【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及材料熱處理領(lǐng)域，尤其涉及一種高通量組合材料熱處理系統(tǒng)及其熱處理及檢測方法。

背景技術(shù)：

材料相圖是材料結(jié)構(gòu)-成分-熱學(xué)條件的關(guān)聯(lián)圖，通過繪制材料相圖可以研究各成分在不同溫度下的成相情況、熱性能及力學(xué)性質(zhì)等特定。在對高通量組合材料芯片的材料相圖的繪制中，現(xiàn)有熱處理設(shè)備對微區(qū)樣品加熱時(shí)，通過調(diào)節(jié)脈寬來控制微區(qū)樣品的溫度升高，在調(diào)節(jié)的脈寬范圍內(nèi)不是微區(qū)樣品全部發(fā)生相變，因此，每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量不一樣，因而檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度不準(zhǔn)確，從而使采用現(xiàn)有設(shè)備制成的組合材料芯片的相圖的精準(zhǔn)度較低，因此需要相應(yīng)的設(shè)備對組合材料芯片中分布的微區(qū)樣品進(jìn)行更穩(wěn)定及精準(zhǔn)的熱處理，使加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有設(shè)備對微區(qū)樣品加熱的質(zhì)量不穩(wěn)定的問題，本發(fā)明提供一種高通量組合材料熱處理系統(tǒng)及其熱處理及檢測方法。

本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種高通量組合材料熱處理系統(tǒng)，用于對高通量組合材料芯片進(jìn)行熱處理，所述高通量組合材料芯片包括多個(gè)不同組分材料的微區(qū)樣品，所述高通量組合材料熱處理系統(tǒng)包括功率可調(diào)的激光加熱系統(tǒng)及溫度控制系統(tǒng)，所述激光加熱系統(tǒng)用于對高通量組合材料芯片內(nèi)分布的微區(qū)樣品逐個(gè)逐次進(jìn)行加熱至微區(qū)樣品發(fā)生物相變化；所述溫度控制系統(tǒng)用于實(shí)時(shí)檢測微區(qū)樣品的溫度，同時(shí)對檢測的溫度進(jìn)行運(yùn)算分析獲得數(shù)據(jù)信號，所述激光加熱系統(tǒng)依據(jù)該數(shù)據(jù)信號調(diào)節(jié)加熱功率，以使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致；當(dāng)微區(qū)樣品發(fā)生物相變化時(shí)，所述溫度控制系統(tǒng)記錄物相變化的溫度并同時(shí)控制所述激光加熱系統(tǒng)停止對所述微區(qū)樣品進(jìn)行加熱。

優(yōu)選地，所述高通量組合材料熱處理系統(tǒng)還包括上位機(jī)及移動(dòng)機(jī)構(gòu)；所述激光加熱系統(tǒng)包括激光觸發(fā)系統(tǒng)、激光發(fā)生機(jī)構(gòu)及聚焦系統(tǒng)；所述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)發(fā)出激光，激光經(jīng)聚焦系統(tǒng)聚焦在微區(qū)樣品上形成光斑以對高通量組合材料芯片此微區(qū)樣品進(jìn)行激光加熱，溫度控制系統(tǒng)實(shí)時(shí)記錄微區(qū)樣品溫度并轉(zhuǎn)化為數(shù)據(jù)信號，溫度控制系統(tǒng)將數(shù)據(jù)信號發(fā)送給激光觸發(fā)系統(tǒng)，所述激光觸發(fā)系統(tǒng)依據(jù)該數(shù)據(jù)信號調(diào)節(jié)激光發(fā)生機(jī)構(gòu)的加熱功率，同時(shí)溫度控制系統(tǒng)將數(shù)據(jù)信號發(fā)送給上位機(jī)，上位機(jī)控制移動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)高通量組合材料芯片移動(dòng)。

優(yōu)選地，所述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)為連續(xù)激光器，所述連續(xù)激光器發(fā)出的激光聚焦后的光斑尺寸小于微區(qū)樣品尺寸。

優(yōu)選地，所述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)發(fā)出的激光單次脈寬為0.5-1000ms。

優(yōu)選地，所述高通量組合材料熱處理系統(tǒng)還包括信號發(fā)生機(jī)構(gòu)，所述溫度控制系統(tǒng)包括探測器、光電處理裝置、電流放大器、a/d轉(zhuǎn)換器及處理器，所述信號發(fā)生機(jī)構(gòu)發(fā)出光信號，作用于微區(qū)樣品，所述探測器接收微區(qū)樣品反射的光信號，并將接收的光信號發(fā)送給光電處理裝置，經(jīng)光電處理裝置將較弱的光信號放大轉(zhuǎn)化為電信號，電信號經(jīng)電流放大器放大，電流放大器將放大的電信號發(fā)送至a/d轉(zhuǎn)換器，由a/d轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)化為溫度發(fā)送至處理器，然后由處理器發(fā)出數(shù)據(jù)信號至上位機(jī)及激光觸發(fā)系統(tǒng)。

優(yōu)選地，所述移動(dòng)機(jī)構(gòu)連接帶動(dòng)高通量組合材料芯片移動(dòng)，使需進(jìn)行加熱的微區(qū)樣品逐個(gè)匹配于所述激光加熱系統(tǒng)及溫度控制系統(tǒng)并進(jìn)行激光加熱以及溫度檢測。

本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種熱處理及檢測方法，其包括以下步驟：提供待加熱檢測的高通量組合材料芯片，該芯片內(nèi)包括多個(gè)不同組分材料的微區(qū)樣品；以功率可調(diào)激光對高通量組合材料芯片內(nèi)分布的微區(qū)樣品逐個(gè)逐次進(jìn)行加熱；實(shí)時(shí)檢測微區(qū)樣品的溫度，同時(shí)對檢測的溫度進(jìn)行運(yùn)算分析獲得數(shù)據(jù)信號；依據(jù)該數(shù)據(jù)信號調(diào)節(jié)激光加熱功率，使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致；當(dāng)被加熱微區(qū)樣品發(fā)生物相變化時(shí)，記錄該微區(qū)樣品發(fā)生物相變化的溫度，同時(shí)停止對所述微區(qū)樣品進(jìn)行加熱。

優(yōu)選地，對微區(qū)樣品加熱時(shí)單次升高相同升溫幅度后需要先冷卻到室溫，然后再次加熱。

優(yōu)選地，激光加熱的單次脈寬為0.5-1000ms。

優(yōu)選地，調(diào)節(jié)激光加熱功率不足以升高相同的升溫幅度時(shí)，在0.5-10ms內(nèi)微調(diào)脈寬，使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明高通量組合材料熱處理系統(tǒng)及其熱處理及檢測方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明采用所述溫度控制系統(tǒng)實(shí)時(shí)檢測微區(qū)樣品的溫度，同時(shí)進(jìn)行運(yùn)算分析獲得數(shù)據(jù)信號，所述激光加熱系統(tǒng)依據(jù)該數(shù)據(jù)信號調(diào)節(jié)加熱功率，使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致，從而保證微區(qū)樣品全部達(dá)到一致溫度，使每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定；當(dāng)微區(qū)樣品發(fā)生物相變化時(shí)，所述溫度控制系統(tǒng)記錄物相變化的溫度，同時(shí)控制所述激光加熱系統(tǒng)停止對所述微區(qū)樣品進(jìn)行加熱并對下一個(gè)微區(qū)樣品進(jìn)行熱處理，可保證每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定，從而對微區(qū)樣品進(jìn)行穩(wěn)定精準(zhǔn)的熱處理，以提高檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度準(zhǔn)確性。

(2)采用激光觸發(fā)系統(tǒng)、激光發(fā)生機(jī)構(gòu)、聚焦系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)及上位機(jī)配合，經(jīng)信號傳輸，可以實(shí)現(xiàn)原位實(shí)時(shí)熱處理大批量的微區(qū)樣品并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，因而能更高效地對高通量組合材料芯片熱處理。

(3)調(diào)節(jié)脈寬在0.5ms到1000ms之間，可以保證微區(qū)樣品在脈寬范圍內(nèi)具有足夠時(shí)間發(fā)生物相變化，以提高檢測獲得的相變溫度準(zhǔn)確性。

(4)通過信號發(fā)生機(jī)構(gòu)、探測器、光電處理裝置、電流放大器、a/d轉(zhuǎn)換器及處理器配合，經(jīng)信號傳輸，可以精確控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)啟用和停止，以及調(diào)節(jié)激光加熱功率，可以實(shí)現(xiàn)對微區(qū)樣品進(jìn)行穩(wěn)定精準(zhǔn)的熱處理。

(5)移動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)高通量組合材料芯片微區(qū)樣品逐個(gè)匹配于所述激光加熱系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)并進(jìn)行激光加熱及溫度檢測，保證掃描整個(gè)高通量組合材料芯片的全部微區(qū)樣品。

(6)采用熱處理及檢測方法可保證每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定，從而能夠穩(wěn)定精準(zhǔn)對高通量組合材料芯片中分布的微區(qū)樣品進(jìn)行熱處理，提高檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度的準(zhǔn)確性。

(7)通過主要調(diào)節(jié)激光加熱功率，在0.5-10ms內(nèi)微調(diào)脈寬，使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致，能保證加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定。

【附圖說明】

圖1是本發(fā)明高通量組合材料熱處理系統(tǒng)的系統(tǒng)控制的示意圖。

圖2是本發(fā)明高通量組合材料熱處理系統(tǒng)的溫度控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明高通量組合材料熱處理系統(tǒng)中測試示意圖。

圖4是本發(fā)明高通量組合材料熱處理系統(tǒng)的激光發(fā)生機(jī)構(gòu)對微區(qū)樣品加熱總功隨時(shí)間變化折線。

圖5是本發(fā)明高通量組合材料熱處理系統(tǒng)的移動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)高通量組合材料芯片移動(dòng)路徑，箭頭指示方向?yàn)橐苿?dòng)方向。

圖6是本發(fā)明熱處理及檢測方法工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】

為了使本發(fā)明的目的，技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施實(shí)例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

請參閱圖1，本發(fā)明第一實(shí)施例提供一種高通量組合材料熱處理系統(tǒng)1，所述高通量組合材料熱處理系統(tǒng)1用于對高通量組合材料芯片10進(jìn)行熱處理，所述高通量組合材料芯片10包括多個(gè)不同組分材料的微區(qū)樣品。該高通量組合材料熱處理系統(tǒng)1包括激光加熱系統(tǒng)11、溫度控制系統(tǒng)13、上位機(jī)15及位移控制系統(tǒng)17。高通量組合材料芯片10連接所述位移控制系統(tǒng)17。所述激光加熱系統(tǒng)11用于對高通量組合材料芯片10內(nèi)分布的微區(qū)樣品逐個(gè)逐次進(jìn)行加熱，至微區(qū)樣品發(fā)生物相變化。所述溫度控制系統(tǒng)13用于實(shí)時(shí)檢測微區(qū)樣品的溫度。所述溫度控制系統(tǒng)13實(shí)時(shí)檢測高通量組合材料芯片10溫度，同時(shí)對檢測的溫度進(jìn)行運(yùn)算分析轉(zhuǎn)化為數(shù)據(jù)信號，所述激光加熱系統(tǒng)11依據(jù)該數(shù)據(jù)信號調(diào)節(jié)加熱功率，以使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致。當(dāng)微區(qū)樣品發(fā)生物相變化時(shí)，所述溫度控制系統(tǒng)13記錄物相變化的溫度，同時(shí)所述激光加熱系統(tǒng)11停止對所述微區(qū)樣品進(jìn)行加熱，并將數(shù)據(jù)信號反饋給上位機(jī)15，由上位機(jī)15發(fā)出控制信號指示位移控制系統(tǒng)17移動(dòng)，從而帶動(dòng)高通量組合材料芯片10移動(dòng)，使下一個(gè)需進(jìn)行加熱的微區(qū)樣品匹配于所述激光加熱系統(tǒng)11和溫度控制系統(tǒng)13并對此微區(qū)樣品進(jìn)行熱處理，從而完成高通量組合材料芯片10逐個(gè)微區(qū)樣品熱處理。

所述激光加熱系統(tǒng)11包括激光觸發(fā)系統(tǒng)111、激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113及聚焦系統(tǒng)115。所述激光觸發(fā)系統(tǒng)111、激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113與所述聚焦系統(tǒng)115配合工作，對高通量組合材料芯片10的微區(qū)樣品進(jìn)行微區(qū)原位實(shí)時(shí)加熱處理。所述激光觸發(fā)系統(tǒng)111與激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113配合工作時(shí)，激光觸發(fā)系統(tǒng)111發(fā)出控制觸發(fā)信號，所述觸發(fā)信號發(fā)送給激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113，調(diào)節(jié)激光的加熱功率及控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113啟動(dòng)或停止工作、增加或減少激光脈寬等。所述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113發(fā)出的激光的加熱功率可調(diào)節(jié)，用于控制每次加熱后高通量組合材料芯片10上微區(qū)樣品與上一次加熱后的升溫幅度保持一致，即單個(gè)微區(qū)樣品每次的升溫幅度均保持一致。

所述聚焦系統(tǒng)115包括光學(xué)調(diào)整裝置1151及聚焦裝置1153。所述光學(xué)調(diào)整裝置1151連接聚焦裝置1153。所述光學(xué)調(diào)整裝置1151與所述聚焦裝置1153配合具體流程為：所述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113發(fā)出激光，所述激光進(jìn)入光學(xué)調(diào)整裝置1151，通過光學(xué)調(diào)整裝置1151調(diào)節(jié)激光的直徑，然后利用聚焦裝置1153將激光聚焦到單個(gè)微區(qū)樣品上，形成尺寸為0.1-1000微米的光斑，并保證所述激光聚焦后的光斑尺寸小于微區(qū)樣品尺寸，以對此微區(qū)樣品進(jìn)行原位實(shí)時(shí)激光加熱。所述光學(xué)調(diào)整裝置1151及所述聚焦裝置1153形成激光的聚焦光路。所述光學(xué)調(diào)整裝置1151包括擴(kuò)束鏡、透鏡、棱鏡、分束鏡、反射鏡、濾光片、顯微物鏡及偏振元件中的一種或幾種組合。

優(yōu)選地，所述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113可選用連續(xù)激光器，所述激光觸發(fā)系統(tǒng)111發(fā)送觸發(fā)信號給連續(xù)激光器，使連續(xù)激光器發(fā)出激光，所述激光僅聚焦系統(tǒng)115聚焦后的光斑尺寸小于微區(qū)樣品尺寸。

請參閱圖2及圖3，所述溫度控制系統(tǒng)13包括溫度檢測裝置131及處理器133。所述溫度檢測裝置131包括探測器1311、光電處理裝置1313、電流放大器1315及a/d轉(zhuǎn)換器1317。所述高通量組合材料熱處理系統(tǒng)1還包括信號發(fā)生機(jī)構(gòu)100。所述信號發(fā)生機(jī)構(gòu)100發(fā)出光信號，作用于該微區(qū)樣品上，所述探測器1311接收在該微區(qū)樣品處反射出的光信號，所述探測器1311將接收的光信號發(fā)送給光電處理裝置1313。所述光電處理裝置1313將較弱的光信號放大并轉(zhuǎn)化為電信號，并將電信號發(fā)送至電流放大器1315。隨后所述電流放大器1315將接收的電信號增益放大，并發(fā)送給a/d轉(zhuǎn)化器1317。所述a/d轉(zhuǎn)化器1317將此電信號轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號，得到相對應(yīng)的溫度，即檢測得到此微區(qū)樣品的溫度，并將此溫度發(fā)送給處理器133。所述處理器133根據(jù)脈寬計(jì)算出當(dāng)前的升溫速率，將當(dāng)前的溫度、升溫速率、脈寬分別與設(shè)定的溫度、升溫速率、脈寬比較計(jì)算，獲得數(shù)據(jù)信號。所述處理器133將此數(shù)據(jù)信號發(fā)送給激光觸發(fā)系統(tǒng)111，所述激光觸發(fā)系統(tǒng)111接收數(shù)據(jù)信號后，依據(jù)該數(shù)據(jù)信號發(fā)出控制信號給激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113，從而調(diào)節(jié)激光加熱功率，以使微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致，從而保證微區(qū)樣品全部達(dá)到一致溫度，直至微區(qū)樣品發(fā)生物相變化，以保證每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定。通過光信號發(fā)生裝置100、探測器1311、光電處理裝置1313、電流放大器1315、a/d轉(zhuǎn)換器1317及處理器133配合，經(jīng)信號傳輸，可以精確控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113啟用和停止，以及調(diào)節(jié)激光加熱功率，可以實(shí)現(xiàn)對微區(qū)樣品進(jìn)行穩(wěn)定精準(zhǔn)的熱處理。

請一并參閱圖1，所述位移控制系統(tǒng)17包括驅(qū)動(dòng)裝置171及移動(dòng)機(jī)構(gòu)173。驅(qū)動(dòng)裝置171提供移動(dòng)機(jī)構(gòu)173動(dòng)力，以驅(qū)動(dòng)移動(dòng)機(jī)構(gòu)173帶動(dòng)移動(dòng)機(jī)構(gòu)173上放置的所述高通量組合材料芯片10進(jìn)行移動(dòng)，并使需進(jìn)行加熱檢測的微區(qū)樣品移動(dòng)至與所述激光加熱系統(tǒng)11和溫度控制系統(tǒng)13相匹配，以便于進(jìn)行激光加熱以及溫度檢測。優(yōu)選地，所述驅(qū)動(dòng)裝置171可驅(qū)動(dòng)所述移動(dòng)機(jī)構(gòu)173在三維空間移動(dòng)。為了使所述激光加熱系統(tǒng)11可對所述高通量組合材料芯片10中的全部微區(qū)樣品逐個(gè)進(jìn)行激光加熱及檢測，所述位移控制系統(tǒng)17將帶動(dòng)所述高通量組合材料芯片10進(jìn)行移動(dòng)。其具體移動(dòng)路徑的設(shè)定與所述高通量組合材料芯片10中微區(qū)樣品的分布位置相關(guān)。

當(dāng)微區(qū)樣品發(fā)生物相變化時(shí)，所述處理器133發(fā)送數(shù)據(jù)信號給上位機(jī)15，上位機(jī)15根據(jù)數(shù)據(jù)信號發(fā)送控制指令給移動(dòng)機(jī)構(gòu)173，以控制移動(dòng)機(jī)構(gòu)173移動(dòng)，從而調(diào)節(jié)高通量組合材料芯片10的移動(dòng)路徑和移動(dòng)目標(biāo)位置。

激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113的具體運(yùn)作過程如下：請參閱圖4，表述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113對單個(gè)微區(qū)樣品逐次進(jìn)行加熱總功隨時(shí)間變化情況。設(shè)置激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113的加熱功率，觸發(fā)激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113啟用并發(fā)出激光，調(diào)節(jié)聚焦系統(tǒng)115使聚焦到該微區(qū)樣品上光斑尺寸小于微區(qū)樣品尺寸，激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113開始對微區(qū)樣品進(jìn)行激光加熱，直至微區(qū)樣品升高固定溫度，激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止加熱。微區(qū)樣品冷卻至未被加熱前起始溫度，然后激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113啟用，對微區(qū)樣品再次進(jìn)行激光加熱，直至微區(qū)樣品升高兩倍的固定溫度，激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止，然后微區(qū)樣品冷卻至起始溫度。所述每次升高的固定溫度相同，即每次升溫幅度保持一致。優(yōu)選地，所述起始溫度為室溫，所述固定溫度為10攝氏度。如圖4中所示，在t0-t1時(shí)間段，激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113啟用，為第一次的脈寬，在t1時(shí)間點(diǎn)所加熱的微區(qū)樣品全部升溫至室溫+10攝氏度，并在此時(shí)控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止發(fā)出激光；而t1-t2時(shí)間段，激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止工作，此微區(qū)樣品冷卻至室溫，在t2時(shí)間點(diǎn)激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113啟用，再次加熱此微區(qū)樣品至溫度升高至室溫+2×10攝氏度，然后激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止工作，此微區(qū)樣品冷卻至室溫，接著再次加熱至室溫+3×10攝氏度，冷卻至室溫，以此類推直至此微區(qū)樣品物相發(fā)生變化。

在本發(fā)明高通量組合材料熱處理系統(tǒng)1中所述升溫幅度為2-30攝氏度。在本發(fā)明一些較優(yōu)的實(shí)施例中，所述升溫幅度為2-5攝氏度、5-10攝氏度及10-30攝氏度，在本發(fā)明一些更選的實(shí)施例中，所述升溫幅度為2攝氏度、5攝氏度及10攝氏度。

請參閱圖5，在本發(fā)明一些具體實(shí)施例中，所述高通量組合材料芯片10為正三角形芯片，所述高通量組合材料芯片10由多個(gè)微區(qū)樣品沿高通量組合材料芯片10外形輪廓等間距排布集成，所述微區(qū)樣品中心與相鄰微區(qū)樣品中心間距為250微米，即微區(qū)樣品尺寸小于等于250微米×250微米。所述微區(qū)樣品包括第一樣品101、第二樣品102、第三樣品103及第四樣品104等。以高通量組合材料芯片10所在平面為基準(zhǔn)面，以平行于高通量組合材料芯片10的一邊為x軸，以垂直x軸的軸線為y軸，建立如圖所示x-y坐標(biāo)系。

所述激光加熱系統(tǒng)11對高通量組合材料芯片10加熱的起點(diǎn)為第一樣品101處，完成對第一樣品101處的熱處理后，所述上位機(jī)15接收處理器133的控制信號，指示驅(qū)動(dòng)裝置171驅(qū)動(dòng)移動(dòng)機(jī)構(gòu)173帶動(dòng)高通量組合材料芯片10由第一樣品101向x軸125微米、y軸216.5微米位置移動(dòng)，使第二樣品102的中心位置移動(dòng)至匹配于激光加熱系統(tǒng)11位置，所述激光加熱系統(tǒng)11對繼續(xù)對第二樣品102進(jìn)行激光加熱。

優(yōu)選地，所述移動(dòng)機(jī)構(gòu)173帶動(dòng)高通量組合材料芯片10移動(dòng)路徑100具體還可以是朝下一個(gè)微區(qū)樣品點(diǎn)移動(dòng)x軸216.5微米、y軸125微米或x軸250微米、y軸0微米，即沿三角形外形輪廓按箭頭所示移動(dòng)路徑100由外至內(nèi)依次掃描整個(gè)高通量組合材料芯片10的每個(gè)微區(qū)樣品。同樣的我們可以理解為：優(yōu)選地，所述移動(dòng)機(jī)構(gòu)173還可以帶動(dòng)高通量組合材料芯片10以三角形高通量組合材料芯片10中心位置為起點(diǎn)，沿三角形外形輪廓按箭頭所示移動(dòng)路徑100反方向由內(nèi)至外依次掃描每個(gè)微區(qū)樣品。因而保證移動(dòng)路徑最短，移動(dòng)機(jī)構(gòu)173帶動(dòng)高通量組合材料芯片10變換方向的次數(shù)最少，從而減少掃描一個(gè)高通量組合材料芯片10上所有微區(qū)樣品的時(shí)間。

在本發(fā)明另外的一些實(shí)施例中，所述高通量組合材料芯片10的還可為圓形芯片或多邊形芯片，所述位移控制系統(tǒng)17帶動(dòng)所述高通量組合材料芯片10的移動(dòng)路徑100可與其外形輪廓相匹配。因此所述移動(dòng)機(jī)構(gòu)173連接帶動(dòng)高通量組合材料芯片10移動(dòng)，每移動(dòng)一次，更換至下一個(gè)所需進(jìn)行加熱的微區(qū)樣品的中心位置，使微區(qū)樣品逐個(gè)匹配于所述激光加熱系統(tǒng)11，以實(shí)現(xiàn)對整個(gè)高通量組合材料芯片10上所有微區(qū)樣品進(jìn)行逐個(gè)掃描。從而保證掃描整個(gè)高通量組合材料芯片10的全部微區(qū)樣品的情況下，所移動(dòng)路徑最短，從而減少掃描一個(gè)高通量組合材料芯片10的時(shí)間。

在本發(fā)明一些優(yōu)選的實(shí)施例中，所述移動(dòng)機(jī)構(gòu)173帶動(dòng)高通量組合材料芯片10移動(dòng)一次的路徑長度依據(jù)所述微區(qū)樣品中心與相鄰微區(qū)樣品中心間距決定。所述微區(qū)樣品中心與相鄰微區(qū)樣品中心間距依據(jù)高通量組合材料芯片10的尺寸和所需制備微區(qū)樣品數(shù)目決定。

本發(fā)明所述高通量組合材料熱處理系統(tǒng)1可對微區(qū)樣品熱處理穩(wěn)定精準(zhǔn)的熱處理，保證每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定，提高檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度準(zhǔn)確性。

請參閱圖6，本發(fā)明第二實(shí)施例提供一種熱處理及檢測方法，采用上述高通量組合材料熱處理系統(tǒng)1，用于對高通量組合材料芯片10進(jìn)行加熱檢測，其工藝流程包括步驟s1，檢測前準(zhǔn)備及步驟s2，熱處理及溫度檢測；即包括以下步驟：提供待加熱檢測的高通量組合材料芯片10，該芯片包括多個(gè)不同組分材料的微區(qū)樣品；以功率可調(diào)的激光對高通量組合材料芯片10內(nèi)分布的微區(qū)樣品逐個(gè)逐次進(jìn)行加熱；實(shí)時(shí)檢測微區(qū)樣品的溫度，同時(shí)對檢測的溫度進(jìn)行運(yùn)算分析獲得數(shù)據(jù)信號；依據(jù)該數(shù)據(jù)信號調(diào)節(jié)激光加熱功率，使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致；當(dāng)被加熱微區(qū)樣品發(fā)生物相變化時(shí)，記錄該微區(qū)樣品發(fā)生物相變化的溫度，同時(shí)停止對所述微區(qū)樣品進(jìn)行加熱。其工藝具體實(shí)施步驟為：

步驟s1，檢測前準(zhǔn)備：安裝高通量組合材料芯片10使其與移動(dòng)機(jī)構(gòu)173連接，驅(qū)動(dòng)裝置171驅(qū)動(dòng)移動(dòng)機(jī)構(gòu)173，帶動(dòng)高通量組合材料芯片10移動(dòng)，使第一樣品101匹配激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113、聚焦系統(tǒng)115和溫度檢測裝置131位置，此時(shí)第一樣品101設(shè)置為加熱的起點(diǎn)。

步驟s2，熱處理及溫度檢測：其具體實(shí)施步驟為：

步驟t1，加熱微區(qū)樣品：設(shè)置激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113的加熱功率為10w-2000w，激光觸發(fā)系統(tǒng)111發(fā)送控制信號至激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113，觸發(fā)激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113啟用，輸出脈沖，使激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113發(fā)出激光，激光進(jìn)入光學(xué)調(diào)整裝置1151，然后進(jìn)入聚焦裝置1153，聚焦裝置1153調(diào)節(jié)聚焦到高通量組合材料芯片10微區(qū)樣品上光斑尺寸小于微區(qū)樣品尺寸，激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113對微區(qū)樣品進(jìn)行加熱，調(diào)節(jié)激光加熱單次脈寬為0.5-1000ms，以使微區(qū)樣品具有足夠時(shí)間發(fā)生物相變化，以提高檢測獲得的相變溫度準(zhǔn)確性。

步驟t2，溫度檢測：然后采用溫度檢測裝置131原位實(shí)時(shí)檢測此微區(qū)樣品的光信號，并將光信號轉(zhuǎn)化為溫度發(fā)送給處理器133，然后由處理器133發(fā)出數(shù)據(jù)信號發(fā)送給激光觸發(fā)系統(tǒng)111，激光觸發(fā)系統(tǒng)111依據(jù)該數(shù)據(jù)信號發(fā)出控制信號至激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113以調(diào)節(jié)加熱功率，使微區(qū)樣品每次升溫幅度為2-30攝氏度，以使微區(qū)樣品具有足夠升溫幅度，以便于檢測到物相變化，以提高檢測獲得的相變溫度準(zhǔn)確性。優(yōu)選地，熱處理前所述微區(qū)樣品起始溫度為室溫，每次微區(qū)樣品升溫幅度為10攝氏度。即溫度升至室溫+10攝氏度后，控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止發(fā)出激光，微區(qū)樣品冷卻至室溫。

步驟t3，重復(fù)熱處理：重復(fù)上述步驟t1及步驟t2，再次加熱此微區(qū)樣品，使其升溫至室溫+2×10攝氏度，控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止發(fā)出激光，微區(qū)樣品冷卻至室溫，然后再次加熱，使其升溫至室溫+3×10攝氏度，控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113停止發(fā)出激光，微區(qū)樣品冷卻至室溫，直至此微區(qū)樣品物相發(fā)生變化。如上所述，對微區(qū)樣品加熱時(shí)單次升高相同升溫幅度后需要先冷卻到室溫，然后才再次加熱。

依據(jù)公式δq＝cmδtδq為所述激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113對單個(gè)微區(qū)樣品每次加熱的熱量，c是該微區(qū)樣品的在該當(dāng)前溫度條件下的比熱容，δt表示該微區(qū)樣品在加熱后溫度所上升值，而m則表示該加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量。在本發(fā)明中，在保證溫度所上升值δt保持一致的條件下，調(diào)節(jié)激光發(fā)生機(jī)構(gòu)113的加熱功率，可使每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定，從而保證檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度準(zhǔn)確性。

優(yōu)選地，在本發(fā)明一些優(yōu)選的實(shí)施例中，調(diào)節(jié)激光加熱功率后，當(dāng)功率增加不足以升高相同的升溫幅度時(shí)，在0.5-10ms范圍內(nèi)適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)脈寬，對單個(gè)微區(qū)樣品進(jìn)行加熱，以使微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致，保證微區(qū)樣品全部達(dá)到一致溫度，以使加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定，從而保證檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度準(zhǔn)確性。

步驟t4，探測物相變化臨界點(diǎn)：重復(fù)升高相同的溫度幅度，并實(shí)時(shí)檢測溫度，至微區(qū)樣品發(fā)生物相變化或熔化。同時(shí)處理器133發(fā)送溫度至上位機(jī)15，控制移動(dòng)機(jī)構(gòu)173移動(dòng)，帶動(dòng)高通量組合材料芯片10移動(dòng)，至下一個(gè)需進(jìn)行加熱的微區(qū)樣品匹配于所述激光加熱系統(tǒng)11及溫度控制系統(tǒng)13并進(jìn)行激光加熱，進(jìn)行測試。按照上述相同的方法，依次完成整個(gè)高通量組合材料芯片10上覆蓋的全部微區(qū)樣品測試。

采用熱處理及檢測方法能夠穩(wěn)定精準(zhǔn)對高通量組合材料芯片10中分布的微區(qū)樣品進(jìn)行熱處理，提高檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度的準(zhǔn)確性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種高通量組合材料熱處理系統(tǒng)及其熱處理及檢測方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明采用所述溫度控制系統(tǒng)實(shí)時(shí)檢測微區(qū)樣品的溫度，同時(shí)進(jìn)行運(yùn)算分析獲得數(shù)據(jù)信號，所述激光加熱系統(tǒng)依據(jù)該數(shù)據(jù)信號調(diào)節(jié)加熱功率，使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致，從而保證微區(qū)樣品全部達(dá)到一致溫度，使每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定；當(dāng)微區(qū)樣品發(fā)生物相變化時(shí)，所述溫度控制系統(tǒng)記錄物相變化的溫度，同時(shí)控制所述激光加熱系統(tǒng)停止對所述微區(qū)樣品進(jìn)行加熱并對下一個(gè)微區(qū)樣品進(jìn)行熱處理，可保證每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定，從而對微區(qū)樣品進(jìn)行穩(wěn)定精準(zhǔn)的熱處理，以提高檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度準(zhǔn)確性。

(2)采用激光觸發(fā)系統(tǒng)、激光發(fā)生機(jī)構(gòu)、聚焦系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)及上位機(jī)配合，經(jīng)信號傳輸，可以實(shí)現(xiàn)原位實(shí)時(shí)熱處理大批量的微區(qū)樣品并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，因而能更高效地對高通量組合材料芯片熱處理。

(3)調(diào)節(jié)脈寬在0.5ms到1000ms之間，可以保證微區(qū)樣品在脈寬范圍內(nèi)具有足夠時(shí)間發(fā)生物相變化，以提高檢測獲得的相變溫度準(zhǔn)確性。

(4)通過信號發(fā)生機(jī)構(gòu)、探測器、光電處理裝置、電流放大器、a/d轉(zhuǎn)換器及處理器配合，經(jīng)信號傳輸，可以精確控制激光發(fā)生機(jī)構(gòu)啟用和停止，以及調(diào)節(jié)激光加熱功率，可以實(shí)現(xiàn)對微區(qū)樣品進(jìn)行穩(wěn)定精準(zhǔn)的熱處理。

(5)移動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)高通量組合材料芯片微區(qū)樣品逐個(gè)匹配于所述激光加熱系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)并進(jìn)行激光加熱及溫度檢測，保證掃描整個(gè)高通量組合材料芯片的全部微區(qū)樣品。

(6)采用熱處理及檢測方法可保證每次加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定，從而能夠穩(wěn)定精準(zhǔn)對高通量組合材料芯片中分布的微區(qū)樣品進(jìn)行熱處理，提高檢測獲得的微區(qū)樣品相變溫度的準(zhǔn)確性。

(7)通過主要調(diào)節(jié)激光加熱功率，在0.5-10ms內(nèi)微調(diào)脈寬，使每個(gè)微區(qū)樣品的每次升溫幅度保持一致，能保證加熱的微區(qū)樣品的質(zhì)量穩(wěn)定。

以上所述僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明原則之內(nèi)所作的任何修改，等同替換和改進(jìn)等均應(yīng)包含本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。