專利名稱：一種高微波磁導(dǎo)率Fe-Si-Al軟磁材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高頻磁性能磁性材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電子信息技術(shù)的高速發(fā)展，電子、電氣設(shè)備或系統(tǒng)的工作頻率不斷向微波頻段或更高的頻段發(fā)展，由此產(chǎn)生的電磁干擾(EMI)日益成為了一大技術(shù)難題和電磁環(huán)境污染問題。電磁污染對公共環(huán)境和人身安全以及軍事安全造成了很大的危害，因而研究在微波頻段內(nèi)具有抗EMI特性的材料具有十分重要的意義。磁性材料的高頻磁導(dǎo)率是決定EMI性能的ー個(gè)十分關(guān)鍵的技術(shù)指標(biāo)，如較高的微波磁導(dǎo)率能提高電磁噪聲的抑制效果，減低EMI模塊的厚度，提高電磁噪聲的吸收帶寬，所以尋找提高微波頻段內(nèi)磁導(dǎo)率的方法就顯得十分重要和必要。目前能應(yīng)用于抗EMI的材料種類很多，但主要研究的是軟磁鐵氧體系列，如MnZn，NiZn, NiCuZn, Co2Z型鐵氧體材料等。然而，由于這類材料在微波頻段內(nèi)較小的磁導(dǎo)率，使得它們不能應(yīng)用于微波頻段的抗EMI器件。鐵氧體系列的抗EMI材料國內(nèi)外研究得都比較早，目前各種制備エ藝已經(jīng)很成熟，但由于鐵氧體固有的Snoek極限，使得它的微波磁導(dǎo)率具有較小的值，如在IGHz以上，它們的磁導(dǎo)率虛部低于1，磁導(dǎo)率的實(shí)部在1-2之間。另外，鐵氧體材料還具有密度大、溫度穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，從而促使人們尋求新型的微波磁性材料。合金類軟磁材料是人們當(dāng)前研究的熱點(diǎn)，F(xiàn)e-Si-Al合金就是其中的ー類，但是由于這類材料具有較大的電導(dǎo)率和較低的磁晶各向異性常數(shù)，使得它的微波磁導(dǎo)率難以提高，為此，人們都在尋求突破這個(gè)技術(shù)瓶頸的方法。本發(fā)明的內(nèi)容提供了 ー個(gè)有效的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種能有效提高Fe-Si-Al軟磁材料微波磁導(dǎo)率的方法，通過控制粒徑范圍和控制顆粒形狀，有效提高Fe-Si-Al軟磁材料微波磁導(dǎo)率。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種高微波磁導(dǎo)率Fe-Si-Al軟磁材料的制備方法，包括以下步驟I) 100目Fe-Si-Al原粉依次經(jīng)100目、200目、300目的篩子分篩，得到75 U m ~150um,48um~ 75 u m和小于48 y m的Fe-Si-Al合金粉體，其中75um~ 150um的稱為A類粉體，48 ii m 75 ii m的稱為B類粉體；所述Fe-Si-Al原粉組分的質(zhì)量百分比為=Fe (82. 6-x-y) %, Si (10. 3+x) %,A1 (7. l+y)%, X ≤0.7，y ^ I. 7 ；2)將步驟I)中所得A、B類粉體分別放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行片狀化處理，按球料比為25 I的比例分別稱取定量的兩種粒徑的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶聯(lián)劑，球磨；3)將球磨后的A類粉體和球磨后的B類粉體按預(yù)定的質(zhì)量比重新混合得到高微波磁導(dǎo)率軟磁合金粉體。進(jìn)ー步的，所述步驟3)中，A類粉體B類粉體的質(zhì)量比為0.5 2，即I : 2
2 I0更進(jìn)一歩地，所述步驟3)中，B類粉體的質(zhì)量比越高，即小粒徑粉體越多時(shí)，其微波磁導(dǎo)率越高。通過提高B類粉體的質(zhì)量比，實(shí)現(xiàn)提高微波磁導(dǎo)率。更進(jìn)一歩的，所述步驟2)包括下述步驟
(2. I)將所要用的磨球和2 4g的ニ氧化硅裝入球磨罐中球磨2 3h，去除磨球表面的雜質(zhì)；(2. 2)取出磨球和球磨罐，分別用去離子水或清水沖洗干凈；(2. 3)按球料比為25 I的比例分別稱取定量的75iim 150iim、48iim 75iim和38iim 48 iim三種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐,加入偶聯(lián)劑,轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min,球磨30h ；(2. 4)待球磨完畢，取出粉料后自然晾干；所述偶聯(lián)劑為酒精，酒精加入球磨罐中至液面淹沒磨球；磨球采用ZrO球；經(jīng)球磨后，片狀化的粉體平均粒徑/厚度比在14 26之間。更進(jìn)一歩的，所述步驟I)中，原粉還經(jīng)400目篩，所述C類粉體粒徑為38 48 iim。本發(fā)明的有益效果是，通過粒徑控制法提高合金粉復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率U的值，再通過球磨エ藝進(jìn)行片狀化處理，可進(jìn)一步提高其復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率U。本發(fā)明エ藝簡單、操作方便，在機(jī)械球磨之前將Fe-Si-Al合金粉末進(jìn)行分篩，有得于提高其微波磁導(dǎo)率，若再進(jìn)行片狀化處理能大幅提高其微波磁導(dǎo)率。本發(fā)明還指出將不同粒徑范圍內(nèi)的粉體經(jīng)片狀化后，再將其按一定比例混合粉制成新的粉體，可有效調(diào)節(jié)微波磁導(dǎo)率的大小。本發(fā)明所制備的Fe-Si-Al合金材料可進(jìn)ー步的加工生產(chǎn)，用于磁性吸波材料和隱身材料領(lǐng)域。


圖 I 為 75 u m 150 u m、48 u m ~ 75 u m、38 u m 48 u m 和 25 u m 38 u m 四種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉未經(jīng)過球磨處理在0. 5GHz處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y '的對比曲線圖。圖 2 為 75 u m 150 u m、48 u m 75 u m、38 u m 48 u m 和 25 u m 38 u m 四種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉未經(jīng)過球磨處理在2. IGHz處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y "的對比曲線圖。圖3為75iim 15011111、48111]1 75111]1和38111]1 48111]1三種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)過30小時(shí)球磨處理在0. 5GHz處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '的對比曲線圖。圖4為75iim 150 u m、48 Um 75iim和38 Um 48 Um三種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉未經(jīng)過球磨處理在4GHz處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y "的對比曲線圖。圖5為小于150 ii m的Fe-Si-Al原粉的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '和虛部U "的曲線圖。圖6為38 ii m 48 ii m的Fe-Si-Al合金粉未經(jīng)過球磨處理的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '和虛部U "的曲線圖。
圖7為38 ii m 48 ii m的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)過30小時(shí)球磨處理的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '和虛部U "的曲線圖。圖 8 為 75 u m 150 u m、48 u m 75 u m、38 u m 48 u m 和 25 u m 38 u m 四種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉未經(jīng)過球磨處理的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U !的對比曲線圖。圖 9 為 75 u m 1 50 u m、48 u m 75 u m、38 u m 48 u m 和 25 u m 38 u m 四種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉未經(jīng)過球磨處理的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U "的對比曲線圖。圖10為75 u m 150 u m、48 u m 75 u m和38 u m 48 u m三種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)過30小時(shí)球磨處理的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y !的對比曲線圖。圖11為75iim 150 u m、48 Um 75iim和38 Um 48 Um三種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)過30小時(shí)球磨處理的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y "的對比曲線圖。圖12為經(jīng)過球磨30h后75 ii m 150 ii m與48 ii m 75 ii m兩種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉分別以0.5 1、1 1、2 I的比例混合后的新粉的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '的對比曲線圖。圖13為經(jīng)過球磨30h后75 ii m 150 ii m與48 ii m 75 ii m兩種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉分別以0.5 1、1 1、2 I的比例混合后的新粉的0. 5 18GHz復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率虛部U "的對比曲線圖。圖14為75 ii m 150 ii m的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)過30小時(shí)球磨處理的SEM形貌照片。圖15為48 ii m 75 ii m的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)過30小時(shí)磨處理的SEM形貌照片。圖16為38 ii m 48 ii m的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)過30小時(shí)磨處理的SEM形貌照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明將經(jīng)水霧法得到的Fe-Si-Al合金粉末，用分篩法控制粉體粒徑，再對不同粒徑范圍內(nèi)的粉體進(jìn)行片狀化處理，發(fā)現(xiàn)小粒徑的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)片狀化處理后可大幅地提高其微波磁導(dǎo)率。本發(fā)明包括以下步驟1)100 目 Fe-Si-Al 原粉依次經(jīng) 100 目(150iim)、200 目(75 y m) 300 目(48 y m)、400 目(38 u m)和 500 目(25 u m)的篩子分篩，得到 75 y m 150 y m、48 u m ~ 75 u m,38 u m 48 u m、25 u m 38 u m和小于25 u m的Fe-Si-Al合金粉體。2)將步驟I)中所得75 ii m 150 ii m、48 u m ~ 75 u m兩種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉分別放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行片狀化處理，按球料比為25 I的比例分別稱取定量的兩種粒徑的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐,加入偶聯(lián)劑,轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min,球磨30小時(shí)。3)將步驟2)中球磨30h后得到的75iim 150iim和48iim 75iim兩種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉,按0. 5 1、1 1、2 I的質(zhì)量比重新混合得到新的粉體。進(jìn)ー步地，所述步驟2)包括(2. I)將所要用的磨球和2 4g的ニ氧化硅(分析純A. R.)裝入球磨罐中球磨2 3h，可去除磨球表面的雜質(zhì)。(2.2)取出磨球和球磨罐，分別用去離子水或清水沖洗干凈。(2. 3)按球料比為25 I的比例分別稱取定量的75 y m 150 y m、48 y m 75 y m兩種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐,加入偶聯(lián)劑,轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min,球磨30h。(2. 4)待球磨完畢，取出粉料后自然晾干。步驟2)中，偶聯(lián)劑為酒精，酒精加入球磨罐中至液面淹沒磨球；磨球用的是ZrO球。 步驟3)將稱量好的兩種不同粒徑范圍的合金粉放入研缽中，輕輕研磨30s Imin，使其混合均勻。更具體的實(shí)施例包括下述步驟步驟一、將100 目 Fe-Si-Al 原粉依次經(jīng) 100 目(150iim)、200 目(75 y m) 300 目(48 y m)、400 目(38 u m)和 500 目(25 u m)的篩子分篩，得到 75 y m 150 y m、48 u m ~ 75 u m,38 u m 48 u m、25 u m 38 u m和小于25 u m的Fe-Si-Al合金粉體。步驟ニ、(2. I)將所要用的磨球和2 4g的ニ氧化硅(分析純AR)裝入球磨罐中球磨2 3h，可去除磨球表面的雜質(zhì)。(2.2)取出磨球和球磨罐，分別用去離子水或清水沖洗干凈。(2. 3)按球料比為25 I的比例分別稱取定量的75 y m 150 y m、48 y m 75 y m和38 ii m 48 ii m三種粒徑的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐,加入偶聯(lián)劑，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min,球磨 30h。(2. 4)待球磨完畢，取出粉料后自然晾干。步驟三、將上一步中75 ii m 150 u m和48 u m 75 u m兩種不同的粒徑范圍內(nèi)的經(jīng)30小時(shí)片狀化處理后的Fe-Si-Al合金粉，按0.5 1、1 1、2 I的質(zhì)量比稱量，然后放入研缽中，輕輕研磨30s lmin，使其混合均勻后得到的新粉體。步驟四、將步驟ニ、三中得到的樣品粉分別取少量與石蠟以3 I的重量比混合，壓成環(huán)后測試其微波磁導(dǎo)率。具體步驟如下(I)稱取約0. 24g(誤差< 0. Olg)的樣品粉末和0. 08g(誤差< 0. 005g)的石蠟；(2)先將石蠟放入小燒杯中，再將燒杯加熱至石蠟剛好全部溶化，然后迅速將樣品粉加入燒杯中，一直攪拌至兩者混合均勻、固化；(3)將固化的樣品用小刀切成盡可能小的粉粒，再將粉粒放入干凈的模具中；(4)將裝有樣品的模具在IOMpa的壓カ下保持IOs左右，然后脫模，取出樣品環(huán)。品環(huán)的內(nèi)徑為3mm,夕卜徑為7mm,厚度3mm 5mm。(5)用螺旋測微器測量每個(gè)環(huán)的厚度，然后用Agilent8720ET矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測量0. 5 18GHz之間的微波磁導(dǎo)率。本發(fā)明選取80. 4Fe-l. OSi-8. 6A1 (wt% )的樣品粉經(jīng)所述提高Fe_Si_Al軟磁材料微波磁導(dǎo)率的方法，其復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y ’和虛部y"都有明顯地提高。通過控制粒徑范圍的方法，38 ii m 48 ii m的Fe-Si-Al合金粉在0. 85GHz的測試頻率處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '從2. 098提高到2. 291，提高了 0. 193(約9.2% )，在
I.73GHz 處虛部 u "從 0.984 提高到 I. 062，提高了 0.078(約 7. 9% ) ;25 y m 38 y m 的Fe-Si-Al合金粉在0. 68GHz的測試頻率處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '從2. 034提高到2. 409，提高了 0.375 (約18. 4%)，在I. 9GHz處虛部y "從0.925提高到I. 111，提高了 0. 186 (約
20.1% ) o通過控制顆粒形狀的方法,75 ii m 150 ii m的Fe-Si-Al合金粉經(jīng)片狀化后在 0.68GHz的測試頻率處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '從I. 691提高到4. 039，提高了 2. 348 (約139% )，在4. IGHz的測試頻率處的虛部U "從0.52提高到I. 845，提高了 1.325(約255% ) ;48 ii m 75 ii m的FeSiAl合金粉經(jīng)片狀化后在I. 2GHz的測試頻率處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '從I. 462提高到4. 11，提高了 2.648(約181%)，在3. 74GHz的測試頻率處的虛部 U "從 0.611 提高到 2. 097，提高了 1.486(約 243% ) ;38 y m 48 y m 的 Fe-Si-Al 合金粉在I. 2GHz的測試頻率處的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部ii '從I. 709提高到4. 651，提高了 2. 942(約172% )，在 3. 56GHz 處虛部 U "從 0. 718 提高到 2. 296，提高了 1.578(約 220% )從圖I 4可以看出，經(jīng)過分篩和球磨處理，F(xiàn)e-Si-Al合金粉樣品的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '和虛部U "都隨粒徑范圍的減小而增大。從圖5 7可以看出，經(jīng)過30h的球磨處理的38 ii m 48 ii m的合金粉樣品的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部比球磨前都有明顯地提高；而且38 48 的合金粉樣品球磨前后復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部U '和虛部U "比150 iim的Fe-Si-Al原粉的都要高。從圖8、9 可看出，25 u m 38 u m、38 u m 48 u m、48 u m 75 u m 和 75 u m 150 iim的Fe-Si-Al合金粉在未經(jīng)過球磨處理時(shí)的復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y '和虛部y "依次升高；而經(jīng)過30小時(shí)的球磨處理后，38 y m 48 y m、48 y m 75 y m和75 y m 150 u m這三種粒度范圍的合金粉依然是粒徑越小，復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率越高，參見圖10、11。從圖12、13可看出，經(jīng)過30小時(shí)球磨后，75 ii m 150 u m 48 u m ~ 75 u m兩種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉以0.5 1、1 1、2 I的質(zhì)量比重新混合，也有同樣的規(guī)律出現(xiàn)，48 iim 75 iim的Fe-Si-Al合金粉占的比例越大，其復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率實(shí)部y '和虛部U "越高。從圖14 16可知，經(jīng)過30h的球磨處理，38 u m 48 u m、48 u m 75 u m和75 ii m 150 ii m三種粒徑范圍的的Fe-Si-Al合金粉均已有效片狀化，而且顆粒范圍越小的Fe-Si-Al合金粉的片狀化效果更好些。
權(quán)利要求
1.一種高微波磁導(dǎo)率Fe-Si-Al軟磁材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)100目Fe-Si-Al原粉依次經(jīng)100目、200目、300目的篩子分篩，得到75 y m 150um,48um~ 75 u m和小于48 y m的Fe-Si-Al合金粉體，其中75um~ 150um的稱為A類粉體，48 ii m 75 ii m的稱為B類粉體； 所述 Fe-Si-Al 原粉組分的質(zhì)量百分比為=Fe (82. 6-x-y) %, Si (10. 3+x) %, Al (7. l+y)%, X 彡 0.7，y ^ I. 7 ； 2)將步驟I)中所得A類和B類粉體分別放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行片狀化處理，控制粉體平均粒徑/厚度比在14 26之間； 3)將球磨后片狀的A類粉體和球磨后片狀的B類粉體按A類B類=0.5 2的質(zhì)量比重新混合得到高微波磁導(dǎo)率軟磁合金粉體。
2.如權(quán)利要求I所述的高微波磁導(dǎo)率Fe-Si-Al軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，A類粉體與B類粉體的質(zhì)量比為I。
3.如權(quán)利要求I所述的高微波磁導(dǎo)率Fe-Si-Al軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)包括 (2. I)將所要用的磨球和ニ氧化硅裝入球磨罐中球磨2 3h，去除磨球表面的雜質(zhì)； (2. 2)取出磨球和球磨罐，分別用去離子水或清水沖洗干凈； (2. 3)按球料比為25 I的比例分別稱取定量的兩種粒徑范圍的Fe-Si-Al合金粉和磨球放入球磨罐，加入偶聯(lián)劑，轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min,球磨30h ； (2. 4)待球磨完畢，取出粉料后自然晾干； 所述偶聯(lián)劑為酒精，酒精加入球磨罐中至液面淹沒磨球；磨球采用ZrO球。
4.如權(quán)利要求I所述的高微波磁導(dǎo)率Fe-Si-Al軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中，原粉還經(jīng)400目篩，所述C類粉體粒徑為38 48 m。
全文摘要
一種高微波磁導(dǎo)率Fe-Si-Al軟磁材料的制備方法，屬于高頻磁性能磁性材料領(lǐng)域。本發(fā)明包括以下步驟1)100目Fe-Si-Al原粉依次經(jīng)100目、200目、300目的篩子分篩，75μm～150μm的稱為A類粉體，48μm～75μm的稱為B類粉體；所述Fe-Si-Al原粉組分的質(zhì)量百分比為Fe(82.6-x-y)％，Si(10.3+x)％，Al(7.1+y)％，|x|≤0.7，|y|≤1.7；2)片狀化處理，控制粉體平均粒徑/厚度比在14～26之間；3)按A類∶B類＝0.5～2的質(zhì)量比重新混合得到高微波磁導(dǎo)率軟磁合金粉體。本發(fā)明工藝簡單、操作方便，在機(jī)械球磨之前將Fe-Si-Al合金粉末進(jìn)行分篩，有得于提高其微波磁導(dǎo)率，若再進(jìn)行片狀化處理能大幅提高其微波磁導(dǎo)率。
文檔編號H01F1/20GK102623122SQ20121009436
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月1日
發(fā)明者秦軍鋒, 鄧龍江, 韓滿貴 申請人:電子科技大學(xué)