1.一種氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,將木醋桿菌發(fā)酵的細(xì)菌纖維素預(yù)處理后得到干凈細(xì)菌纖維素膜,經(jīng)冷凍干燥后得到細(xì)菌纖維素氣凝膠;
第二步,將氣凝膠分割,浸泡于尿素溶液中,超聲使氮源尿素充分吸附到細(xì)菌纖維素中,靜置20-24h;將尿素/細(xì)菌纖維素凝膠取出,冷凍干燥;
第三步,將冷凍干燥后的尿素/細(xì)菌纖維素凝膠加熱至600℃-1000℃保溫2h,經(jīng)高溫碳化后得到氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素納米纖維;
第四步,將所得氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素納米纖維分散在乙二醇中,制得分散液,與氯鉑酸混合,將溶液pH值調(diào)至堿性,經(jīng)回流,分離、洗滌、干燥得純凈氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素/納米鉑電極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料的方法,其特征在于,第一步中,所述的預(yù)處理為將細(xì)菌纖維素膜放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%NaOH水溶液中70-90℃加熱3h,用自來水反復(fù)沖洗至洗滌液為中性,在-55℃的條件下冷凍干燥12-18h得到細(xì)菌纖維素氣凝膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料的方法,其特征在于,第二步中,所述的尿素水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%-5%;所述的冷凍干燥前先用去離子水沖去細(xì)菌纖維素膜表面多余的尿素分子,冷凍干燥的溫度為-55℃,冷凍干燥時(shí)間為12h-18h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料的方法,其特征在于,第三步中,所述的高溫碳化在惰性氣氛下,升溫速率為2℃/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料的方法,其特征在于,第四步中,分散液的濃度為0.25mg/mL,氯鉑酸的物質(zhì)的量濃度為0.0386mol/L,且鉑在氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素上負(fù)載量為20wt.%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料的方法,其特征在于,第四步中,調(diào)節(jié)pH值至9。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料的方法,其特征在于,第四步中,回流的溫度為90℃,保溫3h;所述的分離、洗滌為:用去離子水洗滌、離心,傾倒上清液除去雜質(zhì),直至將溶液洗滌為中性,其中離心轉(zhuǎn)速為10000r/min,離心時(shí)間為15min;所述的干燥為真空干燥,溫度為60℃,干燥時(shí)間為12h。
8.一種基于權(quán)利要求1-7所述方法制備的氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料,其特征在于,該氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料呈三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),鉑納米顆粒均勻分散在氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素骨架上。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素負(fù)載納米鉑電極材料,其特征在于,所述的鉑納米顆粒平均粒徑尺寸為2.0nm,氮摻雜碳化細(xì)菌纖維素中氮元素含量為4.6%-9.6%。