室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的方法
【專利摘要】一種室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的方法，屬于磁電復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】。制備工藝如下：將具有壓電效應(yīng)的壓電陶瓷燒結(jié)成圓筒狀，切成所需尺寸，并進(jìn)行打磨、涂鍍電極、極化等粘接前處理；將制備好的具有磁致伸縮磁性材料粉末與環(huán)氧樹脂按比例均勻混合，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7~15%；將混合混合物（TDE）直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加3~5Mpa壓力并固化24~48小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料。本發(fā)明以壓電陶瓷材料作為模具，無需另外制作模具和脫模工序，室溫下一步成形即可得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料，該制備工藝具有工藝簡(jiǎn)單、快速、成本低、實(shí)用性強(qiáng)、應(yīng)用推廣價(jià)值高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是提供了一種室溫一步法無模工藝制備粘接磁電復(fù)合材料的工藝，適用于制備高性能壓電陶瓷基磁電復(fù)合材料。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著科技的高速發(fā)展與各學(xué)科間的交叉滲透，單一性能材料很難滿足各種高要求的綜合指標(biāo)，多種性能材料復(fù)合而成具有特殊性能的復(fù)合材料成為研究熱點(diǎn)。磁電復(fù)合材料由鐵電相和鐵磁相經(jīng)一定方法復(fù)合而成，該材料具有鐵電相和鐵磁相的乘積效應(yīng)一磁電效應(yīng)。由于磁電復(fù)合材料同時(shí)具備壓電性、壓磁性和磁電性的獨(dú)特性能，其在傳感器、磁場(chǎng)探測(cè)、磁電能量轉(zhuǎn)換、智能濾波器、磁記錄微波領(lǐng)域、高壓輸電線路的電流測(cè)量、寬波段磁探測(cè)、磁場(chǎng)感應(yīng)器等領(lǐng)域有著廣泛而重要的用途，尤其是微波器件、高壓電輸送系統(tǒng)中電磁泄露的精確測(cè)量方面有許多突出的優(yōu)點(diǎn)和十分誘人的應(yīng)用前景，已成為一種非常重要的功能復(fù)合材料(Nature 2006; 442: 759-65)。
[0003]高性能和易制備是磁電復(fù)合材料的主要目標(biāo)，為了達(dá)到這兩個(gè)目標(biāo)，人們選取高性能的組分、合適組分和結(jié)構(gòu)、適宜的制備方法得到磁電復(fù)合材料。鋱鏑鐵(Terfenol-D)/鋯鈦酸鉛(PZT)磁電復(fù)合材料作為新一代的高性能磁電復(fù)合材料被廣泛研究。Terfenol-D/PZT層狀磁電復(fù)合材料通常采用Terfenol-D塊狀金屬或者粘接Terfenol-D材料通過膠粘或者熱壓方式得到。目前制備粘接Terfenol-D/PZT的層狀磁電材料一般的制備方法如下:首先根據(jù)需要設(shè)計(jì)并制備模具；將磁致伸縮材料粉末與粘接劑混合；將混合物與壓電材料置于模具中，待固化后脫模；將制備好的Terfenol-D磁體用膠粘或者熱壓方法與壓電材料復(fù)合成層狀磁電復(fù)合材料。該制備方法較為復(fù)雜，增加了制造難度和周期，同時(shí)不可避免的增加了制造成本。由于工藝限制，其只能得到平板層狀磁電復(fù)合材料。專利CN1395325A公開了一種以有機(jī)高分子材料為粘結(jié)劑，壓電陶瓷和磁致伸縮材料(如鋱鏑鐵合金)在低溫下熱壓成型的方法，該方法幾乎可以成型任意形狀磁電復(fù)合材料，但需要制備模具、熱壓及脫模，使得工藝鏈變長(zhǎng)。專利CN100502076C公開了一種采用電鍍方法制備了圓筒(環(huán))層狀磁電復(fù)合材料，由于圓筒具有自束縛特點(diǎn)，其具有比平板結(jié)構(gòu)更優(yōu)越的磁電性能。因此，粘接層狀磁電復(fù)合材料需要提高磁電性能，需要制備出如圓筒結(jié)構(gòu)的粘接層狀磁電復(fù)合材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有制備粘接層狀磁電復(fù)合材料的方法存在工序長(zhǎng)、成本高、無法制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出一種室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的工藝。
[0005]本工藝以壓電陶瓷本體作為模具，將磁致伸縮粉末與粘接劑的混合物直接填充入壓電陶瓷內(nèi)并加壓和固化，一步成形得到磁電復(fù)合材料，該制備工藝特別適用于制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)粘接層狀磁電復(fù)合材料如圓筒(環(huán)狀)磁電復(fù)合材料。
[0006]本發(fā)明所述的一種室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的方法，包括下述制備過程:
(1)將具有壓電效應(yīng)的壓電陶瓷燒結(jié)成圓筒狀，切成所需尺寸，并進(jìn)行打磨、涂鍍電極、極化等粘接前處理；
(2)將制備好的具有磁致伸縮磁性材料粉末與環(huán)氧樹脂按比例均勻混合，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7?15% ；
(3)將步驟(2)的混合物(TDE)直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加3?5Mpa壓力并固化2Γ48小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料；
(4)將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)下進(jìn)行磁電性能測(cè)試。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，以壓電陶瓷材料作為模具，無需另外制作模具和脫模工序，室溫下一步成形即可得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料，解決傳統(tǒng)Terfenol-D金屬塊材渦流損耗大、制備工序長(zhǎng)、難制備圓筒層狀等問題。該粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料相對(duì)于粘接平板層狀磁電復(fù)合材料具有更優(yōu)越的磁電性能。該制備工藝具有工藝簡(jiǎn)單、快速、成本低、實(shí)用性強(qiáng)、應(yīng)用推廣價(jià)值高等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1表示粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料磁電性能。

【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
將壓電陶瓷PZT-5H (Pb (Zra52Tia48) O3)燒結(jié)成圓筒狀，并切割成外徑為15mm，內(nèi)徑為11mm，高度為5mm的圓筒狀，對(duì)其打磨并在內(nèi)外兩側(cè)涂鍍Ni電極，沿圓筒徑向極化；將制備好的Terfenol-D粉末與環(huán)氧樹脂混合均勻，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，將混合混合物(TDE)直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加3Mpa壓力并固化24小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料；將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)下進(jìn)行磁電性能測(cè)試，軸向磁電轉(zhuǎn)換系數(shù)ο" E，A為3.4 V/cm.0e。
[0010]
實(shí)施例2
將壓電陶瓷PZT-5H (Pb (Zra52Tia48) O3)燒結(jié)成圓筒狀，并切割成外徑為13mm，內(nèi)徑為11mm，高度為3mm的圓筒狀，對(duì)其打磨并在內(nèi)外兩側(cè)涂鍍Ni電極，沿圓筒徑向極化。將制備好的Terfenol-D粉末與環(huán)氧樹脂混合均勻，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，將混合混合物(TDE )直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加3Mpa壓力并固化24小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料；將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)下進(jìn)行磁電性能測(cè)試，軸向磁電轉(zhuǎn)換系數(shù)ο" E，A為2.3 V/cm.0e。
[0011]
實(shí)施例3
將壓電陶瓷PZT-5H (Pb (Zra52Tia48)O3)燒結(jié)成圓筒狀，并切割成外徑為10mm，內(nèi)徑為9mm,高度為2mm的圓筒狀，(同上)對(duì)其打磨并在內(nèi)外兩側(cè)涂鍍Ni電極，沿圓筒徑向極化。將制備好的Terfenol-D粉末與環(huán)氧樹脂混合均勻，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，將混合混合物(TDE )直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加4Mpa壓力并固化36小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料；將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)下進(jìn)行磁電性能測(cè)試，軸向磁電轉(zhuǎn)換系數(shù)ο" E，A為3.9 V/cm.0e。
[0012]
實(shí)施例4
將壓電陶瓷BT (BaT13)燒結(jié)成圓筒狀，并切割成外徑為15mm，內(nèi)徑為12mm，高度為6mm,壁厚為Imm的圓筒狀,對(duì)其打磨并在內(nèi)外兩側(cè)涂鍍Ni電極,沿圓筒徑向極化。將制備好的Terfenol-D磁致伸縮材料與環(huán)氧樹脂混合均勻，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，將混合混合物(TDE)直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加3Mpa壓力并固化48小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料；將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)下進(jìn)行磁電性能測(cè)試，軸向磁電轉(zhuǎn)換系數(shù)a E，A為1.6 V/cm.0e。
[0013]
實(shí)施例5
將壓電陶瓷BT (BaT13)燒結(jié)成圓筒狀，并切割成外徑為13臟，內(nèi)徑為9mm，高度為3mm的圓筒狀，對(duì)其打磨并在內(nèi)外兩側(cè)涂鍍Ni電極，沿圓筒徑向極化。將制備好的Terfenol-D磁致伸縮材料與環(huán)氧樹脂混合均勻，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%，將混合混合物(TDE)直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加4Mpa壓力并固化30小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料；將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)下進(jìn)行磁電性能測(cè)試，軸向磁電轉(zhuǎn)換系數(shù)^為1.2V/cm.0e。
[0014]
實(shí)施例6
將壓電陶瓷PZT燒結(jié)成圓筒狀，并切割成外徑為15mm，內(nèi)徑為10mm，高度為6mm的圓筒狀，對(duì)其打磨并在內(nèi)外兩側(cè)涂鍍Ni電極，沿圓筒徑向極化。將制備好的Terfenol-D磁致伸縮材料與環(huán)氧樹脂混合均勻，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%，將混合混合物(TDE)直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加5Mpa壓力并固化32小時(shí)即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料；將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)下進(jìn)行磁電性能測(cè)試，軸向磁電轉(zhuǎn)換系數(shù)為4.1 V/cm.0e。
【權(quán)利要求】
1.一種室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的方法，其特征在于:具體步驟如下: (1)將具有壓電效應(yīng)的壓電陶瓷燒結(jié)成圓筒狀，切成所需尺寸，并進(jìn)行打磨、涂鍍電極、極化等粘接前處理； (2)將制備好的具有磁致伸縮磁性材料粉末與環(huán)氧樹脂按比例均勻混合； (3 )將步驟(2 )所述的混合物直接填充到圓筒壓電材料模具內(nèi)，在室溫下，沿圓筒軸向施加一定壓力并固化即得到粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料； (4)將得到的粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料在磁電測(cè)試系統(tǒng)中進(jìn)行磁電性能測(cè)試。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟(2)所述的混合物中環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7?15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種室溫一步法無模制備粘接圓筒層狀磁電復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟(3)壓力為3?5Mpa，固化時(shí)間為24?48小時(shí)。
【文檔編號(hào)】H01L41/37GK104393166SQ201410525711
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月8日
【發(fā)明者】潘德安, 張深根, 宋洋, 劉波 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)