本發(fā)明屬于微電子技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種半極性AlN薄膜的制備方法,可用于制作半極性AlN基的紫外和深紫外半導(dǎo)體器件。
技術(shù)背景
Ⅲ-Ⅴ族氮化物半導(dǎo)體材料,如AlN基、GaN基、InN基等半導(dǎo)體材料,它們的禁帶寬度往往差異較大,比如AlN為6.2eV、GaN為3.42eV、InN為0.7eV,因此人們通常利用這些Ⅲ-Ⅴ族化合物半導(dǎo)體材料形成各種異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)。特別是InGaN材料體系在藍(lán)光LED上取得了巨大的成功,2014年赤崎勇、天野昊和中村修二因?yàn)樵谒{(lán)光LED方面的巨大貢獻(xiàn)而獲得了諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。此外,AlGaN體系的材料由于禁帶寬度很大,發(fā)光波長(zhǎng)很小,如果調(diào)節(jié)Ga和Al的比例,可以使發(fā)光波長(zhǎng)覆蓋到紫外和深紫外,由于這種特點(diǎn),目前AlN相關(guān)的材料及器件是目前的研究熱點(diǎn)。常規(guī)AlN材料主要是在極性c面Al2O3生長(zhǎng)的,主要是利用其AlGaN/AlN異質(zhì)結(jié)界面處的高密度和高電子遷移率的二維電子氣來(lái)實(shí)現(xiàn)高電子遷移率晶體管。這種二維電子氣是由于異質(zhì)結(jié)中較大的導(dǎo)帶不連續(xù)性以及較強(qiáng)的極化效應(yīng)產(chǎn)生的,這種極化效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致量子限制斯塔克效應(yīng),在光電器件中有較大危害大。由于在半極性AlN材料中這種極化效應(yīng)較弱,因此在半極性面上制作LED有較為廣闊的前景。AlN目前主要是在藍(lán)寶石襯底上異質(zhì)外延得到的。但是在常規(guī)藍(lán)寶石襯底上制備的半極性AlN材料的結(jié)晶質(zhì)量很差。
為了減少缺陷,在Al2O3襯底上長(zhǎng)高質(zhì)量的AlN外延層,對(duì)此,許多研究者采用了不同的方法對(duì)Al2O3襯底進(jìn)行處理,其效果也比較明顯。參見(jiàn)Microstructural analysis of an epitaxial AlN thick film trench-patterned template by three-dimensional reciprocal lattice space mapping technique,Applied physics Express,9,111001(2016)和MOCVD growth of semi-polar AlxGa1-xN on m-plane sapphire for applications in deep-ultraviolet light emitters,Physical Status Solidi A 208,12,2724–2729(2011)。但是這些工藝較為復(fù)雜,因此制作周期很長(zhǎng)且費(fèi)用昂貴。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足,提供一種無(wú)需進(jìn)行光刻的基于m面Al2O3圖形襯底制備半極性AlN薄膜的方法,用來(lái)減小應(yīng)力,簡(jiǎn)化工藝,縮短制作周期和減小費(fèi)用成本。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜,自下而上包括如下:m面Al2O3襯底層、AlN成核層、Al組分的漸變AlGaN層和半極性AlN層,其特征在于:
m面Al2O3襯底層的表面設(shè)有通過(guò)金剛石砂紙打磨形成的襯底條紋,用來(lái)提高AlN材料的質(zhì)量,
AlGaN層采用Al組分從0.01漸變至1的漸變AlGaN層,用以降低AlN材料的應(yīng)力。
進(jìn)一步,所述的AlN成核層厚度為20-100nm。
進(jìn)一步,所述的Al組分漸變AlGaN層厚度為1000-3000nm。
進(jìn)一步,所述的半極性AlN層厚度為500-1000nm。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜的制備方法,包括如下步驟:
(1)襯底打磨
將m面Al2O3襯底水平放置,將金剛石砂紙放置在襯底表面,在金剛石砂紙上施加1-20牛頓的力對(duì)m面Al2O3襯底進(jìn)行平行打磨,打磨出平行于Al2O3襯底基準(zhǔn)邊的條紋圖案或垂直于Al2O3襯底基準(zhǔn)邊的鋸齒狀條紋圖案;
(2)襯底清洗
將打磨后的m面Al2O3襯底先放入HF酸或HCl酸中超聲波清洗1-20min,然后放入丙酮溶液中超聲波清洗1-20min,再使用無(wú)水乙醇溶液超聲清洗1-20min,再用去離子水超聲清洗1-20min,最后用氮?dú)獯蹈桑?/p>
(3)熱處理
將清洗后的m面Al2O3襯底置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,將反應(yīng)室的真空度降低到小于2×102Torr;接著向反應(yīng)室通入氫氣與氨氣的混合氣體,在MOCVD反應(yīng)室壓力達(dá)到為30-750Torr條件下,將襯底加熱到溫度為890-1100℃,并保持1-20min,完成對(duì)襯底基片的熱處理;
(4)外延半極性AlN層
(4a)在熱處理后的m面Al2O3襯底上生長(zhǎng)采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD工藝生長(zhǎng)厚度為20-100nm的AlN成核層;
(4b)在AlN成核層之上采用MOCVD工藝在反應(yīng)室壓力為30-750Torr,溫度為900-1050℃的條件下,通過(guò)不斷改變鋁源流量和鎵源流量使得Al組分從0.01漸變至1,生長(zhǎng)出厚度為1000-3000nm的Al組分漸變AlGaN層;
(4c)在漸變Al組分的AlGaN層之上,采用MOCVD工藝生長(zhǎng)厚度為500-1000nm的半極性AlN層。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明由于采用金剛石砂紙?jiān)趍面Al2O3襯底上打磨出平行基準(zhǔn)邊方向或垂直基準(zhǔn)邊方向的條紋圖案來(lái)制備圖形襯底,使得在提高材料質(zhì)量的同時(shí)簡(jiǎn)化了工藝流程,縮短了制作周期并且大大節(jié)約了成本。
2.本發(fā)明由于采用了Al組分漸變AlGaN層,大大降低了材料應(yīng)力。
本發(fā)明的技術(shù)方案可通過(guò)以下附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的半極性AlN薄膜剖面示意圖;
圖2是圖1中由金剛石砂紙打磨出的m面Al2O3圖形襯底剖面圖。
圖3是本發(fā)明制作半極性AlN薄膜的流程圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述:
參照?qǐng)D1,本發(fā)明的半極性AlN薄膜,包括:m面Al2O3襯底層、AlN成核層、Al組分漸變AlGaN層和半極性AlN層。
所述m面Al2O3襯底層,其表面設(shè)有通過(guò)金剛石砂紙打磨形成的鋸齒狀襯底條紋,如圖2所示,該襯底條紋為平行于Al2O3襯底基準(zhǔn)邊或垂直于Al2O3襯底基準(zhǔn)邊的條形圖案,用于以提高AlN材料的質(zhì)量;
所述AlN成核層,位于在m面Al2O3襯底層之上,其厚度為20-100nm;
所述Al組分漸變AlGaN層:位于AlN成核層之上,其采用從Al組分由0.01漸變至1,用以降低材料的應(yīng)力,該Al組分漸變AlGaN層厚度為1000-3000nm;
所述半極性AlN層,位于Al組分漸變AlGaN層之上,其厚度為500-1000nm。
參照?qǐng)D3,本發(fā)明給出制備半極性AlN薄膜的三種實(shí)施例。
實(shí)施例1,制備AlN成核層厚度為60nm,漸變AlGaN層厚度為1500nm和半極性AlN層厚度為800nm的基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜。
步驟1,對(duì)m面Al2O3襯底進(jìn)行磨制。
將m面Al2O3襯底水平放置,將顆粒直徑為7um的金剛石砂紙放置在襯底表面,在金剛石砂紙上施加10N的力,使砂紙平行于Al2O3襯底的基準(zhǔn)邊打磨襯底,在Al2O3襯底上磨出鋸齒形條紋圖案,如圖2所示。
步驟2,對(duì)磨制好的Al2O3襯底進(jìn)行清洗。
將磨制好的m面Al2O3襯底先放入HF酸中超聲波清洗10min,然后在放入丙酮溶液中超聲波清洗10min,接下來(lái)使用無(wú)水乙醇溶液同樣超聲清洗10min,最后再用去離子水超聲清洗10min,再用氮?dú)獯蹈伞?/p>
步驟3,對(duì)襯底基片進(jìn)行熱處理。
將m面Al2O3襯底置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,先抽真空將反應(yīng)室的真空度降低到小于2×10-2Torr,接著向反應(yīng)室通入氫氣與氨氣的混合氣體,使反應(yīng)室壓力為40Torr,再將襯底加熱到1000℃持續(xù)10min。
步驟4,生長(zhǎng)60nm厚的AlN成核層。
將熱處理后的襯底溫度降低為950℃,向反應(yīng)室同時(shí)通入氫氣、鋁源和氨氣,其流量分別為為1100sccm、20μmol/min和4000sccm,在保持壓力為40Torr的條件下生長(zhǎng)厚度為60nm的AlN成核層。
步驟5,在AlN成核層上生長(zhǎng)1500nm厚的Al組分漸變AlGaN層。
將已經(jīng)生長(zhǎng)了AlN成核層的襯底溫度升高為970℃,調(diào)節(jié)鋁源和鎵源的流量使Al組分從0.01逐漸提高到1,在AlN成核層上生長(zhǎng)厚度為1500nm的Al組分漸變AlGaN層。
步驟6,生長(zhǎng)900nm厚的半極性AlN層。
將已經(jīng)生長(zhǎng)了Al組分漸變AlGaN層的襯底溫度保持在970℃,同時(shí)向反應(yīng)室通入流量為40μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為4500sccm的氨氣,在保持壓力為40Torr的條件下生長(zhǎng)厚度為900nm的半極性AlN層。
步驟7,將通過(guò)上述過(guò)程生長(zhǎng)的半極性AlN材料從MOCVD反應(yīng)室中取出,完成半極性AlN薄膜的制備。
實(shí)施例2,制備AlN成核層厚度為20nm,Al組分漸變AlGaN層厚度為1000nm和半極性AlN層厚度為500nm的基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜。
步驟一,對(duì)m面Al2O3襯底進(jìn)行磨制。
將m面Al2O3襯底水平放置,將顆粒直徑為1um的金石剛砂紙放置在襯底表面,在金剛石砂紙上施加1N的力使砂紙垂直于Al2O3襯底的基準(zhǔn)邊打磨襯底,在Al2O3襯底上磨出條紋圖案,如圖2所示。
步驟二,對(duì)磨制好的Al2O3襯底進(jìn)行清洗。
將磨制好的Al2O3襯底先放入HF酸中超聲波清洗1min,然后放入丙酮溶液中超聲波清洗1min,接下來(lái)使用無(wú)水乙醇溶液同樣超聲清洗1min,最后再用去離子水超聲清洗1min,再用氮?dú)獯蹈伞?/p>
步驟三,對(duì)襯底基片進(jìn)行熱處理。
將m面Al2O3襯底置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,先將反應(yīng)室的真空度降低到小于2×10-2Torr,然后向反應(yīng)室通入氫氣與氨氣的混合氣體,使反應(yīng)室壓力為30Torr,將襯底加熱到890℃,對(duì)襯底基片進(jìn)行5min的熱處理。
步驟四,生長(zhǎng)20nm厚的AlN成核層。
將熱處理后的襯底溫度升高為920℃,向反應(yīng)室同時(shí)通入流量為15μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為3500sccm的氨氣,在保持壓力為30Torr的條件下,生長(zhǎng)厚度為20nm的AlN成核層。
步驟五,在AlN成核層上生長(zhǎng)1000nm厚的Al組分漸變AlGaN層。
將已經(jīng)生長(zhǎng)了AlN成核層的基片溫度降低為900℃,調(diào)節(jié)鋁源和鎵源的流量,生長(zhǎng)Al組分從0.01逐漸提高到1,且厚度為1000nm的Al組分漸變AlGaN層。
步驟六,生長(zhǎng)500nm厚的半極性AlN層。
將已經(jīng)生長(zhǎng)了漸變AlGaN層的基片溫度保持在900℃,向反應(yīng)室同時(shí)通入流量為20μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為2500sccm的氨氣,在保持壓力為30Torr的條件下,生長(zhǎng)厚度為500nm的半極性AlN層。
步驟七,將通過(guò)上述過(guò)程生長(zhǎng)的半極性AlN材料從MOCVD反應(yīng)室中取出,完成半極性AlN薄膜的制備。
實(shí)施例3,制備AlN成核層厚度為100nm,漸變AlGaN層厚度為3000nm和半極性AlN層厚度為1000nm的基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜。
步驟A,將m面Al2O3襯底水平放置,將顆粒直徑為15um的金剛石砂紙放置在襯底表面,在金剛石砂紙上施加20N的力使砂紙平行于Al2O3襯底的基準(zhǔn)邊打磨襯底,在Al2O3襯底上磨出鋸齒狀條紋圖案,如圖2所示。
步驟B,將磨制好的Al2O3襯底先放入HF酸中超聲波清洗20min,然后在放入丙酮溶液中超聲波清洗20min,接下來(lái)使用無(wú)水乙醇溶液同樣超聲清洗20min,最后再用去離子水超聲清洗20min,再用氮?dú)獯蹈伞?/p>
步驟C,將m面Al2O3襯底置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,先將反應(yīng)室的真空度降低到小于2×10-2Torr,然后向反應(yīng)室通入氫氣與氨氣的混合氣體,使反應(yīng)室壓力為750Torr,將襯底加熱到1100℃,對(duì)襯底基片進(jìn)行20min的熱處理。
步驟D,將熱處理后的襯底基片溫度降低為1010℃,向反應(yīng)室同時(shí)通入流量為30μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為4500sccm的氨氣,在保持壓力為750Torr的條件下,生長(zhǎng)厚度為100nm的AlN成核層。
步驟E,將已經(jīng)生長(zhǎng)了AlN成核層的基片溫度升高到1050℃,調(diào)節(jié)鋁源和鎵源的流量,生長(zhǎng)Al組分從0.01逐漸提高到1,且厚度為3000nm的Al組分漸變AlGaN層。
步驟F,將已經(jīng)生長(zhǎng)了Al組分漸變AlGaN層的襯底溫度保持在1050℃,向反應(yīng)室同時(shí)通入流量為110μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為5500sccm的氨氣,在保持壓力為750Torr的條件下,生長(zhǎng)厚度為1000nm的半極性AlN層。
步驟G,將通過(guò)上述過(guò)程生長(zhǎng)的半極性AlN材料從MOCVD反應(yīng)室中取出,完成半極性AlN薄膜的制備。
以上描述僅是本發(fā)明的三個(gè)具體實(shí)例,不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制,顯然對(duì)于本領(lǐng)域的專業(yè)人員來(lái)說(shuō),在了解本發(fā)明內(nèi)容和原理后,都可能在不背離本發(fā)明的原理、結(jié)構(gòu)的情況下,進(jìn)行形式和細(xì)節(jié)上的各種修正和改變,但是這些基于本發(fā)明思想的修正和改變?nèi)栽诒景l(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。