本發(fā)明屬于電子漿料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種Sn-Cu復(fù)合電子漿料，本發(fā)明還涉及該種Sn-Cu復(fù)合電子漿料的制備方法，以及該種Sn-Cu復(fù)合電子漿料的印刷方法。

背景技術(shù)：

電子漿料已經(jīng)廣泛運(yùn)用于集成電路、表面封裝、微電子技術(shù)等電子行業(yè)。隨著現(xiàn)代技術(shù)的不斷發(fā)展，在電子行業(yè)對(duì)于電子漿料性能的要求越來越高，而由于高性能的電子漿料價(jià)格都比較昂貴，抑制了電子漿料領(lǐng)域的發(fā)展。

電子漿料一般由導(dǎo)電相、粘結(jié)相和有機(jī)載體三大部分組成，提高電子漿料的性能一般是從導(dǎo)電相和粘結(jié)相入手，而解決電子漿料粘結(jié)性問題就得改變粘結(jié)相的組成。在電子漿料燒結(jié)過程中由于粘結(jié)相的粘結(jié)作用將燒結(jié)后的導(dǎo)電相粘結(jié)在陶瓷基板上，所以粘結(jié)相的選取直接影響著電子漿料的質(zhì)量。

現(xiàn)有的電子漿料基本上都采用玻璃粉作為粘結(jié)相，但是玻璃粉的導(dǎo)電能力較差，影響電子漿料的導(dǎo)電性能。因此，研發(fā)高性能、低成本的電子漿料也是當(dāng)今電子漿料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種Sn-Cu復(fù)合電子漿料，解決了現(xiàn)有技術(shù)中銅電子漿料導(dǎo)電性差，燒結(jié)粘結(jié)性差、燒結(jié)溫度過高、銅粉易氧化的問題。

本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供該種Sn-Cu復(fù)合電子漿料的制備方法。

本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供該種Sn-Cu復(fù)合電子漿料的印刷方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種Sn-Cu復(fù)合電子漿料，按照質(zhì)量百分比，由以下組分組成：預(yù)包覆銅粉55％～85％、錫粉5％～15％、有機(jī)載體10％～30％，合計(jì)為100％。

本發(fā)明所采用的第二個(gè)技術(shù)方案是，一種Sn-Cu復(fù)合電子漿料的制備方法，按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，制取預(yù)包覆銅粉

稱取銅粉，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％的稀硫酸對(duì)該銅粉進(jìn)行酸洗處理；采用甲醛溶液對(duì)酸洗后的銅粉進(jìn)行清洗3-5次，將清洗后的銅粉混入熔化后的氯化石蠟中，攪拌均勻，然后置于氨氣或氮?dú)鈿夥罩校?0℃～90℃的溫度烘干，即得到預(yù)包覆銅粉；

步驟2，配制有機(jī)載體

有機(jī)載體的組分由有機(jī)溶劑、增稠劑、表面活性劑、偶聯(lián)劑、消泡劑組成；按照質(zhì)量百分比，分別稱取75％～85％有機(jī)溶劑、10％～15％增稠劑、1％～3％表面活性劑、2％～4％偶聯(lián)劑、1％～3％消泡劑；將該五種組分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，制得有機(jī)載體；

步驟3，配制Sn-Cu復(fù)合電子漿料

按照質(zhì)量百分比，分別稱取55％～85％預(yù)包覆銅粉、5％～15％錫粉、10％～30％有機(jī)載體，各組分的質(zhì)量百分比之和為100％；將配制好的預(yù)包覆銅粉與錫粉混合，研磨攪拌，再加入步驟2制得的有機(jī)載體中，攪拌均勻；然后進(jìn)行超聲波分散，使得預(yù)包覆銅粉與錫粉分散均勻，制得Sn-Cu復(fù)合電子漿料。

本發(fā)明所采用的第三個(gè)技術(shù)方案是，一種Sn-Cu復(fù)合電子漿料的印刷方法，采用上述的Sn-Cu復(fù)合電子漿料，按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、進(jìn)行Sn-Cu復(fù)合電子漿料的電路印刷

用乙醇清洗氧化鋁陶瓷基片，然后采用絲網(wǎng)印刷的方式將Sn-Cu復(fù)合電子漿料印刷在氧化鋁陶瓷基片上；在每個(gè)氧化鋁陶瓷基片上重復(fù)印刷Sn-Cu復(fù)合電子漿料3-7次，印刷膜的總厚度為0.04～0.2毫米；印刷完成后將氧化鋁陶瓷基片置于水平狀態(tài)，靜置5-20分鐘，直至絲網(wǎng)網(wǎng)紋消失；

步驟2、燒制樣品

將上一步制得的氧化鋁陶瓷基片放入反應(yīng)釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以5-15℃/分鐘的遞增速度加熱到燒結(jié)溫度，最終的燒結(jié)溫度為250～450℃，保溫5～15分鐘，隨爐冷卻，制得氧化鋁陶瓷基片樣品。

本發(fā)明的有益效果是，

1)該Sn-Cu復(fù)合電子漿料，利用熔化后的氯化石蠟對(duì)經(jīng)過表面改性后的粒徑1～15μm的球形銅粉進(jìn)行預(yù)包覆，得到銅粉的預(yù)包覆體，然后干燥得到包覆粉體。采用錫粉作為粘結(jié)相，將導(dǎo)電相與錫粉、有機(jī)載體均勻混合制得Sn-Cu復(fù)合電子漿料。

2)該Sn-Cu復(fù)合電子漿料，采用氯化石蠟對(duì)銅粉進(jìn)行預(yù)包覆處理，利用氯化石蠟較好的的安定性使得酸洗后的銅粉能夠長時(shí)間保存不被氧化。利用氯化石蠟在120℃就能夠自行分解，且能夠促進(jìn)金屬氧化分解的性質(zhì)，促進(jìn)銅粉中極少量殘余氧化銅在燒結(jié)過程中分解，進(jìn)一步提高電子漿料的導(dǎo)電性。

3)該Sn-Cu復(fù)合電子漿料，利用錫粉代替一般電子漿料粘結(jié)相所用的玻璃粉，可降低電子漿料的燒結(jié)溫度，有效控制銅粉在燒結(jié)過程中的氧化速度，從而提高電子漿料的導(dǎo)電性能及粘結(jié)性；

4)該Sn-Cu復(fù)合電子漿料及其制備和印刷應(yīng)用，其工藝路線簡(jiǎn)單，原料易得，生產(chǎn)成本低，不含鉛鎘成分，無污染。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明的Sn-Cu復(fù)合電子漿料，按照質(zhì)量百分比，由以下組分組成：預(yù)包覆銅粉55％～85％、錫粉5％～15％、有機(jī)載體10％～30％，合計(jì)為100％。

本發(fā)明Sn-Cu復(fù)合電子漿料的制備方法，按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，制取預(yù)包覆銅粉

稱取1～15μm粒徑的銅粉，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％的稀硫酸對(duì)該銅粉進(jìn)行酸洗處理(去氧化處理)；采用甲醛溶液對(duì)酸洗后的銅粉進(jìn)行清洗3-5次，將清洗后的銅粉混入熔化后的氯化石蠟中，攪拌均勻，然后置于氨氣或氮?dú)鈿夥罩?，?0℃～90℃的溫度烘干，即得到預(yù)包覆銅粉，作為導(dǎo)電相備用。

步驟2，配制有機(jī)載體

有機(jī)載體的組分由有機(jī)溶劑、增稠劑、表面活性劑、偶聯(lián)劑、消泡劑組成；按照質(zhì)量百分比，分別稱取75％～85％有機(jī)溶劑、10％～15％增稠劑、1％～3％表面活性劑、2％～4％偶聯(lián)劑、1％～3％消泡劑；將該五種組分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，制得有機(jī)載體；

其中，有機(jī)溶劑為松油醇、苯甲酸乙酯、松節(jié)油的一種或幾種混合而成；增稠劑為乙基纖維素、丙烯酸樹脂、硅凝膠的一種或幾種混合而成；表面活性劑為卵凝脂、單硬脂酸甘油酯的一種或幾種混合而成。

步驟3，配制Sn-Cu復(fù)合電子漿料

按照質(zhì)量百分比，分別稱取55％～85％預(yù)包覆銅粉、5％～15％錫粉、10％～30％有機(jī)載體，各組分的質(zhì)量百分比之和為100％；

采用錫粉作為粘結(jié)相，錫粉粒徑為1～15μm；將配制好的預(yù)包覆銅粉與錫粉混合，研磨攪拌，再加入步驟2制得的有機(jī)載體中，攪拌均勻；

然后進(jìn)行超聲波分散，使得預(yù)包覆銅粉與錫粉分散均勻，制得Sn-Cu復(fù)合電子漿料。

本發(fā)明Sn-Cu復(fù)合電子漿料的印刷方法，按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、進(jìn)行Sn-Cu復(fù)合電子漿料的電路印刷

用乙醇清洗氧化鋁陶瓷基片(經(jīng)過對(duì)比試驗(yàn)，氧化鋁陶瓷基片的印刷效果較好)，然后采用絲網(wǎng)印刷的方式將上述的Sn-Cu復(fù)合電子漿料印刷在氧化鋁陶瓷基片上，制備每一個(gè)樣品時(shí)所施加的刮板壓力控制一致；在每個(gè)氧化鋁陶瓷基片上重復(fù)印刷Sn-Cu復(fù)合電子漿料3-7次，印刷膜的總厚度為0.04～0.2毫米；印刷完成后將氧化鋁陶瓷基片置于水平狀態(tài)，靜置5-20分鐘，直至絲網(wǎng)網(wǎng)紋消失。

步驟2、燒制樣品

將上一步制得的氧化鋁陶瓷基片放入反應(yīng)釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以5-15℃/分鐘的遞增速度加熱到燒結(jié)溫度，最終的燒結(jié)溫度為250～450℃，保溫5～15分鐘，隨爐冷卻，制得氧化鋁陶瓷基片樣品。

實(shí)施例1

步驟1，取粒徑在1μm的(球形)銅粉，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的稀硫酸對(duì)銅粉進(jìn)行酸洗處理；采用甲醛溶液對(duì)酸洗后的銅粉進(jìn)行清洗3次，將清洗后的銅粉混入熔化后的氯化石蠟中，在氨氣或氮?dú)鈿夥罩杏?0℃的溫度直至烘干，即得到預(yù)包覆銅粉，作為導(dǎo)電相備用；

步驟2，按質(zhì)量百分比75％：15％：3％：4％：3％稱取有機(jī)載體各組分松油醇、乙基纖維素、卵凝脂、偶聯(lián)劑、消泡劑，混合于燒杯中，攪拌均勻，制得有機(jī)載體；

步驟3，將配制好的預(yù)包覆銅粉與粒徑1μm的錫粉混合，研磨攪拌，再加入步驟2制得的有機(jī)載體中，三種組分的質(zhì)量百分比為：預(yù)包覆銅粉55％、錫粉15％、有機(jī)載體30％；進(jìn)行超聲波分散，使得銅粉和錫粉分散的更加均勻，制得Sn-Cu復(fù)合電子漿料；

步驟4，用乙醇清洗氧化鋁陶瓷基片，然后采用絲網(wǎng)印刷的方式將Sn-Cu復(fù)合電子漿料印刷在氧化鋁陶瓷基片上，且制備每一個(gè)樣品時(shí)所施加的刮板壓力要控制一致，且重復(fù)印刷3次；印刷膜的總厚度0.04毫米；印刷完成后將氧化鋁陶瓷基片置于水平，靜置5分鐘；

步驟5，將上一步制得的氧化鋁陶瓷基片放入反應(yīng)釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以5℃/分鐘的增速加熱到燒結(jié)溫度，燒結(jié)溫度為250℃，保溫5分鐘，隨爐冷卻，制得樣品。

實(shí)施例2

步驟1，取粒徑在10μm的(球形)銅粉，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的稀硫酸對(duì)銅粉進(jìn)行酸洗處理；采用甲醛溶液對(duì)酸洗后的銅粉進(jìn)行清洗4次，將清洗后的銅粉混入熔化后的氯化石蠟中，在氨氣或氮?dú)鈿夥罩杏?5℃的溫度直至烘干，即得到預(yù)包覆銅粉，作為導(dǎo)電相備用；

步驟2，按質(zhì)量比80％：12％：2％：4％：2％稱取有機(jī)載體各組分苯甲酸乙酯、丙烯酸樹脂、卵凝脂、偶聯(lián)劑、消泡劑，混合于燒杯中，攪拌均勻，制得有機(jī)載體；

步驟3，將配制好的預(yù)包覆銅粉與粒徑在5μm的錫粉混合，研磨攪拌，再加入步驟2制得的有機(jī)載體中，三種組分的質(zhì)量百分比為：預(yù)包覆銅粉70％、錫粉10％、有機(jī)載體20％；進(jìn)行超聲波分散，使得銅粉和錫粉分散的更加均勻，制得Sn-Cu復(fù)合電子漿料；

步驟4，用乙醇清洗氧化鋁陶瓷基片，然后采用絲網(wǎng)印刷的方式將Sn-Cu復(fù)合電子漿料印刷在氧化鋁陶瓷基片上，且制備每一個(gè)樣品時(shí)所施加的刮板壓力要控制一致，且重復(fù)印刷5次；印刷膜的總厚度0.1毫米左右；印刷完成后將氧化鋁陶瓷基片置于水平，靜置15分鐘左右；

步驟5，將上一步制得的氧化鋁陶瓷基片放入反應(yīng)釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以10℃/分鐘的增速加熱到燒結(jié)溫度，燒結(jié)溫度為350℃，保溫10分鐘，隨爐冷卻，制得樣品。

實(shí)施例3

步驟1，取粒徑為15μm的(球形)銅粉，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的稀硫酸對(duì)銅粉進(jìn)行酸洗處理；采用甲醛溶液對(duì)酸洗后的銅粉進(jìn)行清洗5次，將清洗后的銅粉混入熔化后的氯化石蠟中，在氨氣或氮?dú)鈿夥罩杏?0℃的溫度直至烘干，即得到石蠟包覆的銅粉，作為導(dǎo)電相備用；

步驟2，按質(zhì)量比85％：10％：1％：3％：1％稱取有機(jī)載體各組分松節(jié)油、硅凝膠、單硬脂酸甘油酯、偶聯(lián)劑、消泡劑，混合于燒杯中，攪拌均勻，制得有機(jī)載體；

步驟3，將配制好的預(yù)包覆銅粉與粒徑為15μm的錫粉混合，研磨攪拌，再加入步驟2制得的有機(jī)載體中，三種組分的質(zhì)量百分比為：預(yù)包覆銅粉85％、錫粉5％、有機(jī)載體10％；進(jìn)行超聲波分散，使得銅粉和錫粉分散的更加均勻，制得Sn-Cu復(fù)合電子漿料；

步驟4，用乙醇清洗氧化鋁陶瓷基片，然后采用絲網(wǎng)印刷的方式將Sn-Cu復(fù)合電子漿料印刷在氧化鋁陶瓷基片上，且制備每一個(gè)樣品時(shí)所施加的刮板壓力要控制一致，且重復(fù)印刷7次；印刷膜的總厚度0.2毫米；印刷完成后將氧化鋁陶瓷基片置于水平，靜置20分鐘；

步驟5，將上一步制得的氧化鋁陶瓷基片放入反應(yīng)釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以15℃/分鐘的增速加熱到燒結(jié)溫度，燒結(jié)溫度為450℃，保溫15分鐘，隨爐冷卻，制得樣品。