本發(fā)明涉及一種納米材料在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用，尤其涉及一種4H-SiC納米帶陣列在高溫場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用，屬于納米材料應(yīng)用領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著科技的發(fā)展與應(yīng)用，低維材料的制備在新科技技術(shù)中發(fā)揮的作用也越來越重要。由于納米帶、納米棒、納米管和納米線的本質(zhì)的特性，在信息存儲、能量存儲、傳感器和光電方面的優(yōu)勢，已經(jīng)被大量的研究。SiC作為典型的第三代半導(dǎo)體材料，具有高的禁帶寬度、高的熱導(dǎo)率和電子飽和遷移率、小的介電常數(shù)等優(yōu)越特性。SiC的一維納米材料的研究也越來越多。

目前，納米帶的制備涉及到很多方法，Wang等人通過氣相沉積(CVD)方法制備了不同氧化物納米帶，包括ZnO納米帶、SnO₂納米帶、CdO納米帶、In₂O₃納米帶等。2008年，Wei等人通過微波還原碳的方法合成3C-SiC納米帶，經(jīng)過場發(fā)射性能測試，3C-SiC納米帶的開啟電壓是3.2V/μm，展示了較好的場發(fā)射性能。2012年，Meng等人通過化學(xué)氣相反應(yīng)法(CVR)合成了β-SiC納米帶，開啟電場和抑制電場分別是3.2V/μm和5.7V/μm，展示了優(yōu)異的場發(fā)射性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提出了一種在200-300℃高溫下具有較低的開啟電場和較高的電子發(fā)射穩(wěn)定性的4H-SiC納米帶陣列在高溫場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實現(xiàn)：4H-SiC納米帶陣列在高溫場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用，所述4H-SiC納米帶陣列為場發(fā)射陰極，所述4H-SiC納米帶陣列中至少納米帶具有介孔結(jié)構(gòu)，所述場發(fā)射陰極在200-300℃的電子發(fā)射波動性為5-6％，開啟電場為1.2-0.8V/μm。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述4H-SiC納米帶陣列中至少部分為原子摻雜4H-SiC納米帶陣列。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述原子摻雜4H-SiC納米帶陣列包括P摻雜4H-SiC納米帶陣列、N摻雜4H-SiC納米帶陣列、Bi摻雜4H-SiC納米帶陣列、He摻雜4H-SiC納米帶陣列、Ni摻雜4H-SiC納米帶陣列中的一種或多種。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述4H-SiC納米帶陣列的制備方法為：以4H-SiC晶片的碳面為刻蝕面，在刻蝕液中經(jīng)電化學(xué)刻蝕得到。4H-SiC晶片分碳面和硅面，碳面的刻蝕空洞比硅面規(guī)整，因此，為了獲得孔徑均一的介孔結(jié)構(gòu)的4H-SiC納米帶陣列，本發(fā)明優(yōu)選4H-SiC晶片的碳面為刻蝕面。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述刻蝕液包括酸、氧化劑和溶劑，所述酸、氧化劑和溶劑的體積比為3:(0-1):(3-10)。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述酸為氫氟酸，所述氧化劑為過氧化氫，所述溶劑為乙醇或乙二醇。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述刻蝕液包括氫氟酸、過氧化氫和乙醇，所述氫氟酸、過氧化氫和乙醇的體積比為3:1:6。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述電化學(xué)刻蝕使用恒壓源或脈沖電流源為刻蝕電源。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述恒壓源的電壓為15-20V。

在上述的4H-SiC納米帶陣列在場發(fā)射陰極材料中的應(yīng)用中，所述脈沖電流源的恒流脈沖為30-50mA/cm²，脈沖停留時間為1-10ms。

在本發(fā)明的刻蝕電源的條件下，本發(fā)明4H-SiC納米帶陣列的介孔孔徑的寬度較為一致，有效控制了介孔孔徑寬化的問題。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實現(xiàn)了在常溫常壓下SiC納米帶陣列場發(fā)射陰極的溫和制備，且所制備的SiC納米帶陣列場發(fā)射陰極在200-300℃的高溫下具有較低的開啟電場和具有良好的電子發(fā)射穩(wěn)定性，具備在高溫苛刻服役條件下穩(wěn)定工作的能力。

附圖說明

圖1為N摻雜SiC納米帶陣列的場發(fā)射陰陽極距離分別在500、600和700μm條件下的場發(fā)射電流密度-電場強(qiáng)度的曲線圖；

圖2為N摻雜SiC納米帶陣列在200℃下的電子連續(xù)發(fā)射3小時的穩(wěn)定性；

圖3為N摻雜SiC納米帶陣列在300℃高溫下連續(xù)3小時電子發(fā)射穩(wěn)定性。

具體實施方式

以下是本發(fā)明的具體實施例，并結(jié)合附圖說明對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并不限于這些實施例。

實施例1：

初始原料為N參雜的4H-SiC晶片，用筆式鉆石刻刀切割成1×1cm²的樣品。樣品分別經(jīng)過以丙酮、乙醇、蒸餾水為溶液的超 聲波清洗，主要目的是去除樣品表面的油漬。把氫氟酸：乙醇＝1:1的混合液放入聚四氟乙烯杯中，樣品侵入溶液2min，主要作用是去除樣品表面的氧化物。然后以4H-SiC晶片的碳面為刻蝕面，將樣品在氫氟酸：乙醇：過氧化氫以體積比為3:6:1組成的刻蝕液中進(jìn)行刻蝕，刻蝕電源為18V的恒壓源，刻蝕時間為5min?？涛g后樣品放入乙醇溶液中，10min后取出放在濾紙上，在空氣干燥，得到介孔結(jié)構(gòu)的4H-SiC納米帶陣列。

實施例2：

初始原料為N參雜的4H-SiC晶片，用筆式鉆石刻刀切割成1×1cm²的樣品。樣品分別經(jīng)過以丙酮、乙醇、蒸餾水為溶液的超聲波清洗，主要目的是去除樣品表面的油漬。把氫氟酸：乙醇＝1:1的混合液放入聚四氟乙烯杯中，樣品侵入溶液2min，主要作用是去除樣品表面的氧化物。然后以4H-SiC晶片的碳面為刻蝕面，將樣品在氫氟酸：乙醇：過氧化氫以體積比為3:6:1組成的刻蝕液中進(jìn)行刻蝕，刻蝕電源為45mA/cm²的脈沖電流源，脈沖停留時間為5ms，刻蝕時間為5min。刻蝕后樣品放入乙醇溶液中，10min后取出放在濾紙上，在空氣干燥，得到介孔結(jié)構(gòu)的4H-SiC納米帶陣列。

將得到的介孔結(jié)構(gòu)的N摻雜SiC納米帶陣列作為陰極，不銹鋼為陽極，場發(fā)射測試儀器的真空度為1.7×10^-7Pa，陰陽極之間距離為500、600和700μm，電壓-電流曲線由Keithley 248高壓電源測定，場發(fā)射性能測試分別在200℃和300℃下進(jìn)行。

圖1為N摻雜SiC納米帶陣列的場發(fā)射陰陽極距離分別在500、600和700μm條件下的場發(fā)射電流密度-電場強(qiáng)度的曲線圖，其開啟電場為1.2～0.8V/μm。

圖2為N摻雜SiC納米帶陣列在200℃下的電子連續(xù)發(fā)射3小時的穩(wěn)定性，電子發(fā)射的波動為±5.2％。圖3為N摻雜SiC納米帶陣列在300℃高溫下連續(xù)3小時電子發(fā)射穩(wěn)定性，其電子發(fā) 射波動為±5.8％。

因此，本發(fā)明所制備的介孔結(jié)構(gòu)的4H-SiC納米帶陣列場發(fā)射陰極材料具備在高溫苛刻服役條件下的穩(wěn)定工作能力。

在上述的實施例及其替換方案中，初始原料還可以為4H-SiC晶片、P摻雜4H-SiC晶片、Bi摻雜4H-SiC晶片、He摻雜4H-SiC晶片、Ni摻雜4H-SiC晶片。

在上述實施例及其替換方案中，刻蝕液中酸、氧化劑和溶劑的體積比還可以為3:0:3、3:0:4、3:0:5、3:0:6、3:0:7、3:0:8、3:0:9、3:0:10、3:0.5:3、3:0.5:4、3:0.5:5、3:0.5:6、3:0.5:7、3:0.5:8、3:0.5:9、3:0.5:10、3:1:3、3:1:4、3:1:5、3:1:7、3:1:8、3:1:9、3:1:10。

在上述實施例及其替換方案中，恒壓源的電壓還可以為15V、16V、17V、19V、20V。

在上述實施例及其替換方案中，脈沖電流源的恒流脈沖還可以為30mA/cm²、31mA/cm²、32mA/cm²、33mA/cm²、34mA/cm²、35mA/cm²、36mA/cm²、37mA/cm²、38mA/cm²、39mA/cm²、40mA/cm²、41mA/cm²、42mA/cm²、43mA/cm²、44mA/cm²、46mA/cm²、47mA/cm²、48mA/cm²、49mA/cm²、50mA/cm²，脈沖停留時間為1ms、2ms、3ms、4ms、6ms、7ms、8ms、9ms、10ms。

鑒于本發(fā)明方案實施例眾多，各實施例實驗數(shù)據(jù)龐大眾多，不適合于此處逐一列舉說明，但是各實施例所需要驗證的內(nèi)容和得到的最終結(jié)論均接近。介孔結(jié)構(gòu)的4H-SiC納米帶陣列為場發(fā)射陰極時，在200-300℃的電子發(fā)射波動性均為5-6％，開啟電場均為1.2-0.8V/μm。故而此處不對各個實施例的驗證內(nèi)容進(jìn)行逐一說明，僅以實施例1、2作為代表說明本發(fā)明申請優(yōu)異之處。

本處實施例對本發(fā)明要求保護(hù)的技術(shù)范圍中點值未窮盡之處，同樣都在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)。

本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各 種修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。

盡管對本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說明并引證了一些具體實施例，但是對本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來說，只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。