石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料、其制備方法、鋰離子電池及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備過程中直接以氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源為原料，利用化學(xué)氣相沉積法交替充入氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源制備石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，對設(shè)備要求低，操作簡便易控，耗時短，可有效提高生產(chǎn)效率；且直接以氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源為原料，無雜質(zhì)，反應(yīng)的副產(chǎn)物是氣態(tài)，可以直接排除，產(chǎn)物的純度高，無需進(jìn)行復(fù)雜的提純步驟，避免產(chǎn)物損失，產(chǎn)品的產(chǎn)率也較高。
【專利說明】石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料、其制備方法、鋰離子電池及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及鋰離子電池領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料、其制備方法、鋰離子電池及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會的發(fā)展，儲能技術(shù)和儲能器件的要求越來越高，鋰離子電池即是其中的一種。對于鋰離子電池的儲能性能，負(fù)極材料起著重要作用。傳統(tǒng)鋰離子電池的負(fù)極材料主要是石墨，而石墨的理論容量最高僅為372mAh/g，從而大大限制了鋰離子電池的性能，無法滿足人們對高容量器件的需求。硅以高比能量(4200mAh/g)引起了人們的廣泛關(guān)注。雖然硅作為負(fù)極材料具有高容量的優(yōu)勢，但其在嵌鋰和脫鋰的過程中體積變化較大，最高體積膨脹率達(dá)到300%，循環(huán)穩(wěn)定性差，導(dǎo)致電極材料粉末化，活性物質(zhì)內(nèi)部喪失電接觸，電極容量迅速衰減，從而縮短鋰離子電池的壽命。石墨烯是一種二維單分子層材料，具有優(yōu)異的柔性。硅材料與石墨烯進(jìn)行復(fù)合能夠有效降低硅材料在膨脹和收縮過程中對電極材料的破壞，從而提高器件的循環(huán)性能。傳統(tǒng)報道的硅與石墨烯進(jìn)行復(fù)合往往采用三層結(jié)構(gòu)，中間層為硅，兩邊兩層為石墨烯，這樣能充分利用石墨烯的柔性來減少硅膨脹和收縮過程中電極材料的粉末化，從而很大程度上提高循環(huán)性能。但傳統(tǒng)的石墨烯-硅-石墨烯三層復(fù)合材料制備過程普遍采用溶液法，如將無水四氯化硅、表面活性劑、萘鈉及氧化石墨分散在四氫呋喃中，緩慢升溫反應(yīng)后，過濾分離出產(chǎn)物，再通過相應(yīng)地分離純化過程洗滌產(chǎn)物直至檢測不到原料和副產(chǎn)物，最后干燥并在氬氣氛圍中緩慢升溫?zé)崽幚硪欢螘r間得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，制備過程復(fù)雜，需要多步提純清洗，產(chǎn)品純度也會受影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種制備工藝相對簡單的、產(chǎn)品純度較高的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料及其制備方法。
[0004]一種石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0005]將襯底置于真空反應(yīng)室中，向所述反應(yīng)室中通入保護(hù)氣體直到反應(yīng)結(jié)束，隨后抽真空，隨后在50(Ti30(rc下對襯底進(jìn)行加熱處理并保持溫度不變；
[0006]停止抽真空，向所述反應(yīng)室中通入氣態(tài)碳源；
[0007]停止通入所述氣態(tài)碳源，向所述反應(yīng)室中通入氣態(tài)硅源；
[0008]停止通入所述氣態(tài)硅源，再次向所述反應(yīng)室中通入氣態(tài)碳源；
[0009]停止對襯底加熱，停止通入所述氣態(tài)碳源，持續(xù)通入保護(hù)氣體至襯底冷卻至室溫，在襯底表面得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0010]在其中一個實施例中，所述保護(hù)氣體為氮氣或惰性氣體；所述保護(hù)氣體的通入流量為5(T300mL/分鐘。
[0011]在其中一個實施例中，所述氣態(tài)碳源為甲烷、乙烯或乙炔；所述氣態(tài)碳源的通入流量為5(T300mL/分鐘。
[0012]在其中一個實施例中，所述氣態(tài)硅源為四氫化硅；所述氣態(tài)硅源的通入流量為50~300mL/分鐘。
[0013]一種石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，所述復(fù)合材料是按照上述石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法制備得到。
[0014]此外，還有必要提供一種使用該石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的鋰離子電池及其制備方法。
[0015]一種鋰離子電池，包括正極，所述正極包括集流體及涂覆在所述集流體上的正極材料，所述正極材料包括導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑及正極活性材料；其中，所述正極活性材料為權(quán)利要求5所述的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0016]一種鋰離子電池的制備方法，包括如下步驟:
[0017]按照質(zhì)量比為80-85: 5^10: 5^10的比例，將上述石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料與粘結(jié)劑及導(dǎo)電劑混合均勻，得到正極材料；
[0018]將所述正極材料涂覆在銅箔上，經(jīng)干燥、切片處理后得到正極片；
[0019]以鋰片作為負(fù)極片，將所述鋰片、隔膜、所述正極片組裝成電芯；
[0020]將所述電芯封裝在電池殼體內(nèi)，并向所述電池殼體內(nèi)注入電解液，密封后得到鋰離子電池。
[0021 ] 在其中一個實施例中，所述粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯。
[0022]在其中一個實施例中，所述導(dǎo)電劑為乙炔黑。
[0023]在其中一個實施例中，所述電解液中的電解質(zhì)為LiPF6、LiBF4、LiTFSI或LiFSIJjf述電解液中的溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或乙腈，所述電解質(zhì)在所述電解液中的濃度為lmol/L。
[0024]上述石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料直接以氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源為原料，利用化學(xué)氣相沉積法交替充入氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源制備石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，對設(shè)備要求低，操作簡便易控，耗時短，可有效提高生產(chǎn)效率。且直接以氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源為原料，無雜質(zhì)，反應(yīng)的副產(chǎn)物是氣態(tài)，可以直接排除，產(chǎn)物的純度高，無需進(jìn)行復(fù)雜的提純步驟，避免產(chǎn)物損失,產(chǎn)品的產(chǎn)率也較高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為一實施方式的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備流程圖；
[0026]圖2為一實施方式的鋰離子電池的制備流程圖。
【具體實施方式】
[0027]下面主要結(jié)合附圖及具體實施例對石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料及其制備方法、鋰離子電池及其制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0028]本實施方式的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料具有三層的分子結(jié)構(gòu)，包括兩層石墨烯層及位于該兩層石墨烯層之間的硅單質(zhì)層。石墨烯與硅構(gòu)建的層狀結(jié)構(gòu)使得石墨烯與硅在電化學(xué)反應(yīng)過程中不會團(tuán)聚在一起，增加硅的活性表面積；且該復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)電性和孔道，有利于電極反應(yīng)過程中的電子運輸及鋰離子的擴(kuò)散，使得該復(fù)合材料具有較好的功率性能。石墨烯構(gòu)建的層狀結(jié)構(gòu)可以有效的緩沖硅在充放電過程中的體積膨脹，提聞娃的循環(huán)性能。
[0029]如圖1所示，本實施方式的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟:
[0030]步驟S110，將襯底置于真空反應(yīng)室中，向所述反應(yīng)室中通入保護(hù)氣體直到反應(yīng)結(jié)束，隨后抽真空，隨后在50(Tl300°C下對襯底進(jìn)行加熱處理并保持溫度不變。
[0031]襯底可以為常用金屬或合金襯底等。
[0032]在本實施方式中，可以依次使用機(jī)械泵、羅茨泵及分子泵逐級將反應(yīng)室的真空度抽至KT3Pa以下以使反應(yīng)室處于無氧環(huán)境中。在其他實施方式中，還可以向抽真空后的反應(yīng)室中通入保護(hù)氣體，并保持廣30分鐘，以進(jìn)一步排除反應(yīng)室中的氧氣；或者采用抽真空的同時向反應(yīng)室中通入保護(hù)氣體，以盡快排出反應(yīng)室中的空氣。保護(hù)氣體可以為氮氣或惰性氣體等。
[0033]步驟S 120，停止抽真空，向反應(yīng)室中通入氣態(tài)碳源，保持溫度不變，在襯底上反應(yīng)f300分鐘后得到石墨烯層。
[0034]在向反應(yīng)室中通入氣態(tài)碳源的同時，保護(hù)氣體也一直在通入，且保護(hù)氣體直至最后反應(yīng)結(jié)束。通過化學(xué)氣相沉積方法，氣態(tài)碳源在高溫下發(fā)生分解反應(yīng)，生成碳，沉積在襯底上，得到石墨烯層。保護(hù)氣體可以為氮氣或惰性氣體等。氣態(tài)碳源可以為甲烷、乙烯或乙炔等。在本實施方式中，氣態(tài)碳源的通入流量為5(T300mL/分鐘，保護(hù)氣體的通入流量為50?300mL/分鐘。
[0035]步驟S130，停止通入氣態(tài)碳源，保持溫度不變，向反應(yīng)室中通入保護(hù)氣體和氣態(tài)硅源，反應(yīng)廣300分鐘后在石墨烯層上生成硅層，得到石墨烯硅復(fù)合材料。
[0036]氣態(tài)娃源優(yōu)選四氫化娃氣體,流量為50?300mL/分鐘；保護(hù)氣體同上，可以為氮氣或惰性氣體等，且通入流量為5(T300mL/分鐘。通過化學(xué)氣相沉積方法，氣態(tài)硅源在高溫下發(fā)生分解反應(yīng)，生成硅單質(zhì)，沉積在步驟S130生成的石墨烯層上，得到石墨烯硅復(fù)合材料。該石墨烯硅復(fù)合材料具有雙層的分子結(jié)構(gòu)，包括石墨烯層及位于石墨烯層上的硅層。
[0037]步驟S140，停止通入氣態(tài)硅源，保持溫度不變，向反應(yīng)室中通入保護(hù)氣體和氣態(tài)碳源，反應(yīng)f300分鐘后在硅層上生成石墨烯層，在襯底表面得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0038]氣態(tài)碳源可以為甲烷、乙烯或乙炔等。保護(hù)氣體可以為氮氣或惰性氣體等。氣態(tài)碳源的通入流量為5(T300mL/分鐘，保護(hù)氣體的通入流量為5(T300mL/分鐘。通過化學(xué)氣相沉積方法，氣態(tài)碳源在高溫下發(fā)生分解反應(yīng)，生成碳，沉積在步驟S140生成的硅單質(zhì)層上，得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。該石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料具有三層的分子結(jié)構(gòu)，包括兩層石墨烯層及位于該兩層石墨烯層之間的硅單質(zhì)層。石墨烯構(gòu)建的層狀結(jié)構(gòu)可以有效的緩沖硅在充放電過程中的體積膨脹，提高硅的循環(huán)性能。
[0039]此外，本實施方式提供了一種制備工藝相對簡單的鋰離子電池及其制備方法。該鋰離子電池的正極包括集流體及涂覆在集流體上的正極材料，其中，正極材料包括導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑及上述石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料作為鋰離子電池的正極活性材料，可以有效的緩沖硅在充放電過程中的體積膨脹，提高硅的循環(huán)性能，從而提聞?wù)麄€電池的使用穩(wěn)定性和壽命。[0040]如圖2所示，該鋰離子電池的制備方法包括如下步驟:
[0041 ] 步驟S210，按照上述石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法制備石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0042]步驟S220，按照質(zhì)量比為80?85:5?10:5?10的比例，將石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料與粘結(jié)劑及導(dǎo)電劑混合均勻，得到正極材料。
[0043]其中，粘結(jié)劑可以為聚偏氟乙烯。導(dǎo)電劑可以為乙炔黑或碳納米管等。
[0044]步驟S230，將正極材料涂覆在銅箔上，經(jīng)干燥、切片處理后得到正極片。
[0045]步驟S240，以鋰片作為負(fù)極片，將鋰片、隔膜、正極片組裝成電芯。
[0046]步驟S250，將電芯封裝在電池殼體內(nèi)，并向電池殼體內(nèi)注入電解液，密封后得到鋰離子電池。
[0047]電解液中的電解質(zhì)可以為LiPF6、LiBF4、LiTFSI(LiN(SO2CF3)2)或LiFSI(LiN(SO2F)2)等；電解液中的溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或乙腈等。電解質(zhì)在電解液中的濃度為lmol/L。
[0048]上述石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料直接以氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源為原料，利用化學(xué)氣相沉積法交替充入氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源制備石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，對設(shè)備要求低，操作簡便易控，耗時短，可有效提高生產(chǎn)效率。且直接以氣態(tài)碳源和氣態(tài)硅源為原料，無雜質(zhì)，反應(yīng)的副產(chǎn)物是氣態(tài)，可以直接排除，產(chǎn)物的純度高，無需進(jìn)行復(fù)雜的提純步驟，避免產(chǎn)物損失,產(chǎn)品的產(chǎn)率也較高。
[0049]以下為具體實施例部分:
[0050]實施例1
[0051]1.將襯底依次用去離子水、乙醇、丙酮超聲清洗后烘干。
[0052]2.將襯底置于反應(yīng)室，充入氬氣，并依次采用機(jī)械泵、羅茨泵及分子泵逐級將反應(yīng)室抽至10_3Pa以下，保持30分鐘后，關(guān)閉分子泵。
[0053]3.加熱襯底，當(dāng)襯底溫度達(dá)到900°C時，向反應(yīng)室分別充入甲烷和氬氣，其中甲烷的流量為300mL/分鐘，氬氣的流量為200mL/分鐘，保持溫度不變，反應(yīng)240分鐘，在襯底上
生成石墨烯層。
[0054]4.停止充入甲烷，保持氬氣的充入流量不變，以IOOmL/分鐘的流量充入四氫化硅，保持溫度不變，反應(yīng)300分鐘，在石墨烯層上生成硅層，得到石墨烯硅復(fù)合材料。
[0055]5.停止充入四氫化硅，保持氬氣的充入流量不變，以300mL/分鐘的流量充入氣態(tài)甲烷，保持溫度不變，反應(yīng)240分鐘后，停止加熱，并冷卻至室溫，停止充氬氣，在硅層上生成石墨烯層，得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0056]實施例2
[0057]1.將襯底依次用去離子水、乙醇、丙酮超聲清洗后烘干。
[0058]2.將襯底置于反應(yīng)室，充入氬氣，并依次采用機(jī)械泵、羅茨泵及分子泵逐級將反應(yīng)室抽至10_3Pa以下，保持30分鐘后，關(guān)閉分子泵。
[0059]3.加熱襯底，當(dāng)襯底溫度達(dá)到1000°C時，向反應(yīng)室分別充入乙烯和氬氣，其中乙烯的流量為200mL/分鐘，氬氣的流量為200mL/分鐘，保持溫度不變，反應(yīng)180分鐘，在襯底
上生成石墨烯層。
[0060]4.停止充入乙烯，保持氬氣的充入流量不變，以IOOmL/分鐘的流量充入四氫化硅，保持溫度不變，反應(yīng)240分鐘，在石墨烯層上生成硅層，得到石墨烯硅復(fù)合材料。
[0061]5.停止充入四氫化硅，保持氬氣的充入流量不變，以200mL/分鐘的流量充入氣態(tài)乙烯，保持溫度不變，反應(yīng)180分鐘后，停止加熱，并冷卻至室溫，停止充氬氣，在硅層上生成石墨烯層，得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0062]實施例3
[0063]1.將襯底依次用去離子水、乙醇、丙酮超聲清洗后烘干。
[0064]2.將襯底置于反應(yīng)室，充入氬氣，并依次采用機(jī)械泵、羅茨泵及分子泵逐級將反應(yīng)室抽至10_3Pa以下，保持30分鐘后，關(guān)閉分子泵。
[0065]3.加熱襯底，當(dāng)襯底溫度達(dá)到1100°C時，向反應(yīng)室分別充入乙炔和氬氣，其中乙炔的流量為IOOmL/分鐘，氬氣的流量為200mL/分鐘，保持溫度不變，反應(yīng)120分鐘，在襯底
上生成石墨烯層。
[0066]4.停止充入乙炔，保持氬氣的充入流量不變，以IOOmL/分鐘的流量充入四氫化硅，保持溫度不變，反應(yīng)180分鐘，在石墨烯層上生成硅層，得到石墨烯硅復(fù)合材料。
[0067]5.停止充入四氫化硅，保持氬氣的充入流量不變，以IOOmL/分鐘的流量充入氣態(tài)乙炔，保持溫度不變，反應(yīng)120分鐘后，停止加熱，并冷卻至室溫，停止充氬氣，在硅層上生成石墨烯層，得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0068]實施例4
[0069]1.將襯底依次用去離子水、乙醇、丙酮超聲清洗后烘干。
[0070]2.將襯底置于反應(yīng)室，充入氮氣，并依次采用機(jī)械泵、羅茨泵及分子泵逐級將反應(yīng)室抽至10_3Pa以下，保持30分鐘后，關(guān)閉分子泵。
[0071]3.加熱襯底，當(dāng)襯底溫度達(dá)到1000°C時，向反應(yīng)室分別充入乙炔和氬氣，其中乙炔的流量為200mL/分鐘，氬氣的流量為200mL/分鐘，保持溫度不變，反應(yīng)120分鐘，在襯底
上生成石墨烯層。
[0072]4.停止充入乙炔，保持氬氣的充入流量不變，以300mL/分鐘的流量充入四氫化硅，保持溫度不變，反應(yīng)60分鐘，在石墨烯層上生成硅層，得到石墨烯硅復(fù)合材料。
[0073]5.停止充入四氫化硅，保持氬氣的充入流量不變，以200mL/分鐘的流量充入氣態(tài)乙炔，保持溫度不變，反應(yīng)120分鐘后，停止加熱，并冷卻至室溫，停止充氮氣，在硅層上生成石墨烯層，得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
[0074]實施例5
[0075]1.按照質(zhì)量比85:5:10，分別稱取8.5g的實施例1中制備的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，0.5g的聚偏氟乙烯以及1.0g的乙炔黑，混合均勻后得到正極材料；
[0076]2.將正極材料涂覆在銅箔上，經(jīng)干燥、切片處理，得到正極片。
[0077]3.以鋰片作為負(fù)極片，將鋰片、隔膜以及上步中制得的正極片按照順序疊片組裝成電芯。
[0078]4.將制得的電芯封裝在電池殼體內(nèi)，再通過電池殼體上的注液口往電池殼體里注入電解質(zhì)濃度為lmol/L的LiPF6/碳酸二甲酯電解液(表示電解質(zhì)是LiPF6、溶劑是碳酸二甲酯的電解液)，密封注液口，得到鋰離子電池。
[0079]實施例6
[0080]1.按照質(zhì)量比80:10:10，分別稱取8.0g的實施例1中制備的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，1.0g的聚偏氟乙烯以及1.0g的乙炔黑，混合均勻后得到正極材料；
[0081]2.將正極材料涂覆在銅箔上，經(jīng)干燥、切片處理，得到正極片。
[0082]3.以鋰片作為負(fù)極片，將鋰片、隔膜以及上步中制得的正極片按照順序疊片組裝成電芯。
[0083]4.將制得的電芯封裝在電池殼體內(nèi)，再通過電池殼體上的注液口往電池殼體里注入電解質(zhì)濃度為lmol/L的LiBF4/碳酸二乙酯電解液(表示電解質(zhì)是LiBF4、溶劑是碳酸二乙酯的電解液)，密封注液口，得到鋰離子電池。
[0084]實施例7
[0085]1.按照質(zhì)量比85:10:5，分別稱取8.5g的實施例1中制備的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，1.0g的聚偏氟乙烯以及0.5g的乙炔黑，混合均勻后得到正極材料；
[0086]2.將正極材料涂覆在銅箔上，經(jīng)干燥、切片處理，得到正極片。
[0087]3.以鋰片作為負(fù)極片，將鋰片、隔膜以及上步中制得的正極片按照順序疊片組裝成電芯。
[0088]4.將制得的電芯封裝在電池殼體內(nèi)，再通過電池殼體上的注液口往電池殼體里注入電解質(zhì)濃度為lmol/L的LiTFSI/碳酸丙烯酯電解液(表示電解質(zhì)是LiTFS1、溶劑是碳酸丙烯酯的電解液)，密封注液口，得到鋰離子電池。
[0089]實施例8
[0090]1.按照質(zhì)量比83:9:8，分別稱取8.3g的實施例1中制備的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，0.9g的聚偏氟乙烯以及0.Sg的乙炔黑，混合均勻后得到正極材料；
[0091]2.將正極材料涂覆在銅箔上，經(jīng)干燥、切片處理，得到正極片。
[0092]3.以鋰片作為負(fù)極片，將鋰片、隔膜以及上步中制得的正極片按照順序疊片組裝成電芯。
[0093]4.將制得的電芯封裝在電池殼體內(nèi)，再通過電池殼體上的注液口往電池殼體里注入電解質(zhì)濃度為lmol/L的LiFSI/碳酸乙烯酯/乙腈電解液(表示電解質(zhì)是LiFS1、溶劑是碳酸乙烯酯和乙腈的混合溶劑形成的電解液)，密封注液口，得到鋰離子電池。
[0094]表1為實施例5~8在0.1C電流下進(jìn)行充放電測試第2圈和第301圈所獲得的儲能容量。
[0095]表1
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將襯底置于真空反應(yīng)室中，向所述反應(yīng)室中通入保護(hù)氣體直到反應(yīng)結(jié)束，隨后抽真空，隨后在50(Ti30(rc下對襯底進(jìn)行加熱處理并保持溫度不變； 停止抽真空，向所述反應(yīng)室中通入氣態(tài)碳源； 停止通入所述氣態(tài)碳源，向所述反應(yīng)室中通入氣態(tài)硅源； 停止通入所述氣態(tài)硅源，再次向所述反應(yīng)室中通入氣態(tài)碳源； 停止對襯底加熱，停止通入所述氣態(tài)碳源，持續(xù)通入保護(hù)氣體至襯底冷卻至室溫，在襯底表面得到石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)氣體為氮氣或惰性氣體；所述保護(hù)氣體的通入流量為5(T300mL/分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氣態(tài)碳源為甲烷、乙烯或乙炔；所述氣態(tài)碳源的通入流量為5(T300mL/分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氣態(tài)硅源為四氫化硅；所述氣態(tài)硅源的通入流量為5(T300mL/分鐘。
5.一種石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料是按照如權(quán)利要求1-4中任一項所述的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料的制備方法制備得到。
6.一種鋰離子電池，包括正極，所述正極包括集流體及涂覆在所述集流體上的正極材料，所述正極材料包括導(dǎo)電·劑、粘結(jié)劑及正極活性材料；其特征在于，所述正極活性材料為權(quán)利要求5所述的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料。
7.—種鋰離子電池的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 按照質(zhì)量比為80-85:5~10:5~10的比例，將如權(quán)利要求6中所述的石墨烯-硅-石墨烯復(fù)合材料與粘結(jié)劑及導(dǎo)電劑混合均勻，得到正極材料； 將所述正極材料涂覆在銅箔上，經(jīng)干燥、切片處理后得到正極片； 以鋰片作為負(fù)極片，將所述鋰片、隔膜、所述正極片組裝成電芯； 將所述電芯封裝在電池殼體內(nèi)，并向所述電池殼體內(nèi)注入電解液，密封后得到鋰離子電池。
8.如權(quán)利要求7所述的鋰離子電池的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯。
9.如權(quán)利要求7所述的鋰離子電池的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電劑為乙炔黑。
10.如權(quán)利要求7所述的鋰離子電池的制備方法，其特征在于，所述電解液中的電解質(zhì)為LiPF6、LiBF4, LiTFSI或LiFSI，所述電解液中的溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或乙腈，所述電解質(zhì)在所述電解液中的濃度為lmol/L。
【文檔編號】H01M4/587GK103579589SQ201210259412
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月25日
【發(fā)明者】周明杰, 鐘輝, 王要兵 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司