專利名稱：一種鐵粉制備納米晶磷酸鐵鋰正極材料的方法
一種鐵粉制備納米晶磷酸鐵鋰正極材料的方法技術領域
本發(fā)明屬于鋰離子電池材料制備技術領域，具體涉及一種鐵粉制備納米晶磷酸鐵鋰正極材料的方法。
背景技術：
磷酸鐵鋰由于安全性能好、環(huán)保、使用壽命長，是最具有前景的鋰離子電池正極材料之一。磷酸鐵鋰材料的離子和電子導電性能較差，所以通過半濕法，低溫分解等方法減小磷酸鐵鋰的顆粒尺寸和包碳，制備出納米晶磷酸鐵鋰材料，這樣就能大大提高了磷酸鐵鋰電池材料的電化學性能和高倍率放電。
目前，制備磷酸鐵鋰的常用原料為草酸亞鐵(FeC2O4 · H2O)或磷酸鐵(FePO4)、磷酸二氫鋰(LiH2PO4)或碳酸鋰(Li2CO3),這些原材料價格價高，制備磷酸鐵鋰的工藝復雜，使得磷酸鐵鋰材料的成本居高不下，再由于制備工藝的復雜性，導致材料的性能和一致性不易控制。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有工藝技術的不足，提供一種價格低廉、利于環(huán)保、性能優(yōu)良的鋰離子電池納米晶磷酸鐵鋰正極材料的制備方法。
一種鐵粉制備納米晶磷酸鐵鋰正極材料的方法，包括如下步驟
(I)將粒徑小于ΙΟΟμπι的Fe粉、Li2CO3、濃度為85%的H3PO4按質量比為(50 60) :(32 40) :(110 120)進行混合，在20 30°C下浸泡反應24 72小時；
(2)向上述反應料中加入原料總和的10 20wt%的葡萄糖，以料和水的質量比為 I I. 5 :1 I. 5進行球磨混料10 20小時；
(3)將磨好的料在噴霧干燥機內進行噴霧干燥處理，獲得球形顆粒；
(4)將上述球形顆粒，在流動隊氣氛保護下，于600°C 700°C下煅燒，并保溫10 20小時；
(5)將上述煅燒后的料進行粉碎、分級，得到晶粒尺寸小于100納米、粒度范圍為 5 50微米、振實密度大于I. 5g/cm3的磷酸鐵鋰材料。
本發(fā)明方法的有益效果為本發(fā)明以價格低廉的鐵粉(粒徑〈100 μ m)，磷酸(濃度 85%)作為鐵和磷酸根的來源，采用濕法制備工藝制備的納米晶磷酸鐵鋰正極材料，原材料價格低廉、制備工藝簡單、材料平均晶粒度為〈lOOnm，顆粒度5 50微米，容量高>160mAh/ g，循環(huán)壽命長(>2000次)。本制備方法工藝簡單、低成本，性能優(yōu)良、適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明
實施例I
(I)將56克粒徑小于100 μ m的Fe粉、37克Li2C03、115克濃度為85%的H3PO4進行混合，在25°C浸泡反應72小時。
(2)向反應完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水質量比為I :1進行球磨混料 10小時。
(3)將磨好的料在噴霧干燥機內進行噴霧干燥處理獲得20微米的球形顆粒。
(4)將噴霧干燥好的球形顆粒粉料，在流動N2氣氛保護下，600°C煅燒，并保溫10 小時；
(5)將上述煅燒后的料進行粉碎、分級，得到晶粒尺寸小于100納米，粒度范圍在 20微米的球形顆粒，振實密度大于I. 5g/cm3的磷酸鐵鋰材料。
實施例2
(I)將54克粒徑小于100 μ m的Fe粉、39克Li2CO3'118克濃度為85%的H3PO4進行混合，在20°C浸泡反應48小時。
(2)向反應完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水質量為I :1. 5進行球磨混料 15小時。
(3)將磨好的料在噴霧干燥機內進行噴霧干燥處理獲得10微米的球形顆粒。
(4)將噴霧干燥好的球形顆粒粉料，在流動N2氣氛保護下，650°C煅燒，并保溫15 小時；
(5)將上述煅燒后的料進行粉碎、分級，得到晶粒尺寸小于100納米，粒度為10微米的球形顆粒，振實密度大于I. 5g/cm3的磷酸鐵鋰材料。
實施例3
(I)將59克粒徑小于100 μ m的Fe粉、36克Li2C03、116克濃度為85%的H3PO4進行混合，在30°C浸泡反應24小時。
(2)向反應完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水質量比為I :1. 2進行球磨混料20小時。
(3)將磨好的料在噴霧干燥機內進行噴霧干燥處理獲得35微米的球形顆粒。
(4)將噴霧干燥好的球形顆粒粉料，在流動N2氣氛保護下，600°C煅燒，并保溫20 小時；
(5)將上述煅燒后的料進行粉碎、分級，得到晶粒尺寸小于100納米，粒度為35微米的球形顆粒，振實密度大于I. 5g/cm3的磷酸鐵鋰材料。
權利要求
1. 一種鐵粉制備納米晶磷酸鐵鋰正極材料的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將粒徑小于100μ m的Fe粉、Li2CO3、濃度為85%的H3PO4按質量比為(50 60)(32 40) :(110 120)進行混合，在20 30°C下浸泡反應24 72小時； (2)向上述反應料中加入原料總和的10 20wt%的葡萄糖，以料和水的質量比為I I.5 :1 I. 5進行球磨混料10 20小時； (3)將磨好的料在噴霧干燥機內進行噴霧干燥處理，獲得球形顆粒； (4)將上述球形顆粒，在流動N2氣氛保護下，于600°C 700°C下煅燒，并保溫10 20小時； (5)將上述煅燒后的料進行粉碎、分級，得到晶粒尺寸小于100納米、粒度范圍為5 50微米、振實密度大于I. 5g/cm3的磷酸鐵鋰材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了鋰離子電池材料制備技術領域，具體涉及一種鐵粉制備納米晶磷酸鐵鋰正極材料的方法。本發(fā)明方法以Fe粉、Li2CO3、H3PO4、和葡萄糖為原料進行配料；通過浸泡反應，球磨混料，烘干，噴霧干燥造粒；在600℃～700℃氮氣氣氛中煅燒，保溫，即得低成本納米晶磷酸鐵鋰正極材料。利用本發(fā)明的配方和制備方法制備的低成本納米晶磷酸鐵鋰正極材料，平均晶粒度<100nm，平均顆粒度為5～50微米球形顆粒，容量高>160mAh/g，循環(huán)壽命長(>2000次)。本制備方法原材料價格低廉、工藝簡單、制備低成本，性能優(yōu)良、適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號H01M4/58GK102983328SQ20121048397
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權日2012年11月23日
發(fā)明者曾照強, 楊鳴, 韓家愈, 李健 申請人:清華大學, 宜昌思瑞科技有限公司