專利名稱：磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種磁性材料技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體是一種磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法。
背景技術(shù)：
磁場用于對溫度遠(yuǎn)高于居里點(diǎn)的熔體中晶體生長進(jìn)行織構(gòu)控制是近來得到探索的新型技術(shù)。一般定義，在溫度超過居里點(diǎn)以后，磁性材料的磁晶各向異性隨磁性的消失而消失，而在近來的實(shí)際觀測中，即使在遠(yuǎn)高于居里點(diǎn)的熔點(diǎn)附近，殘余的磁晶各向異性仍是存在的。因此在磁場作用下，如果ΔE＝u0ΔxVHA2/2＞kT得到滿足，u0為真空磁導(dǎo)率，Δx＝x|-x⊥為順磁磁化率的各向異性，V是熔體中晶粒的體積，HA是磁場強(qiáng)度，k是波爾茲曼常量，T是絕對溫度，ΔE代表磁晶各向異性能，kT代表熱擾動因素，凝固過程中晶體的易軸取向可以獲得。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，B.A.Legrand等人在《Journal of Magnetismand Magnetic Materials》(磁性及磁性材料)，173(1997)20-28上發(fā)表有“Orientation by solidification in a magnetic field---A new process totexture SmCo compounds used as permanent magnets”(《在磁場中的凝固取向——一種新的釤鈷永磁化合物的織構(gòu)生長方法》)。在該文中合金被充分熔化后，在2.5T的磁場中迅速凝固(數(shù)秒鐘內(nèi)完成凝固)而獲得高取向度的多晶組織。在低于2T的磁場中凝固取向度下降，在大于2.5T的磁場中凝固，取向度沒有變化。因此在2T的磁場中迅速凝固構(gòu)成取向的臨界條件。但在該文中僅對各向異性能與熱擾動的關(guān)系予以強(qiáng)調(diào)，而影響晶體取向生長的湍流及對湍流的影響因素卻被忽視。這使得該研究不能全面地指導(dǎo)實(shí)際的工業(yè)應(yīng)用。
磁晶各向異性能與熱擾動的對比反映了材料在凝固中取向的內(nèi)在趨勢。而熔體的湍流狀態(tài)則是影響晶體取向的重要的外在原因。磁晶各向異性能克服熱擾動從而實(shí)現(xiàn)沿易軸取向必須以抑制湍流為前提，而在克服湍流狀態(tài)的同時，磁晶各向異性能對熱擾動的克服能同步實(shí)現(xiàn)。因而在磁場作用下，熔體由湍流狀態(tài)向?qū)恿鬓D(zhuǎn)變的凝固條件和磁場強(qiáng)度應(yīng)是磁場中凝固獲得沿易軸取向的臨界條件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，使其大大地降低了設(shè)備投資的成本，為磁場中的凝固取向的工藝制定提供一個定量的參考方法，從而有助于實(shí)現(xiàn)該技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明采用修正的瑞利數(shù)來描述各種冷卻速率下的熔體湍流程度，由修正的瑞利數(shù)來判斷熔體磁場作用下的臨界瑞利數(shù)，再通過臨界瑞利數(shù)得到臨界條件所需的磁場強(qiáng)度，從而獲得在各種冷卻速率下湍流被抑制的相對應(yīng)的磁場強(qiáng)度。然后根據(jù)實(shí)際情況和對晶體組織的要求擬定相應(yīng)的磁場強(qiáng)度和熔體冷卻速率的技術(shù)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)抑制湍流，并在這過程中實(shí)現(xiàn)晶體各向異性能對熱擾動的克服，完成晶體的取向生長。
本發(fā)明是基于以下原理提出的當(dāng)反映熔體紊亂程度的瑞利數(shù)小于磁場作用下的臨界瑞利數(shù)時，熔體的內(nèi)部擾動被磁場抑制，生長中的晶體將克服熱無序作用平行于磁場沿易磁化軸取向。熔體的瑞利數(shù)和臨界瑞利數(shù)接近時的冷卻速率和磁場參數(shù)可作為晶體生長取向控制的臨界條件。晶體生長的臨界條件，是晶體取向由無序到定向有序的轉(zhuǎn)變條件。在滿足臨界條件的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步調(diào)節(jié)冷卻速率和磁場強(qiáng)度以增大臨界瑞利數(shù)和熔體對流瑞利數(shù)的比值可獲得高取向度的沿易軸取向的織構(gòu)。
以下對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，具體步驟如下(1)測量熔體的運(yùn)動黏度，體積膨脹系數(shù)，熱擴(kuò)散系數(shù)，熔體內(nèi)部的溫度差等物性參數(shù)；(2)考慮到冷卻速率對熔體擾動的影響，引入冷卻速率(vx)對平衡凝固的冷卻速率(ve)的相對冷卻速率作為參數(shù)，用如下修正的瑞利數(shù)Ram來模擬熔體在不同的冷卻速率下的湍流狀態(tài)Ram≈Ra(1+a(vxve)f(vx))]]>
其中f(vx)=b+vxve×10-6-3(vxve×10-6)2]]>Ra=gβd3kηΔT]]>在上式，a＝0.25，b＝0.62，d坩堝直徑，η運(yùn)動黏度，β是體積膨脹系數(shù)，k是熱擴(kuò)散系數(shù)，ΔT是熔體內(nèi)部的溫度差。平衡凝固的冷卻速率一般可取1℃/h。
(3)磁場作用于導(dǎo)電熔體時，湍流和層流轉(zhuǎn)換的臨界瑞利數(shù)，表示如下Rac≈π2(Ha)2其中Ha＝Bd(σ/pn)1/2B＝μH是磁場強(qiáng)度，(μ＝1)，σ是電導(dǎo)率。
(4)Ram＝Rac時的冷卻速率和磁場強(qiáng)度是晶體取向的臨界條件。當(dāng)Ram＜Rac時，可獲得沿易軸取向的晶體。如果磁場強(qiáng)度的調(diào)節(jié)范圍是一定的，由此應(yīng)按相應(yīng)的冷卻速率控制晶體生長；反之必須保證相應(yīng)的磁場強(qiáng)度。
(5)熔化磁性材料，在熔點(diǎn)附近減慢加熱速率以利于溫度場均勻，施加靜磁場強(qiáng)度，在略高于熔點(diǎn)的溫度保溫3-10分鐘，然后在滿足條件Ram＜Rac時相應(yīng)的磁場強(qiáng)度和冷卻速率下凝固直至凝固結(jié)束。
(6)增大熔體的臨界Rac數(shù)和Ram數(shù)的比值可以進(jìn)一步提高晶體的取向度和晶體組織的質(zhì)量。結(jié)合增加磁場強(qiáng)度和控制冷卻速率可以很容易地做到這一點(diǎn)。
以上的結(jié)論是基于與重力方向平行的軸向磁場。如重力方向與磁場方向垂直，要獲得同樣的取向度，顯然需要更強(qiáng)的磁場。另如采用電阻加熱，應(yīng)更易獲得溫度場均勻的熔體，從而有利于獲得高質(zhì)量的沿易軸取向的晶體。
當(dāng)計(jì)算抑制湍流的磁場強(qiáng)度小于0.1T時，建議實(shí)際強(qiáng)度取0.1T。因?yàn)榇艌鰪?qiáng)度過小，熔體中的晶粒需要較大的體積才能克服熱擾動能，那么在慢凝的過程中未取向的晶粒相互作用的可能性加大，從而影響晶體取向。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1)對影響磁性材料在磁場中凝固取向的主要要素給予了考慮，給出了控制模型，這可對擬定合理的工藝以定量的指導(dǎo)。2)在較低的磁場通過對冷卻速率的控制可以有效地實(shí)現(xiàn)晶體的沿易軸取向，從而大大地降低了設(shè)備投資的成本，使在磁場中凝固取向的這一新技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用成為可能。3)可以用來指導(dǎo)包括深過冷材料在磁場中凝固取向的工藝制定。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容提供具體實(shí)施例材料Φ16mm Tb0.3Dy0.7Fe1.90合金；將材料放于坩鍋內(nèi)，置于磁極中心，材料的軸向平行于磁場方向和重力方向；抽真空至＜5×10-2Pa，充氬氣至0.08MPa；測出熔體在1240℃熔點(diǎn)的物性參數(shù)。對于Tb0.3Dy0.7Fe1.90合金定量計(jì)算時，取a ＝0.25，b＝0.62時。具體實(shí)施如下實(shí)施例11、通過計(jì)算可得在快的冷卻速率(約28℃/秒)凝固時Ram≈2.7×106；2、取磁場中臨界Rac≈3.1×106，可得磁場強(qiáng)度2T，在此Ram＜Rac；3、加熱母合金，到1230℃時緩慢升溫至1260℃(2.5℃/分鐘)；4、溫度保持在1260℃；施加靜磁場2T，保溫3分鐘；5、在上述靜磁場中，停止保溫，切斷電源，讓熔體冷卻凝固，在熔點(diǎn)附近冷卻速率約為28℃/秒。
實(shí)施例21、通過計(jì)算可得在冷卻速率為1℃/秒凝固時Ram≈1.6×105；2、取磁場中臨界Rac≈1.95×105，可計(jì)算得所需磁場強(qiáng)度500mT，在此Ram＜Rac；3、加熱母合金，在1050-1240℃區(qū)間以15℃/分鐘加熱，到1240℃時緩慢升溫至1260℃(2.5℃/分鐘)；4、溫度保持在1260℃；施加靜磁場500mT，保溫5分鐘；5、然后在上述靜磁場中以1℃/秒的冷卻速率控制凝固過程；直至1150℃；
6、在溫度降到1150℃以后，可停止對溫度的控制，隨爐冷卻。
實(shí)施例31、通過計(jì)算可得在冷卻速率為0.8℃/分鐘凝固時，Ram≈1.45×104；2、取磁場中臨界Rac≈1.53×104，可計(jì)算得所需磁場強(qiáng)度140mT，在此Ram＜Rac；3、加熱母合金，在1050-1240℃區(qū)間以15℃/分鐘加熱，到1240℃時緩慢升溫至1260℃(2.5℃/分鐘)；4、溫度保持在1260℃；施加靜磁場140mT，保溫10分鐘；5、然后在上述靜磁場中以0.8℃/分鐘的冷卻速率控制凝固過程；直至1150℃；6、在溫度降到1150℃以后，可停止對溫度的控制，隨爐冷卻。
在以上3個實(shí)施例中，均能獲得Tb0.3Dy0.7Fe1.95的平行于磁場方向按易軸[111]取向的晶體織構(gòu)，取向度較高，微觀結(jié)構(gòu)無裂紋和微孔，無魏氏體針狀析出相和攣晶組織(常出現(xiàn)在該材料的定向凝固組織中，對磁致伸縮性能不利)。實(shí)施例2和實(shí)施例3的晶粒體積要粗大一些，這有利于磁致伸縮性能和磁性能。實(shí)施例1效率最高，但設(shè)備投資大。
權(quán)利要求
1.一種磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征在于，采用修正的瑞利數(shù)來描述各種冷卻速率下的熔體湍流程度，由修正的瑞利數(shù)來判斷熔體磁場作用下的臨界瑞利數(shù)，再通過臨界瑞利數(shù)得到臨界條件所需的磁場強(qiáng)度，從而獲得在各種冷卻速率下湍流被抑制的相對應(yīng)的磁場強(qiáng)度，然后根據(jù)實(shí)際情況和對晶體組織的要求擬定相應(yīng)的磁場強(qiáng)度和熔體冷卻速率的技術(shù)參數(shù)的組合，實(shí)現(xiàn)抑制湍流，并在這過程中實(shí)現(xiàn)晶體各向異性能對熱擾動的克服，完成晶體的取向生長。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征是，包括如下步驟(1)測量熔體的物性參數(shù)，包括運(yùn)動黏度，體積膨脹系數(shù)，熱擴(kuò)散系數(shù)，熔體內(nèi)部的溫度差；(2)引入冷卻速率vx對平衡凝固的冷卻速率ve的相對冷卻速率作為參數(shù)，用如下修正的瑞利數(shù)Ram來模擬熔體在各種冷卻速率下的湍流狀態(tài)Ram≈Ra(1+a(vxve)f(vx))]]>其中f(vx)=b+vxve×10-6-3(vxve×10-6)2]]>Ra=gβd3kηΔT]]>在上式，a＝0.25，b＝0.62，d坩堝直徑，η運(yùn)動黏度，β是體積膨脹系數(shù)，k是熱擴(kuò)散系數(shù)，ΔT是熔體內(nèi)部的溫度差；(3)磁場作用于導(dǎo)電熔體時，湍流和層流轉(zhuǎn)換的臨界瑞利數(shù)，表示如下Rac≈π2(Ha)2，其中Ha＝Bd(σ/ρη)1/2，B＝μH是磁場強(qiáng)度，μ＝1，σ是電導(dǎo)率；(4)Ram＝Rac時的冷卻速率和磁場強(qiáng)度是晶體取向的臨界條件，當(dāng)Ram＜Rac時，獲得沿易軸取向的晶體；(5)熔化磁性材料，在熔點(diǎn)附近減慢加熱速率以利于溫度場均勻，施加靜磁場強(qiáng)度并保溫，然后在滿足條件Ram＜Rac時相應(yīng)的磁場強(qiáng)度和冷卻速率下凝固直至凝固結(jié)束。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征是，所述的平衡凝固的冷卻速率，取1℃/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征是，在步驟(4)的條件下，按相應(yīng)的冷卻速率控制晶體生長；反之必須保證相應(yīng)的磁場強(qiáng)度。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征是，當(dāng)計(jì)算抑制湍流的磁場強(qiáng)度小于0.1T時，實(shí)際強(qiáng)度取0.1T。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征是，采用電阻加熱，更易獲得溫度場均勻的熔體。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征是，步驟(5)中，施加靜磁場強(qiáng)度，在高于熔點(diǎn)的溫度保溫3-10分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的磁性材料基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，其特征是，調(diào)節(jié)冷卻速率和磁場強(qiáng)度，增大熔體的臨界Rac數(shù)和Ram數(shù)的比值，從而進(jìn)一步提高晶體的取向度和晶體組織的質(zhì)量。
全文摘要
一種磁性材料技術(shù)領(lǐng)域的基于臨界條件在磁場中凝固取向的方法，采用修正的瑞利數(shù)來描述各種冷卻速率下的熔體湍流程度，由修正的瑞利數(shù)來判斷熔體磁場作用下的臨界瑞利數(shù)，再通過臨界瑞利數(shù)得到臨界條件所需的磁場強(qiáng)度，從而獲得在各種冷卻速率下湍流被抑制的相對應(yīng)的磁場強(qiáng)度，然后根據(jù)實(shí)際情況和對晶體組織的要求擬定相應(yīng)的磁場強(qiáng)度和熔體冷卻速率的技術(shù)參數(shù)的組合，實(shí)現(xiàn)抑制湍流，并在這過程中實(shí)現(xiàn)晶體各向異性能對熱擾動的克服，完成晶體的取向生長。本發(fā)明可以有效地實(shí)現(xiàn)晶體的沿易軸取向，從而大大地降低了設(shè)備投資的成本，使在磁場中凝固取向的這一新技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用成為可能，可以用來指導(dǎo)包括深過冷材料在磁場中凝固取向的工藝制定。
文檔編號H01F41/00GK1753113SQ20051002930
公開日2006年3月29日 申請日期2005年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月1日
發(fā)明者鄧沛然, 李建國 申請人:上海交通大學(xué)