本發(fā)明涉及軟磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種一種高密度高穩(wěn)定性網(wǎng)絡(luò)小磁環(huán)制備方法。

背景技術(shù)：

為滿足器件更小體積、更低功耗和更低成本的需要，在制造磁性元器件的過程中采用了多種技術(shù)。通過改變?cè)庑纬叽?、將磁性元件模塊化以及將磁性元件集成到連接器上已成為三種基本的技術(shù)。adsl網(wǎng)絡(luò)通訊用變壓器屬于低功率線性變壓器。主要用在低功耗、小信號(hào)的電路中，對(duì)其要求是轉(zhuǎn)換效率高、失真度低、體積小。為了達(dá)到這些要求，變壓器磁芯通常采用高磁導(dǎo)率mnzn鐵氧體材料，要求材料在寬溫范圍(-40℃～85℃)磁導(dǎo)率μi高7000～15000，并具有較高的q值。為適應(yīng)電信設(shè)備小型化的需要，對(duì)網(wǎng)絡(luò)小磁環(huán)性能提出了更為苛刻的要求，在磁芯外徑減小、內(nèi)徑增大、高度減小的同時(shí)，還需滿足0℃～70℃條件下的電感值?，F(xiàn)實(shí)中存在問題是：在網(wǎng)絡(luò)變壓器加工過程中，磁芯往往會(huì)受到派瑞林絕緣層的壓力、線圈擠壓力、凡立水及硅膠固定線圈時(shí)的壓力等三方面的外應(yīng)力，由于磁環(huán)很小受外力影響電感變化較大。常用鐵芯型號(hào)r10kh2.54*1.40*0.76，存在封裝后0℃電感值受應(yīng)力影響下跌明顯，無法滿足24匝測試條件下，電感值ls大于350μh的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明意在提供一種高密度、高穩(wěn)定性、低應(yīng)力的和高性能的高密度高穩(wěn)定性網(wǎng)絡(luò)小磁環(huán)制備方法。

本方案中的一種高密度高穩(wěn)定性網(wǎng)絡(luò)小磁環(huán)制備方法，包括如下步驟，(1)預(yù)燒結(jié)，將干壓成型的磁芯毛坯，置于立式爐中分三個(gè)階段燒結(jié)，即經(jīng)4～6小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到780～920℃；在780～920℃保持1～2小時(shí)；最后經(jīng)過3～5小時(shí)將溫度降至100℃以下；(2)研磨，取預(yù)燒結(jié)后的磁芯放入研磨機(jī)中，同時(shí)在研磨機(jī)中加入與磁芯同材質(zhì)的研磨介質(zhì)球，進(jìn)行研磨；磁芯和研磨介質(zhì)球的重量比為＝1:6，研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為1小時(shí)；用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及碎片，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份；(3)燒結(jié)，將預(yù)燒結(jié)研磨后的半熟坯置于鐘罩爐中分六個(gè)階段燒結(jié)，第一階段，經(jīng)5～6小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃；第二階段，經(jīng)過3～5小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1360℃～1390℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量控制?.01％～12.0％；第三階段，在1360℃～1390℃下燒結(jié)3～6小時(shí)；第四階段，再經(jīng)2～4小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)猓坏谖咫A段，然后經(jīng)過6～8小時(shí)將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；第六階段，最后經(jīng)過3～5小時(shí)將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；(4)涂裝、繞制線圈后制成成品。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：預(yù)燒結(jié)目的有三，其一可以將磁芯毛坯中的水份和pva膠合劑排除；其二將磁芯部分尖晶石化，具有一定強(qiáng)度時(shí)便于后續(xù)研磨工藝去除毛刺、臺(tái)階等問題；其三預(yù)燒結(jié)可以縮短后續(xù)燒結(jié)時(shí)間和燒結(jié)溫度，降低磁芯應(yīng)力。

本發(fā)明燒結(jié)關(guān)鍵點(diǎn)在預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)第二階段和燒結(jié)第五階段三個(gè)方面。預(yù)燒結(jié)排除水份與pva膠合劑，磁芯發(fā)生不完全固相反應(yīng)生成部分尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體；燒結(jié)第二階段采用致密化曲線，排除氣孔、提高密度、防止晶格缺陷和結(jié)晶不均勻因素，減小磁芯內(nèi)應(yīng)力；燒結(jié)第五階段采取緩慢降溫工藝，消除因晶格應(yīng)變和離子、空位分布不均勻引起的應(yīng)力。

工藝設(shè)計(jì)科學(xué)，先進(jìn)合理，簡便易行。使得鐵芯，24匝，0℃，電感值ls達(dá)到400μh。尤其是在0℃的電感值ls與傳統(tǒng)燒結(jié)磁芯比較，電感值ls提高15％～30％。

燒結(jié)溫度低，傳統(tǒng)工藝燒結(jié)mnznr10材料燒結(jié)溫度為1400℃以上，新燒結(jié)工藝其燒結(jié)溫度低于1390℃，在滿足用戶要求的同時(shí)，能耗低，對(duì)提高鐘罩爐和耐火材料的壽命大有益處。

進(jìn)一步，步驟(1)中，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫分別提高到780℃，在780℃保持1.5小時(shí)，最后經(jīng)過4.5小時(shí)將溫度降至100℃以下。

進(jìn)一步，步驟(1)中，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到820℃，在820℃保持1.5小時(shí)，最后經(jīng)過4.5小時(shí)將溫度降至100℃以下

進(jìn)一步，步驟(1)中，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到860℃，在860℃保持1.5小時(shí)，最后經(jīng)過4.5小時(shí)將溫度降至100℃以下。

進(jìn)一步，步驟(1)中，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃，在900℃保持1.5小時(shí)，最后經(jīng)過4.5小時(shí)將溫度降至100℃以下。

進(jìn)一步，步驟(3)中，第一階段，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃。

進(jìn)一步，步驟(3)中，第二階段，過3.5小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)猓鹾靠刂圃?.25％。

進(jìn)一步，步驟(3)中，第三階段，在1380℃下燒結(jié)4小時(shí)。

進(jìn)一步，步驟(3)中，第四階段，再經(jīng)3小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量?0.6％逐漸降到900℃時(shí)的0.001％。

進(jìn)一步，步驟(3)中，第五階段，經(jīng)過6小時(shí)將溫度降至500℃左右。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備工藝流程圖；

圖2是本發(fā)明預(yù)燒結(jié)步驟的燒結(jié)溫度曲線；

圖3是本發(fā)明實(shí)燒結(jié)步驟的燒結(jié)溫度曲線。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將干壓成型的磁芯毛坯，本實(shí)施例選用的鐵芯型號(hào)為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個(gè)階段燒結(jié)，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫分別提高到780℃、820℃、860℃、900℃，分別記為樣品1～4，均在該對(duì)應(yīng)的溫度保持1.5小時(shí)，后面的處理方式四種樣品均相同，最后經(jīng)過4.5小時(shí)將溫度降至100℃以下。

取預(yù)燒結(jié)后的磁芯放入研磨機(jī)中，同時(shí)在研磨機(jī)中加入與磁芯同材質(zhì)的研磨介質(zhì)球，進(jìn)行研磨。磁芯與研磨介質(zhì)球的重量百分比為1：6，研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為1小時(shí)。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個(gè)階段燒結(jié)：

第一階段：即經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第二階段：再經(jīng)過3.5小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量控制?.25％；

第三階段：在1380℃下燒結(jié)4小時(shí)，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第四階段：再經(jīng)3小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，即需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量?0.6％逐漸降到900℃時(shí)的0.001％；

第五階段：然后經(jīng)過6小時(shí)將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經(jīng)過4小時(shí)將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。

最后將燒結(jié)磁芯，裝進(jìn)真空氣相沉積機(jī)中進(jìn)行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

測定結(jié)果

用安捷倫4284分析儀測試磁芯的電感值并計(jì)算出磁導(dǎo)率，銀河gl601df型高低溫試驗(yàn)箱提供-40℃～85℃測試環(huán)境。涂裝、繞制線圈后的樣品1—4檢測結(jié)果列于表1。

表1

實(shí)施例2

將干壓成型的磁芯毛坯，本實(shí)施例選用的鐵芯型號(hào)為r10kh2.54*1.40*0.76，同時(shí)進(jìn)行4個(gè)相同樣品的試驗(yàn)，記為樣品5～8，置于立式爐中分三個(gè)階段燒結(jié)，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到820℃，在820℃保持1.5小時(shí)，最后經(jīng)過4.5小時(shí)將溫度降至100℃以下。

取預(yù)燒結(jié)后的磁芯放入研磨機(jī)中，同時(shí)在研磨機(jī)中加入與磁芯同材質(zhì)的研磨介質(zhì)球，進(jìn)行研磨。磁芯與研磨介質(zhì)球的重量百分比為1：6，研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為1小時(shí)。

用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及碎片，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個(gè)階段燒結(jié)：

第一階段：即經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第二階段：再經(jīng)過4小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)?，控制氮?dú)獾臎_入量使4種樣品的氧含量分別控制在0.01％、0.1％、1.0％、20.6％；

第三階段：在1380℃下燒結(jié)4小時(shí)，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第四階段：再經(jīng)4小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，即需要向爐腔沖入氮?dú)猓鹾繌?0.6％逐漸降到900℃時(shí)的0.001％；

第五階段：然后經(jīng)過6小時(shí)將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經(jīng)過4小時(shí)將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。

最后將燒結(jié)磁芯，裝進(jìn)真空氣相沉積機(jī)中進(jìn)行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

涂裝、繞制線圈后的樣品5—8檢測結(jié)果列于表2。

表2

實(shí)施例3

將干壓成型的磁芯毛坯，本實(shí)施例選用的鐵芯型號(hào)為r10kh2.54*1.40*0.76，同時(shí)進(jìn)行4個(gè)相同樣品的試驗(yàn)，記為樣品9～12，置于立式爐中分三個(gè)階段燒結(jié)，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到820℃，在820℃保持1.5小時(shí)，最后經(jīng)過4.5小時(shí)將溫度降至100℃以下。

取預(yù)燒結(jié)后的磁芯放入研磨機(jī)中，同時(shí)在研磨機(jī)中加入與磁芯同材質(zhì)的研磨介質(zhì)球，進(jìn)行研磨。磁芯與研磨介質(zhì)球的重量百分比為1：6，研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為1小時(shí)。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及碎片，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個(gè)階段燒結(jié)：

第一階段：即經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第二階段：再經(jīng)過4小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)猓鹾靠刂圃?.1％；

第三階段：在1380℃下燒結(jié)4小時(shí)，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第四階段：再經(jīng)4小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時(shí)的0.001％；

第五階段：然后4個(gè)樣品9～12分別經(jīng)過5小時(shí)、6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經(jīng)過4小時(shí)將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。

最后將燒結(jié)磁芯，裝進(jìn)真空氣相沉積機(jī)中進(jìn)行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

涂裝、繞制線圈后的樣品9—12檢測結(jié)果列于表3。

表3

本發(fā)明工藝制備磁芯，樣品2，樣品5、6，樣品10、11、12，在100khz時(shí)磁導(dǎo)率可達(dá)到10000以上的高水平，磁芯體密度達(dá)到5.08g/cm³以上；同時(shí)-40℃，24匝電感值ls大于320μh；0℃，24匝電感值ls大于400μh；25℃，24匝電感值ls大于500μh；70℃、85℃，24匝電感值ls大于550μh。該鐵芯在用作網(wǎng)絡(luò)變壓器鐵芯時(shí)，具有耐應(yīng)力強(qiáng)、穩(wěn)定性高、低溫電感跌幅小的優(yōu)良特性，能夠在adsl網(wǎng)絡(luò)通訊用變壓器使用中發(fā)揮更巨大的作用。

實(shí)施例4

將干壓成型的磁芯毛坯，本實(shí)施例選用的鐵芯型號(hào)為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個(gè)階段燒結(jié)，經(jīng)4小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫分別提高到780℃，保持1小時(shí)，最后經(jīng)過3小時(shí)將溫度降至100℃以下。

取預(yù)燒結(jié)后的磁芯放入研磨機(jī)中，同時(shí)在研磨機(jī)中加入與磁芯同材質(zhì)的研磨介質(zhì)球，進(jìn)行研磨。磁芯與研磨介質(zhì)球的重量百分比為1：6，研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為1小時(shí)。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個(gè)階段燒結(jié)：

第一階段：即經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第二階段：再經(jīng)過3小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1360℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量控制?.01％；

第三階段：在1360℃下燒結(jié)3小時(shí)，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第四階段：再經(jīng)2小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，即需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量?0.6％逐漸降到900℃時(shí)的0.001％；

第五階段：然后經(jīng)過6小時(shí)將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經(jīng)過3小時(shí)將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。最后將燒結(jié)磁芯，裝進(jìn)真空氣相沉積機(jī)中進(jìn)行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。樣品13檢測結(jié)果見于表4。

表4

實(shí)施例5

將干壓成型的磁芯毛坯，本實(shí)施例選用的鐵芯型號(hào)為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個(gè)階段燒結(jié)，經(jīng)5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫分別提高到850℃，保持1.5小時(shí)，最后經(jīng)過4小時(shí)將溫度降至100℃以下。

取預(yù)燒結(jié)后的磁芯放入研磨機(jī)中，同時(shí)在研磨機(jī)中加入與磁芯同材質(zhì)的研磨介質(zhì)球，進(jìn)行研磨。磁芯與研磨介質(zhì)球的重量百分比為1：6，研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為1小時(shí)。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個(gè)階段燒結(jié)：

第一階段：即經(jīng)5.5小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第二階段：再經(jīng)過4小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1370℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)猓鹾靠刂圃?.00％；

第三階段：在1380℃下燒結(jié)4小時(shí)，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第四階段：再經(jīng)3小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，即需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量?0.6％逐漸降到900℃時(shí)的0.001％；

第五階段：然后經(jīng)過7小時(shí)將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經(jīng)過4小時(shí)將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。最后將燒結(jié)磁芯，裝進(jìn)真空氣相沉積機(jī)中進(jìn)行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。樣品14檢測結(jié)果見于表5。

表5

實(shí)施例6

將干壓成型的磁芯毛坯，本實(shí)施例選用的鐵芯型號(hào)為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個(gè)階段燒結(jié)，經(jīng)6小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫分別提高到920℃，保持2小時(shí)，最后經(jīng)過5小時(shí)將溫度降至100℃以下。

取預(yù)燒結(jié)后的磁芯放入研磨機(jī)中，同時(shí)在研磨機(jī)中加入與磁芯同材質(zhì)的研磨介質(zhì)球，進(jìn)行研磨。磁芯與研磨介質(zhì)球的重量百分比為1：6，研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為1小時(shí)。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個(gè)階段燒結(jié)：

第一階段：即經(jīng)6小時(shí)將燒結(jié)溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第二階段：再經(jīng)過5小時(shí)將燒結(jié)溫度提高到1390℃，該階段需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量控制?2.00％；

第三階段：在1390℃下燒結(jié)6小時(shí)，該階段無需氮?dú)獗Ｗo(hù)；

第四階段：再經(jīng)4小時(shí)將溫度降至900℃，該階段需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，即需要向爐腔沖入氮?dú)?，氧含量?0.6％逐漸降到900℃時(shí)的0.001％；

第五階段：然后經(jīng)過8小時(shí)將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經(jīng)過5小時(shí)將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。最后將燒結(jié)磁芯，裝進(jìn)真空氣相沉積機(jī)中進(jìn)行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

以上所述的僅是本發(fā)明的實(shí)施例，方案中公知的具體結(jié)構(gòu)及特性等常識(shí)在此未作過多描述。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明結(jié)構(gòu)的前提下，還可以作出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍，這些都不會(huì)影響本發(fā)明實(shí)施的效果和專利的實(shí)用性。樣品15檢測結(jié)果見于表6。

表6