專利名稱：超導磁場屏蔽室及制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及超導屏蔽室制備領域，特別是涉及采用電泳技術制備低磁場下應用的二硼化鎂MgB2超導磁場屏蔽室及制備方法。
背景技術：
磁屏蔽系統(tǒng)是屏蔽掉外來磁噪聲，從而在一特定空間內(nèi)形成低磁甚至零磁態(tài)，以便進行高精度的電磁或生物體測量和研究，現(xiàn)在存在的屏蔽低頻磁場的主要方法有利用高磁導率的材料如坡莫(Fe-Ni)合金，或利用超導體材料的完全抗磁性來制作的，采用坡莫(Fe-Ni)合金屏蔽時造價昂貴，體積龐大，屏蔽效果較差，漏磁現(xiàn)象嚴重，(文獻1Magnetic-field simulation for shielding from highmagnetic fields，J.Appl.Phys，Vol 91，6991，2002)。超導體屏蔽主要有兩類，傳統(tǒng)超導體和高溫超導體，它們的屏蔽效果要遠好于坡莫合金。但傳統(tǒng)超導體如NbTi等由于其臨界磁場較低，只能在低磁場下應用，如地磁場等。高溫超導體主要以YBCO和Bi系材料為代表，中小型的屏蔽系統(tǒng)一般由燒結的大塊材料機械加工而成，在加工時為保證它們的超導性能和均勻性需要采用一些復雜的工藝如靜壓成形、慢冷卻等，這些都大大提高了生產(chǎn)成本。由于高溫超導材料難以形成單相，而且存在嚴重的弱連接問題，使得臨界電流密度較低，從而使得它們只適合在低磁場下應用。如文獻2高溫超導體的磁屏蔽裝置，專利申請?zhí)?87216407；該專利采用2個圓筒以同心方式套裝在一起，圓筒之間填充塑料或紙，其上口有一筒頂蓋，內(nèi)圓筒由超導材料制作，外筒和筒頂蓋由導磁材料制作。該磁屏蔽裝置防磁效果較差，而且結構復雜，生產(chǎn)成本較高，不能滿足實用需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有的屏蔽系統(tǒng)造價昂貴，體積龐大，屏蔽效果較差，漏磁現(xiàn)象嚴重的缺點，從而提供一種能在低磁場下應用的超導屏蔽室和采用電泳技術制備二硼化鎂超導屏蔽室的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的
本發(fā)明提供的超導磁場屏蔽室，包括一空心金屬管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管和頂蓋；其特征在于在所述的空心金屬管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管內(nèi)壁有一均勻致密的MgB2膜，在該管端口蓋有用MgB2制作的頂蓋。
所述的MgB2膜厚度為0.5-70um；所述的金屬管的材料要求化學性質(zhì)穩(wěn)定，高溫下極少與鎂反應的，包括鐵、不銹鋼、鎳、銅-鎳合金等。
所述的陶瓷管內(nèi)壁鍍的金屬層的材料是要求化學性質(zhì)穩(wěn)定，高溫下極少與鎂反應的，包括鐵、不銹鋼、鎳、銅-鎳合金等導電率較高的金屬材料，陶瓷管內(nèi)壁鍍的金屬層的目的只是起導電作用，其金屬層一般在約10厚以上即可。
該低磁場下應用的超導屏蔽室由于采用MgB2作為屏蔽材料，而MgB2材料的下臨界場約為400 Oe、穿透深度約200nm，用這種材料制備的屏蔽室的磁場衰減可達108-109，同時MgB2晶界弱連接不明顯，容易獲得較高的臨界電流密度，從而使得該屏蔽系統(tǒng)可在較高磁場下應用。
本發(fā)明的一種制備低磁場下應用的超導屏蔽室的方法，包括以下步驟第一將商業(yè)用化學純的高純硼粉充分研磨，顆粒度在0.3um以下；第二在洗凈的電泳池中將研磨后的硼粉與丙酮按500-700毫克/升的比例混合，并再按3-5毫克/升的比例(丙酮與碘的比例)加入純碘，然后采用超聲震動或其他攪拌方式使硼粉與丙酮充分混合均勻形成硼粉的懸浮液；第三將空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管作為正電極、金屬棒作為負電極，負電極位于空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管的中心，一起插入電泳池中；兩電極間的距離就是空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管中心到管壁的距離，即金屬管的半徑r；第四通過直流電源在正負電極上加約200-1000V的直流電壓并保持2-15分鐘，空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管的內(nèi)表面就會有一層均勻的深黃色硼膜，膜厚約為80-150um；第五將第四步驟沉積好硼膜的空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管在隔絕氧氣的條件下(采用通常的抽真空封管或通流動保護氣體如氬氣等方式)，在鎂蒸汽氛圍內(nèi)燒結，鎂蒸氣壓為4.5×106-7×106帕，爐溫以每分鐘10-15℃的速率緩慢升至900-950℃，保溫30-50分鐘，然后爐溫以自然降溫至室溫，空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管7內(nèi)就沉積一層0.5-70um厚超導硼化鎂膜；第六用上述方法制備二個二硼化鎂超導平板作為頂蓋，并固定于上述超導管的二端口，這樣就制成了MgB2超導屏蔽室。
采用電泳法制備膜時沉積速率很大，因此MgB2超導屏蔽室的制備較迅速，并且容易制備較大而且均勻的屏蔽室，適合工業(yè)化生產(chǎn)。而且本發(fā)明工藝簡單，造價低廉，制備的屏蔽室性能優(yōu)良，是工業(yè)化生產(chǎn)MgB2超導屏蔽室的理想方法。
本發(fā)明的優(yōu)點1、由于超導體處于超導態(tài)時是完全抗磁的，因此超導屏蔽室在其臨界磁場范圍內(nèi)幾乎可完全屏蔽外界磁場的干擾。
2、MgB2具有較高的下臨界場和較小的穿透深度，它制備簡單，容易獲得單一相，并且晶界弱連接不明顯，可以這到較高的電流密度，使得它可以在較高磁場下應用，因此更適于做屏蔽材料。
3、電泳法沉積二硼化鎂膜時速度快而且均勻，因此可迅速制備出性能優(yōu)良的MgB2超導屏蔽室，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
4.該方法生長迅速、工藝簡單、成本低廉，適合于工業(yè)化生產(chǎn)超導屏蔽室。


圖1是本發(fā)明的使用電泳池制備MgB2超導屏蔽室方法示意2是本發(fā)明的MgB2超導屏蔽室的結構示意面說明1、4-蓋 2-管壁 3-二硼化鎂膜5-正電極 6-屬管 7-電泳池8-高壓直流電源9-負電極具體實施例實施例1用空心鐵管制備MgB2超導屏蔽室本實施例取一截面直徑為1厘米、高為3厘米、壁厚為0.3厘米的空心純鐵管6，在其內(nèi)壁沉積一層約70um厚的超導硼化鎂膜3，并在所述的空心純鐵管6的兩端口蓋有二硼化鎂制作的頂蓋1、4，這樣就制成了MgB2超導屏蔽室，如圖1所示。
實施例2本實施例取一截面直徑為2.3厘米、高為5厘米、壁厚為0.3厘米的陶瓷管6，內(nèi)壁沉積一層約30um厚的銀層；然后在其銀層上沉積一層約150um厚的超導硼化鎂膜3，并在該管6的兩端口蓋有二硼化鎂制作的頂蓋1、4，這樣就制成了MgB2超導屏蔽室，如圖1所示。
實施例3用空心Al2O3陶瓷管制備MgB2超導屏蔽室在Al2O3陶瓷管內(nèi)壁預先蒸發(fā)淀積一層銅膜，其厚度為10；然后重復實施例1，就獲得與實施例1相同結構的Al2O3陶瓷管內(nèi)壁帶有銅膜的MgB2超導屏蔽室。
實施例4用在不銹鋼容器代替石英管，其余與實施例1結構相同，獲得Fe外壁，超導內(nèi)壁的屏蔽室。這樣的不銹鋼管可以重復使用。
實施例5下面結合制備方法詳細說明本發(fā)明的結構，應用圖2所示的電泳池裝置，制備圖1所示的本發(fā)明的MgB2超導屏蔽室，包括六步完成第一將研磨后的56毫克硼粉與160毫升丙酮充分混合均勻(二者純度均為99.99％)，并加入3毫克純碘，一起到入電泳池中，并使其均勻混合。
第二將截面直徑為1厘米、高為3厘米、壁厚為0.3厘米的空心純鐵管或內(nèi)壁鍍有10μm厚Al鋁金屬層的陶瓷管6分別用丙酮、酒精、去離子水洗凈，然后插入電泳池7中，將電源正極5接在金屬管的管壁上，負極9為位于空心純鐵管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管6中央，其負極9為直徑1毫米的鐵棒；第三通過直流電源8在電極上加1000V的直流電10分鐘，空心純鐵管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管6內(nèi)表面就會有一層80微米厚的棕色二硼化鎂膜；第四將做好的膜的空心純鐵管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管烘干并與3克鎂塊一起封在抽真空的石英管內(nèi)，真空度低于10帕；放入鎂塊是為了防止燒結時管內(nèi)的鎂蒸氣壓太低；第五將封好的石英管放在桶式爐中燒結。爐溫以每分鐘12-15℃的速率緩慢升至900℃，保溫50分鐘，然后自然降至室溫；第六用上述方法制備二個二硼化鎂超導平板，并固定于上述已做好的二硼化鎂超導管的二端口，這樣二硼化鎂超導屏蔽室就制備好了；該方法得到的MgB2超導屏蔽室可是磁場衰減108-109，性能優(yōu)良，而且經(jīng)多次試驗證實該方法簡單易行，重復性好。
權利要求
1.一種超導磁場屏蔽室，包括一空心金屬管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管和頂蓋；其特征在于在所述的空心金屬管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管內(nèi)壁有一均勻致密的MgB2膜，在該管端口蓋有用MgB2制作的頂蓋。
2.按權利要求1所述的超導磁場屏蔽室，其特征在于所述的MgB2膜厚度為0.5-70um。
3.按權利要求1所述的超導磁場屏蔽室，其特征在于所述的金屬管包括鐵、不銹鋼、鎳或銅-鎳合金材料制作的。
4.按權利要求1所述的超導磁場屏蔽室，其特征在于所述的陶瓷管內(nèi)壁鍍的金屬層包括銀、鋁、金、銅或?qū)щ娐瘦^高的金屬層，其厚度在10以上。
5.一種制備權利要求1所述的超導磁場屏蔽室的方法，其特征在于包括以下步驟第一將商業(yè)用化學純的高純硼粉充分研磨，至顆粒度在0.3um以下；第二在洗凈的電泳池中將研磨后的硼粉與丙酮按500-700毫克/升的比例混合，并再按丙酮與碘以3-5毫克/升的比例加入純碘，然后采用超聲震動或其他攪拌方式使硼粉與丙酮充分混合均勻形成硼粉的懸浮液；第三將空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管作為正電極、金屬棒作為負電極，負電極位于空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管的中心，一起插入電泳池中；兩電極間的距離為金屬管的半徑r；第四通過直流電源在正負電極上加約200-1000V的直流電壓，并保持2-15分鐘，空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管的內(nèi)表面就會有一層均勻的深黃色硼膜，膜厚約為80-150um；第五將第四步驟沉積好硼膜的空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管在隔絕氧氣的條件下，在鎂蒸汽氛圍內(nèi)燒結，鎂蒸氣壓為4.5×106-7×106帕，爐溫以每分鐘10-15℃的速率緩慢升至900-950℃，保溫30-60分鐘，然后爐溫以自然降溫至室溫，空心金屬管或鍍有金屬層的陶瓷管7內(nèi)就沉積一層0.5-70um厚超導硼化鎂膜；第六用上述方法制備二個二硼化鎂超導的頂蓋，并固定于上述超導管的二端口。
6.按權利要求5所述的制備超導磁場屏蔽室的方法，其特征在于所述的隔絕氧氣的條件包括采用通常的抽真空封管或通流動氬氣保護氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及超導磁場屏蔽室及制備方法，該屏蔽室包括一空心金屬管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管和頂蓋；其特征在于在所述的空心金屬管或內(nèi)壁鍍有金屬層的陶瓷管內(nèi)壁有一均勻致密的MgB
文檔編號C25D3/00GK1484484SQ0213122
公開日2004年3月24日 申請日期2002年9月17日 優(yōu)先權日2002年9月17日
發(fā)明者張芹, 許加迪, 周岳亮, 朱亞彬, 王淑芳, 陳正豪, 呂惠賓, 楊國楨, 張 芹 申請人:中國科學院物理研究所