芯成品。通過這種方法制備出的鐵硅軟磁粉芯在測試條件為50khz、100mt條件下的粉芯損耗為650mw/cm³-925mw/cm³。此外，除了對絕緣工藝的研究以外，專利cn201410689574.4中公開了一種采用溫壓工藝來壓制鐵硅軟磁粉芯。但是溫壓工藝需要對壓機模具進行預(yù)熱、保溫，因此會對壓機設(shè)備提出更高的要求。cn201610797220.0和cn201410801542.9中公開了一種金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，即通過調(diào)控鐵硅和鐵硅鋁粉芯材料的混合比例，來實現(xiàn)對復(fù)合粉芯直流偏置性能和粉芯損耗性能的調(diào)控。在金屬軟磁粉芯絕緣包覆工藝中，除了常見的通過磷酸鈍化處理外，專利cn201110426536.6在研究鐵硅鋁制備方法中，公布了采用雙氧水、高錳酸鉀或者氨水作為鈍化劑的制備方法。同樣的，采用先鈍化、后絕緣的兩步處理法對鐵硅鋁粉末顆粒進行了絕緣包覆處理。通過這種方法，需要對鐵硅鋁粉末的粒度提出一定的要求，即需要-200目-+400目顆粒占粉重的45％-60％，-400目顆粒占粉重的40％-55％。并且，專利cn201110426536.6中所公布的絕緣包覆工藝并沒有涉及到鐵硅軟磁粉芯。

因此，提供一種操作簡單、生產(chǎn)成本低的鐵硅軟磁粉芯制備方法是目前本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鐵硅金屬軟磁粉芯的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種鐵硅金屬軟磁粉芯的制備方法，具體步驟如下：

步驟一，選用的鐵硅原粉中硅的質(zhì)量百分比為5.5％-6.5％，剩余為鐵的含量；

步驟二，絕緣包覆過程：向金屬磁粉中加入占金屬磁粉質(zhì)量4.0％-13.5％的h2o2、15.0％的h2o以及0.2％-0.5％的sio2粉末，攪拌均勻，形成混合漿料；將磁粉漿料在常溫下攪拌、加熱和保溫；保溫結(jié)束后，將干燥的絕緣粉末用100目的篩網(wǎng)進行過篩；

步驟三，向絕緣包覆粉末中加入占粉末質(zhì)量0.20％的粘結(jié)劑和0.25％的脫模劑，混合均勻后，得到待成型的磁粉；

步驟四，壓制成型：通過壓機將磁粉壓制成粉芯毛坯件，其中采用的壓機壓制壓強為1600mpa-2000mpa；

步驟五，熱處理：采用氮氣作為保護性氣體，將粉芯進行保溫處理，得到半成品磁粉芯；

步驟六，絕緣噴涂：在半成品磁粉表面噴涂一層絕緣、耐高溫的環(huán)氧樹脂涂層，即可得到金屬軟磁粉芯成品。

作為本發(fā)明進一步的方案：步驟二中磁粉漿料在常溫下均勻攪拌30分鐘，在100℃-150℃下攪拌保溫30分鐘-50分鐘。

作為本發(fā)明進一步的方案：步驟五中粉芯在700℃-760℃進行保溫40分鐘-100分鐘。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明首次采用雙氧水作為鐵硅軟磁粉末的鈍化劑，并通過sio2粉末對鐵硅軟磁粉末顆粒做進一步的絕緣包覆處理；本發(fā)明將鐵硅軟磁粉末的鈍化過程與絕緣包覆過程合并為一步，簡化了粉芯制備流程，操作簡單便捷，雙氧水在鈍化過程中不會產(chǎn)生刺激性氣體，有利于環(huán)保；本發(fā)明采用的絕緣包覆劑為sio2粉末，相較于采用磷酸腐蝕生成的磷酸鹽等絕緣層以及有機絕緣包覆絕緣層，具有更好的溫度穩(wěn)定特性；采用本發(fā)明公布的方法可以成功地制備出有效磁導(dǎo)率為55-100的鐵硅軟磁粉芯，并且具有優(yōu)良的直流偏置性能，在50khz、100mt條件下的粉芯損耗低于700mw/cm³。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中鐵硅軟磁粉芯在100khz條件下的直流偏置變化圖。

圖2為本發(fā)明實施例2中鐵硅軟磁粉芯在100khz條件下的直流偏置變化圖。

圖3為本發(fā)明實施例3中鐵硅軟磁粉芯在100khz條件下的直流偏置變化圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本專利的技術(shù)方案作進一步詳細地說明。

實施例1：

按照每1000g鐵硅原粉加入120.0g的雙氧水、150.0g的水以及4.8g的sio2粉末，在常溫下攪拌30分鐘后，形成均勻的混合漿料。隨后，將混合漿料加熱至150℃，并保溫攪拌50分鐘。之后，將干燥的鐵硅絕緣粉末用100目的篩網(wǎng)進行過篩。向過篩后的粉末中加入2.0g的粘結(jié)劑和2.5g的脫模劑，并混合均勻。采用壓制壓強約為1700mpa將混合均勻的粉末壓制成粉芯毛坯件。其中，粉芯毛坯件為外徑26.92mm×內(nèi)徑14.73mm×高度11.18mm的環(huán)形粉芯。采用氮氣作為保護性氣體，將粉芯在700℃保溫40分鐘得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉表面噴涂一層絕緣、耐高溫的環(huán)氧樹脂涂層，獲得金屬軟磁粉芯成品。

在鐵硅金屬軟磁粉芯上采用線徑φ0.71mm、線長0.9m的漆包線繞制25匝電感線圈，測量得到的粉芯磁電性能如下：

(1)100khz/1v條件下，電感l(wèi)＝48.08μh，有效磁導(dǎo)率為57.07；

(2)100khz/1v條件下，品質(zhì)因數(shù)q＝68.23；

(3)100khz條件下直流疊加性能：h＝100oe時，lh/l0＝72.50％；h＝200oe時，lh/l0＝37.56％；

(4)50khz/100mt條件下，鐵硅軟磁粉芯體積損耗：pv＝678.87mw/cm³。

從圖1中可以看出，隨著偏置磁場強度的增加，鐵硅軟磁粉芯的直流偏置性能也逐步下降。在h＝100oe時，其直流偏置性能仍然能夠保持在70％以上，具有優(yōu)良的直流偏置特性。

實施例2：

按照每1000g鐵硅原粉加入85.5g的雙氧水、150.0g的水以及4.0g的sio2粉末，在常溫下攪拌30分鐘后，形成均勻的混合漿料。隨后，將混合漿料加熱至120℃，并保溫攪拌40分鐘。之后，將干燥的鐵硅絕緣粉末用100目的篩網(wǎng)進行過篩。向過篩后的粉末中加入2.0g的粘結(jié)劑和2.5g的脫模劑，并混合均勻。采用壓制壓強約為1600mpa將混合均勻的粉末壓制成粉芯毛坯件。其中，粉芯毛坯件為外徑26.92mm×內(nèi)徑14.73mm×高度11.18mm的環(huán)形粉芯。采用氮氣作為保護性氣體，將粉芯在720℃保溫60分鐘得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉表面噴涂一層絕緣、耐高溫的環(huán)氧樹脂涂層，獲得金屬軟磁粉芯成品。

在鐵硅金屬軟磁粉芯上采用線徑φ0.71mm、線長0.9m的漆包線繞制25匝電感線圈，測量得到的粉芯磁電性能如下：

(1)100khz/1v條件下，電感l(wèi)＝58.29μh，有效磁導(dǎo)率為69.19；

(2)100khz/1v條件下，品質(zhì)因數(shù)q＝70.49；

(3)100khz條件下直流疊加性能：h＝100oe時，lh/l0＝60.57％；h＝200oe時，lh/l0＝35.75％；

(4)50khz/100mt條件下，鐵硅軟磁粉芯體積損耗：pv＝650.45mw/cm³。

從圖2中可以看出，隨著偏置磁場強度的增加，鐵硅軟磁粉芯的直流偏置性能也逐步下降。在h＝100oe時，其直流偏置性能仍然能夠保持在60％以上，具有優(yōu)良的直流偏置特性。

實施例3：

按照每1000g鐵硅原粉加入40.0g的雙氧水、150.0g的水以及2.0g的sio2粉末，在常溫下攪拌30分鐘后，形成均勻的混合漿料。隨后，將混合漿料加熱至100℃，并保溫攪拌30分鐘。之后，將干燥的鐵硅絕緣粉末用100目的篩網(wǎng)進行過篩。向過篩后的粉末中加入2.0g的粘結(jié)劑和2.5g的脫模劑，并混合均勻。采用壓制壓強約為1950mpa將混合均勻的粉末壓制成粉芯毛坯件。其中，粉芯毛坯件為外徑26.92mm×內(nèi)徑14.73mm×高度11.18mm的環(huán)形粉芯。采用氮氣作為保護性氣體，將粉芯在760℃保溫100分鐘得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉表面噴涂一層絕緣、耐高溫的環(huán)氧樹脂涂層，獲得金屬軟磁粉芯成品。

在鐵硅金屬軟磁粉芯上采用線徑φ0.71mm、線長0.9m的漆包線繞制25匝電感線圈，測量得到的粉芯磁電性能如下：

(1)100khz/1v條件下，電感l(wèi)＝82.23μh，有效磁導(dǎo)率為97.61；

(2)100khz/1v條件下，品質(zhì)因數(shù)q＝75.38；

(3)100khz條件下直流疊加性能：h＝100oe時，lh/l0＝38.34％；h＝200oe時，lh/l0＝18.54％；

(4)50khz/100mt條件下，鐵硅軟磁粉芯體積損耗：pv＝594.37mw/cm³。

從圖3中可以看出，隨著偏置磁場強度的增加，鐵硅軟磁粉芯的直流偏置性能也逐步下降。在h＝100oe時，其直流偏置性能仍然能夠保持在35％以上，具有優(yōu)良的直流偏置特性。