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一種石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號(hào):11972259閱讀:來源:國知局
一種石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,步驟如下:(1)在攪拌條件下,將聚乙烯醇溶解于去離子水中,制得濃度為2.0~12.0mg/mL的聚乙烯醇水溶液;(2)在攪拌條件下,向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸,調(diào)節(jié)溶液pH為2.0~6.0,所述弱酸為冰乙酸;(3)在攪拌條件下,將三聚氰胺與甲醛溶液混合均勻,三聚氰胺與甲醛的物質(zhì)的量之比為1:1.0~1:6.0,在60oC下反應(yīng)20min,得預(yù)聚物羥甲基三聚氰胺;(4)在攪拌條件下,將聚乙烯醇冰乙酸水溶液與預(yù)聚物羥甲基三聚氰胺混合均勻,保溫于60oC,待混合體系出現(xiàn)白色渾濁后,開始計(jì)時(shí),并繼續(xù)反應(yīng)6min,后放入0oC冰浴中,快速降溫,終止反應(yīng),得乳白色反應(yīng)液;將所得乳白色液體進(jìn)行固液分離,固體經(jīng)水洗、醇洗,干燥后即得密胺樹脂白色固體;(5)將氧化石墨分散在去離子水中,超聲1~6h,配成濃度為1mg/mL的氧化石墨分散液;將密胺樹脂加入去離子水中,超聲0.5~3h,配成濃度為2.5mg/mL的密胺樹脂分散液;(6)在攪拌條件下,將氧化石墨分散液與密胺樹脂分散液混合,氧化石墨與密胺樹脂的質(zhì)量之比為1:10~9:1,連續(xù)攪拌1~8h,使兩者充分混合均勻;將所得混合溶液進(jìn)行冷凍干燥,得到海綿狀的氧化石墨/密胺樹脂復(fù)合物;(7)在Ar氣保護(hù)下,以0.5~5oC/min的升溫速率,升溫至400~900oC,碳化時(shí)間為0.5~6h,后自然冷卻至室溫,得到黑色石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的聚乙烯醇溶液的濃度為6.0mg/mL。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的加入冰乙酸,調(diào)節(jié)溶液的pH為4.5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的三聚氰胺與甲醛的物質(zhì)的量之比為1:3.3。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述的洗滌方式為乙醇洗2~3次后用水洗滌2~3次;所述干燥方式為于30~80oC,空氣氣氛中干燥10~24h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(5)中所述的氧化石墨分散液超聲時(shí)間為3h;所述的密胺樹脂分散液超聲時(shí)間為1.5h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(6)中所述的氧化石墨與密胺樹脂的質(zhì)量之比為1:5;所述的氧化石墨與密胺樹脂混合液,攪拌混合時(shí)間為3h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(7)中所述的升溫速率為1oC/min;所述的碳化溫度為600oC;所述的碳化時(shí)間為1h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/密胺樹脂空心球復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)、(2)中所述的攪拌速率為300~500r/min,步驟(3)、(4)中所述的攪拌速度為200~300r/min,步驟(6)中所述的攪拌速度為400~600r/min。
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