背景技術(shù)：
：釩酸鋰是一類特殊的儲能用鋰離子電池材料。特別地，Li₃VO₄材料因具有快速離子遷移所必須具備的骨架通道、較高的理論容量、低成本及高安全性，而成為一種具有潛在應(yīng)用的儲鋰基質(zhì)功能材料。

長期研究表明，合成方法和條件會顯著影響材料的微觀形貌、最終尺寸和性能提升，因此選取何種方法制備小尺寸納米級釩酸鋰Li₃VO₄材料已成為該領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。目前，釩酸鋰材料主要用固相合成法(Chen，L.；Jiang，X.L.；Wang，N.N.；Yue，J.；Qian，Y.T.；Yang，J.Adv.Sci.2015，2(9)，1500090；Liang，Z.Y.；Zhao，Y.M.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，D.L.J.Electroanal.Chem.2015，745，1；Huang，K.；Ling，Q.N.；Huang，C.H.；Bi，K.；Wang，W.J.；Yang，T.Z.；Lu，Y.K.；Liu，J.；Zhang，R.；Fan，D.Y.；Wang，Y.G.；Lei，M.J.Alloys Compd.2015，646，837；Liang，Z.Y.；Lin，Z.P.；Zhao，Y.M.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，D.L.J.Power Sources 2015，274，345；Li，Q.D.；Wei，Q.L.；Sheng，J.Z.；Yan，M.Y.；Zhou，L.；Luo，W.；Sun，R.M.；Mai，L.Q.Adv.Sci.2015，2(12)，1500284；Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Mater.Chem.A 2015，3(35)，17951；Li，H.Q.；Liu，X.Z.；Zhai，T.Y.；Li，D.；Zhou，H.S.Adv.Energy Mater.2013，3，428；Zhang，C.K.；Song，H.Q.；Liu，C.F.；Liu，Y.G.；Zhang，C.P.；Nan，X.H.；Cao，G.Z.Adv.Funct.Mater.2015，25(23)，3497；Dong，B.；Jarkaneh，R.；Hull，S.；Reeves-McLaren，N.；Biendicho，J.J.；West，A.R.J.Mater.Chem.A 2016，4(4)，1408)、溶膠-凝膠法(Zhang，C.K.；Liu，C.F.；Nan，X.H.；Song，H.Q.；Liu，Y.G.；Zhang，C.P.；Cao，G.Z.ACS Appl.Mater.Interfaces 2016，8(1)，680；Hu，S.；Song，Y.F.；Yuan，S.Y.；Liu，H.M.；Xu，Q.J.；Wang，Y.G.；Wang，C.X.；Xia，Y.Y.J.Power Sources 2016，303，333；Wei，H.Y.；Tsai，D.S.；Hsieh，C.L.RSC Adv.2015，5(85)，69176；Du，C.Q.；Wu，J.W.；Liu，J.；Yang，M.；Xu，Q.；Tang，Z.Y.；Zhang，X.H.Electrochim.Acta 2015，152，473；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.Electrochem.Acta2014，145，327；Kim，W.T.；Jeong，Y.U.；Lee，Y.J.；Kim，Y.J.；Song，J.H.J.Power Sources 2013，244，557；Liang，Z.Y.；Zhao，Y.M.；Ouyang，L.Z.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，L.J.Power Sources 2014，252，244；Zhang，J.C.；Ni，S.B.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Power Sources 2016，301，41；Jian，Z.L.；Zheng，M.B.；Liang，Y.L.；Zhang，X.X.；Gheytani，S.；Lan，Y.C.；Shi，Y.；Yao，Y.Chem.Commun.2015，51(1)，229)、水/溶劑熱合成法(Shi，Y.；Gao，J.；Abruna，H.D.；Li，H.J.；Liu，H.K.；Wexler，D.；Wang，J.Z.；Wu，Y.P.Chem.Eur.J.2014，20(19)，5608；Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.PowerSources 2015，296，377；Zhang，P.F.；Zhao，L.Z.；An，Q.Y.；Wei，Q.L.；Zhou，L.；Wei，X.J.；Sheng，J.Z.；Mai，L.Q.Small 2016，12(8)，1082；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.Electrochem.Acta2014，130，800；Li，Q.D.；Sheng，J.Z.；Wei，Q.L.；An，Q.Y.；Wei，X.J.；Zhang，P.F.；Mai，L.Q.Nanoscale2014，6(19)，11072；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Power Sources 2014，248，122；Shi，Y.；Wang，J.Z.；Chou，S.L.；Wexler，D.；Li，H.J.；Ozawa，K.；Liu，H.K.；Wu，Y.P.Nano Lett.2013，13(10)，4715；Liu，J.；Lu，P.J.；Liang，S.；Liu，J.；Wang，W.；Lei，M.；Tang，S.；Yang，Q.Nano Energy 2015，12，709)、球磨法(Shao，G.Q.；Gan，L.；Ma，Y.；Li，H.Q.；Zhai，T.Y.J.Mater.Chem.A2015，3(21)，11253)、自模板法(Li，Q.D.；Wei，Q.L.；Wang，Q.Q.；Luo，W.；An，Q.Y.；Xu，Y.A.；Niu，C.J.；Tang，C.J.；Mai，L.Q.J.Mater.Chem.A2015，3(37)，18839)、冷凍干燥法(Zhao，D.；Cao，M.H.ACS Appl.Mater.Interfaces 2015，7(45)，25084)、氣溶膠法(Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Lv，X.H.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Power Sources 2015，291，95；Tartaj，P.；Amarilla，J.M；Vazquez-Santos，M.B.Chem.Mater.2016，28(3)，986)、配位電化學(xué)重構(gòu)法(Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.；Li，X.M.；Zeng，H.B.Adv.Mater.Interfaces 2016，3(1)，1500340)、超聲噴霧熱解法(Kim，W.T.；Min，B.K.；Choi，H.C.；Lee，Y.J.；Jeong，Y.U.J.Electrochem.Soc.2014，161(9)，A1302)等方法進(jìn)行合成，但產(chǎn)物形貌基本為微/納米顆粒、微米塊、Li₃VO₄/石墨烯復(fù)合材料等，材料性能研究也主要集中在離子導(dǎo)電性、光學(xué)性質(zhì)及復(fù)合材料電化學(xué)性能等方面。上述合成方法雖然可制備出納米級釩酸鋰材料，但仍存在形貌規(guī)整度差、高溫能耗高、步驟復(fù)雜、制備條件苛刻、產(chǎn)物尺寸規(guī)整度差、不適宜工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)等問題，并且在微觀結(jié)構(gòu)控制、縮短材料合成時間、提升材料純度和增加材料比表面積方面仍有很大的提升空間。一般來說，納米材料合成困難的主要原因在于產(chǎn)物尺寸和微觀形貌調(diào)控困難。

基于此，為了制備小尺寸且形貌新穎的釩酸鋰Li₃VO₄納米材料，本發(fā)明專利提出一種鋰離子電池用釩酸鋰Li₃VO₄納米花的高效微波輻射合成方法，以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，微波能量為化學(xué)反應(yīng)的能量來源，最終制備出新穎的納米花結(jié)構(gòu)。所合成的釩酸鋰Li₃VO₄納米花由大量納米片組裝構(gòu)成，結(jié)構(gòu)規(guī)整、尺寸均一、活性很高，是理想的鋰離子電池基質(zhì)材料。CTAB聯(lián)合微波輻射工藝，充分結(jié)合了CTAB的表面活性劑作用和微波加熱時間短、反應(yīng)溫和、過程易控等優(yōu)點(diǎn)。此技術(shù)路線不僅為解決釩酸鋰材料微觀形貌局限性和材料活性低等問題奠定了實(shí)踐基礎(chǔ)，同時還為其他微納米材料制備提供了經(jīng)驗(yàn)依據(jù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種鋰離子電池用釩酸鋰Li₃VO₄納米花的高效微波輻射合成方法，制備過程中充分發(fā)揮了CTAB的表面活性劑作用調(diào)節(jié)產(chǎn)物微觀形貌，并且結(jié)合了微波加熱技術(shù)可以使物料內(nèi)外部同時受熱、加熱速度快、熱損耗少、反應(yīng)時間短等優(yōu)勢；所制備的產(chǎn)物為納米片組裝的納米花結(jié)構(gòu)，材料形貌新穎、比表面積高、活性大、在電極材料制備領(lǐng)域具有光明的應(yīng)用前景。

【本發(fā)明的技術(shù)方案】：本發(fā)明專利提供一種鋰離子電池用釩酸鋰Li₃VO₄納米花的高效微波輻射合成方法，以五氧化二釩(V₂O₅)和水合氫氧化鋰(LiOH·H₂O)為反應(yīng)物，CTAB為表面活性劑，蒸餾水為溶劑，利用微波加熱技術(shù)進(jìn)行合成，包括以下步驟：

第一、分別準(zhǔn)確稱取4.6745克高純度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，加入到18.4毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?分鐘，得混合溶液A；

第二、將0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸餾水中并混合均一，得混合溶液B；

第三、將混合液B逐滴滴加至混合液A中，強(qiáng)力攪拌1～60分鐘，即得混合溶液C；

第四、將混合溶液C迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，并置于常壓且?guī)в谢亓骼鋮s裝置的微波加熱裝置中，調(diào)節(jié)微波輻射功率100～1200W，加熱溫度70～300℃，持續(xù)反應(yīng)1～50小時；

第五、待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)物從微波加熱裝置中取出，迅速離心分離并用蒸餾水洗滌3～5次以移除產(chǎn)物表面未反應(yīng)的原料，再在80℃干燥箱中連續(xù)干燥24小時，即可獲得釩酸鋰Li₃VO₄納米花。

所述釩酸鋰Li₃VO₄納米花是由納米片相互嵌插貫穿組裝而成的三維結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)規(guī)整、尺寸均勻、形貌新穎、活性高，SEM測試結(jié)果表明納米花直徑為1.0～2.1微米，組裝納米花的納米片厚度為25～50納米，XRD結(jié)果說明產(chǎn)物為高純度Li₃VO₄材料、無雜質(zhì)生成。

所述釩酸鋰Li₃VO₄納米花制備的鋰離子電池在電化學(xué)測試過程中顯示出穩(wěn)定的充放電性能和良好的放比容量；其中在電化學(xué)測試中，選用高純鋰片為電池正負(fù)兩極的電極片；Li₃VO₄納米花∶黏合劑聚偏氟乙烯∶導(dǎo)電乙炔黑按重量比1∶1∶1，加蒸餾水混合成糊狀后均勻涂覆于導(dǎo)電銅片上制備電極膏體；電解液為含有1mol/L六氟磷酸鋰的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液(碳酸乙烯酯∶碳酸二乙酯體積比為1∶1)；多孔聚丙烯為隔膜；整個鋰離子電池組裝是在相對濕度小于1％的恒溫恒濕干燥手套箱中完成的；納米花組裝的鋰離子電池首次放電比容量為350mAh g^-1和1.0V放電穩(wěn)定平臺，其在第3～100周鋰離子嵌入/脫出的可逆比容量是303～300mAh g^-1、容量保持率高達(dá)～99.7％，大大好于傳統(tǒng)方法制備的微米塊體或單純的納米顆粒材料，進(jìn)一步證實(shí)了該發(fā)明專利的實(shí)用性、新穎性及創(chuàng)新性。

【本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果】：本發(fā)明專利涉及一種鋰離子電池用釩酸鋰Li₃VO₄納米花的高效微波輻射合成方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益技術(shù)效果：

1、釩酸鋰Li₃VO₄納米花材料是由納米片相互嵌插貫穿組裝而成的三維結(jié)構(gòu)，尺寸均勻、形貌新穎、純度高；2、釩酸鋰Li₃VO₄納米花在測試過程中結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，比表面積大且化學(xué)活性高，能夠顯著增加高純鋰片和電解液接觸面積，使制備出的鋰離子電池具有穩(wěn)定的充放電性能和良好的放比容量，在鋰離子電池制備領(lǐng)域具有光明的應(yīng)用前景；3、采用CTAB聯(lián)合微波加熱技術(shù)進(jìn)行材料合成，該種技術(shù)方案可以充分發(fā)揮CTAB表面活性作用，同時還可發(fā)揮微波加熱的直接整體積加熱、瞬時能量集中度高、節(jié)能高效等優(yōu)勢，適合商業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)；4、CTAB聯(lián)合微波加熱技術(shù)不僅較好地解決了釩酸鋰材料微觀形貌局限性和材料活性低等問題，而且拓寬了相關(guān)微/納米材料制備途徑。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中釩酸鋰Li₃VO₄納米花2.00K倍掃描電子顯微鏡(SEM)測試圖譜

圖2為實(shí)施例1中釩酸鋰Li₃VO₄納米花10.0K倍SEM測試圖譜

圖3為實(shí)施例1中釩酸鋰Li₃VO₄納米花50.0K倍SEM測試圖譜

圖4為實(shí)施例1中釩酸鋰Li₃VO₄納米花300K倍SEM測試圖譜

圖5為實(shí)施例1中釩酸鋰Li₃VO₄納米花X射線衍射(XRD)圖譜

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明做詳細(xì)闡述：

實(shí)施例1：

室溫條件下，首先稱取4.6745克高純度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，將二者先后投入同一份18.4毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?分鐘；其次稱取0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸餾水中并攪拌均勻；再次，將含有V₂O₅的溶液逐滴滴加至含LiOH的溶液中，持續(xù)攪拌19分鐘至溶液混合均勻；然后將此混合溶液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，并置于常壓且?guī)в谢亓骼鋮s裝置的微波加熱儀中，調(diào)節(jié)微波輻射功率為700W，加熱溫度100℃，持續(xù)反應(yīng)1小時；最后當(dāng)反應(yīng)完成后，對所得產(chǎn)物進(jìn)行離心分離和蒸餾水反復(fù)洗滌3次，再在80℃干燥箱中連續(xù)干燥24小時，即可得目標(biāo)產(chǎn)物。分別采用SEM和XRD對材料的微觀物相和組成成分進(jìn)行分析，2.00K倍SEM測試結(jié)果(圖1)顯示所得產(chǎn)物為微米尺寸材料，10.0K倍SEM圖(圖2)觀察發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物為直徑1.0～2.1微米的花狀結(jié)構(gòu)，由圖可知，納米花材料產(chǎn)率很高且尺寸均勻，50.0K倍SEM圖(圖3)表明，納米花是由數(shù)十片納米片相互穿插貫穿組合而成，進(jìn)一步觀察可知(圖4，300K倍)納米片厚度僅有25～50納米，XRD測試圖(圖5)顯示，產(chǎn)物所有衍射峰都可歸屬為Li₃VO₄(JCPDS No.24-667)，衍射峰峰型尖銳且強(qiáng)度很高，無其它雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說明所得產(chǎn)物為結(jié)晶度和純度都很高的Li₃VO₄材料。在手套箱中完成鋰離子電池制備，其中電池正負(fù)兩極的電極片選用高純鋰片；合成的Li₃VO₄納米花∶黏合劑聚偏氟乙烯∶導(dǎo)電乙炔黑按重量比1∶1∶1混合并加入蒸餾水制成糊狀，均勻涂覆于導(dǎo)電銅片上制做電極膏體；含有1mol/L六氟磷酸鋰的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液(碳酸乙烯酯∶碳酸二乙酯體積比為1∶1)為電解液；多孔聚丙烯為隔膜。納米花組裝的鋰離子電池首次放電比容量為350mAhg^-1和1.0V放電穩(wěn)定平臺，其在第3～100周鋰離子嵌入/脫出的可逆比容量是303～300mAh g^-1、容量保持率高達(dá)～99.7％，大大好于傳統(tǒng)方法制備的微米塊體或單純的納米顆粒材料，進(jìn)一步證實(shí)了該發(fā)明專利的實(shí)用性、新穎性及創(chuàng)新性。

實(shí)施例2：

室溫條件下，首先稱取4.6745克高純度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，將二者先后投入同一份18.4毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?分鐘，至二者混合均勻，其次稱取0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸餾水中并攪拌均勻；再次，將含有V₂O₅的溶液逐滴滴加至含LiOH的溶液中，持續(xù)攪拌55分鐘至溶液混合均勻；然后將此混合溶液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，并置于常壓且?guī)в谢亓骼鋮s裝置的微波加熱儀中，調(diào)節(jié)微波輻射功率為1000W，加熱溫度120℃，持續(xù)反應(yīng)2小時；最后當(dāng)反應(yīng)完成后，對所得產(chǎn)物進(jìn)行離心分離和蒸餾水反復(fù)洗滌3次，再在80℃干燥箱中連續(xù)干燥24小時，即可得目標(biāo)產(chǎn)物。SEM測試表明，該條件下制備的仍為納米片組裝的納米花材料，其中納米片的厚度為50～80納米，組合而成的納米花直徑為1.5～3.5微米；XRD測試結(jié)果顯示所得納米花同樣是高純度Li₃VO₄。在手套箱中完成鋰離子電池制備，其中電池正負(fù)兩極的電極片選用高純鋰片；合成的Li₃VO₄納米花∶黏合劑聚偏氟乙烯∶導(dǎo)電乙炔黑按重量比1∶1∶1混合并加入蒸餾水制成糊狀，均勻涂覆于導(dǎo)電銅片上制做電極膏體；含有1mol/L六氟磷酸鋰的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液(碳酸乙烯酯∶碳酸二乙酯體積比為1∶1)為電解液；多孔聚丙烯為隔膜。電化學(xué)測試顯示Li₃VO₄納米花組裝成鋰離子電池具有穩(wěn)定的充放電性能和良好的放比容量。電化學(xué)測試說明雖然產(chǎn)物尺寸有所增大，但仍具有穩(wěn)定的充放電性能和良好的放比容量。

實(shí)施例3：

室溫條件下，首先稱取4.6745克高純度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，將二者先后投入同一份18.4毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?分鐘，至二者混合均勻，其次稱取0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸餾水中并攪拌均勻；再次，將含有V₂O₅的溶液逐滴滴加至含LiOH的溶液中，持續(xù)攪拌40分鐘至溶液混合均勻；然后將此混合溶液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，并置于常壓且?guī)в谢亓骼鋮s裝置的微波加熱儀中，調(diào)節(jié)微波輻射功率為1000W，加熱溫度100℃，持續(xù)反應(yīng)4小時；反應(yīng)完成后，對所得產(chǎn)物進(jìn)行離心分離和蒸餾水反復(fù)洗滌3次，再在80℃干燥箱中連續(xù)干燥24小時，即可得目標(biāo)產(chǎn)物。SEM測試表明，該條件下制備的仍為納米片組裝的納米花，但納米片厚度增加至80～100納米，組合而成的納米花直徑為1.5～3.0微米；XRD測試結(jié)果顯示反應(yīng)時間增加，但產(chǎn)物仍為高純度Li₃VO₄材料。在手套箱中完成鋰離子電池制備，其中電池正負(fù)兩極的電極片選用高純鋰片；合成的Li₃VO₄納米花∶黏合劑聚偏氟乙烯∶導(dǎo)電乙炔黑按重量比1∶1∶1混合并加入蒸餾水制成糊狀，均勻涂覆于導(dǎo)電銅片上制做電極膏體；含有1mol/L六氟磷酸鋰的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液(碳酸乙烯酯∶碳酸二乙酯體積比為1∶1)為電解液；多孔聚丙烯為隔膜。電化學(xué)測試說明雖然產(chǎn)物尺寸有所改變，但仍具有穩(wěn)定的充放電性能和良好的放比容量。

為佐證本發(fā)明專利實(shí)施例1-3中采用微波輻射的技術(shù)效果，當(dāng)保持前期的實(shí)驗(yàn)前驅(qū)體操作但不采用微波輻射法工序，產(chǎn)品不能得到本專利實(shí)施例1-3的預(yù)期效果和創(chuàng)新性：

實(shí)施例1的對比例：

室溫條件下，首先稱取4.6745克高純度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，將二者先后投入同一份18.4毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?分鐘；其次稱取0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸餾水中并攪拌均勻；再次，將含有V₂O₅的溶液逐滴滴加至含LiOH的溶液中，持續(xù)攪拌19分鐘至溶液混合均勻；然后將此混合溶反應(yīng)徹底；最后當(dāng)反應(yīng)完成后，對所得產(chǎn)物進(jìn)行離心分離和蒸餾水反復(fù)洗滌3次，再在80℃干燥箱中連續(xù)干燥24小時，即可得目標(biāo)產(chǎn)物的對比樣品。得到的產(chǎn)物不能制備出高純物相Li₃VO₄產(chǎn)物、伴有其他1～2個雜相產(chǎn)生；且形貌為1～3微米的不規(guī)則塊體材料。

實(shí)施例2的對比例：

室溫條件下，首先稱取4.6745克高純度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，將二者先后投入同一份18.4毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?分鐘，至二者混合均勻，其次稱取0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸餾水中并攪拌均勻；再次，將含有V₂O₅的溶液逐滴滴加至含LiOH的溶液中，持續(xù)攪拌55分鐘至溶液混合均勻；然后將此混合溶反應(yīng)徹底；最后當(dāng)反應(yīng)完成后，對所得產(chǎn)物進(jìn)行離心分離和蒸餾水反復(fù)洗滌3次，再在80℃干燥箱中連續(xù)干燥24小時，即可得目標(biāo)產(chǎn)物的對比樣品。得到的產(chǎn)物不能制備出高純物相Li₃VO₄產(chǎn)物、伴有其他1～2個雜相產(chǎn)生；且形貌為1.1～3.2微米的不規(guī)則塊體材料。

實(shí)施例3的對比例：

室溫條件下，首先稱取4.6745克高純度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，將二者先后投入同一份18.4毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?分鐘，至二者混合均勻，其次稱取0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸餾水中并攪拌均勻；再次，將含有V₂O₅的溶液逐滴滴加至含LiOH的溶液中，持續(xù)攪拌40分鐘至溶液混合均勻；然后將此混合溶反應(yīng)徹底；最后當(dāng)反應(yīng)完成后，對所得產(chǎn)物進(jìn)行離心分離和蒸餾水反復(fù)洗滌3次，再在80℃干燥箱中連續(xù)干燥24小時，即可得目標(biāo)產(chǎn)物的對比樣品。得到的產(chǎn)物不能制備出高純物相Li₃VO₄產(chǎn)物、伴有其他1～2個雜相產(chǎn)生；且形貌為0.5～2.9微米的不規(guī)則塊體材料。