1.一種陶瓷聚合物復(fù)合隔膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)制備納米陶瓷顆粒
首先,采用共沉淀法在超重力旋轉(zhuǎn)床中制備前驅(qū)體;其中,無機鹽的濃度為0.2-5mol/l,沉淀劑的濃度為1-5mol/l,分散劑為PEG,分散劑的濃度是沉淀劑的濃度的1-10%(w/w),無機鹽的進(jìn)料速率為10-500ml/min,沉淀劑的進(jìn)料速率為10-500ml/min,超重力旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速為500-3000r/min,反應(yīng)溫度為-20℃-80℃;
其次,將前驅(qū)體進(jìn)行減壓抽濾,抽濾物洗滌后在40-80℃條件下真空干燥12-48小時,研磨過篩,在500-1500℃條件下煅燒1-10小時,煅燒中控制升溫速率為1-5℃/h,得到納米陶瓷顆粒;
2)制備陶瓷涂膜漿料
將粘結(jié)劑加入到溶劑中溶解,之后將步驟1)制得的納米陶瓷顆粒加入到其中,球磨2-10小時,得到陶瓷涂膜漿料;
3)制備陶瓷聚合物復(fù)合隔膜
將步驟2)制得的陶瓷涂膜漿料覆蓋在基底膜上,得到陶瓷聚合物復(fù)合隔膜,
所述基底膜的材料為聚合物材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷聚合物復(fù)合隔膜的制備方法,其特征在于,步驟1)中,制得的納米陶瓷顆粒是無機氧化物,選自二氧化硅、三氧化二鋁、二氧化鈦、二氧化鋯中的一種或兩種以上混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷聚合物復(fù)合隔膜的制備方法,其特征在于,步驟1)中,無機鹽的濃度為0.2-2mol/l,沉淀劑的濃度為1-5mol/l,分散劑為PEG,分散劑的濃度是沉淀劑濃度的1-5%(w/w),無機鹽的進(jìn)料速率為10-50ml/min,沉淀劑的進(jìn)料速率為50-100ml/min,超重力旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速為1500-2500r/min,反應(yīng)溫度為0℃-50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷聚合物復(fù)合隔膜的制備方法,其特征在于,步驟2)中,所述粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯和/或丙烯酸;所述溶劑選自丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的一種或兩種以上混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷聚合物復(fù)合隔膜的制備方法,其特征在于,步驟2)中,所述納米陶瓷顆粒和粘結(jié)劑的質(zhì)量比為1-2:1,所述粘結(jié)劑和溶劑的比例為1g/30ml-2g/30ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷聚合物復(fù)合隔膜的制備方法,其特征在于,步驟3)中,所述聚合物材料為聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯或聚乙烯醇。
7.由權(quán)利要求1-6任一所述的方法制備得到的陶瓷聚合物復(fù)合隔膜,其特征在于,所述陶瓷聚合物復(fù)合隔膜包括:基底膜層和基底膜層兩側(cè)的陶瓷涂層;
所述基底膜層的材料為聚合物材料;
所述陶瓷涂層是將納米陶瓷顆粒粘結(jié)到基底膜層表面得到;
所述陶瓷涂層中,納米陶瓷顆粒之間串聯(lián)形成連串結(jié)構(gòu),陶瓷涂層呈現(xiàn)中空網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的陶瓷聚合物復(fù)合隔膜,其特征在于,所述納米陶瓷顆粒是按照以下步驟制備得到:
首先,采用共沉淀法在超重力旋轉(zhuǎn)床中制備前驅(qū)體;其中,無機鹽的濃度為0.2-5mol/l,沉淀劑的濃度為1-5mol/l,分散劑為PEG,分散劑的濃度是沉淀劑的濃度的1-10%(w/w),無機鹽的進(jìn)料速率為10-500ml/min,沉淀劑的進(jìn)料速率為10-500ml/min,超重力旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速為500-3000r/min,反應(yīng)溫度為-20℃-80℃;更優(yōu)選地,無機鹽的濃度為0.2-2mol/l,沉淀劑的濃度為1-5mol/l,分散劑為PEG,分散劑的濃度是沉淀劑濃度的1-5%(w/w),無機鹽的進(jìn)料速率為10-50ml/min,沉淀劑的進(jìn)料速率為50-100ml/min,超重力旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速為1500-2500r/min,反應(yīng)溫度為0℃-50℃;
其次,將前驅(qū)體進(jìn)行減壓抽濾,抽濾物洗滌后在40-80℃條件下真空干燥12-48小時,研磨過篩,在500-1500℃條件下煅燒1-10小時,煅燒中控制升溫速率為1-5℃/h,得到納米陶瓷顆粒;
優(yōu)選地,所述納米陶瓷顆粒是無機氧化物,選自二氧化硅、三氧化二鋁、二氧化鈦、二氧化鋯中的一種或兩種以上混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的陶瓷聚合物復(fù)合隔膜,其特征在于,所述將納米陶瓷顆粒粘結(jié)到基底膜層表面是按照以下步驟進(jìn)行:
將粘結(jié)劑加入到溶劑中溶解,之后將制得的納米陶瓷顆粒加入到其中,球磨2-10小時,得到陶瓷涂膜漿料;
將制得的陶瓷涂膜漿料覆蓋在基底膜上,形成陶瓷涂層,得到陶瓷聚合物復(fù)合隔膜,
所述基底膜的材料為聚合物材料;
優(yōu)選地,所述粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯和/或丙烯酸;所述溶劑選自丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的一種或兩種以上混合物;
優(yōu)選地,所述納米陶瓷顆粒和粘結(jié)劑的質(zhì)量比為1-2:1,所述粘結(jié)劑和溶劑的比例為1g/30ml-2g/30ml;
優(yōu)選地,所述聚合物材料為聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯或聚乙烯醇。
10.如權(quán)利要求7-9任一所述的陶瓷聚合物復(fù)合隔膜的應(yīng)用,其可用作鋰離子電池隔膜。