專利名稱：一種錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，制備所得的錫碳納米復(fù)合電極材料可以用作鋰離子電池的負(fù)極。
背景技術(shù)：
鋰離子電池是便攜式消費(fèi)類電子產(chǎn)品和包括電動汽車在內(nèi)的新能源產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵儲能器件，其性能和電極材料密切相關(guān)。目前，商業(yè)化鋰離子電池負(fù)極材料普遍采用碳材料，但因其理論比容量只有372mAh/g，限制了鋰離子電池比容量的進(jìn)一步提高，不能滿足日益發(fā)展的高能量儲能系統(tǒng)的需求；并且碳材料在電解質(zhì)中化學(xué)穩(wěn)定性較差，存在著安全隱患。為了克服碳材料的缺點(diǎn)，人們主要在兩個(gè)方面尋找改進(jìn)方案，一是通過各種物理和化學(xué)手段對碳材料進(jìn)行改性，提高其電化學(xué)性能；另一途徑則是尋找可以替代碳材料的新型負(fù)極材料體系。錫基負(fù)極材料是一類容量高(理論比容量為993mAh/g)和安全性好的新型負(fù)極材料，已成為鋰離子電池負(fù)極材料的研究熱點(diǎn)之一。但是，該負(fù)極材料也存在兩個(gè)主要問題， 一是首次不可逆容量大，即首次充放電效率低；二是在脫/嵌鋰過程中體積變化較大，可達(dá)原體積的300%，易產(chǎn)生碎裂或粉化，使活性材料顆粒之間和活性材料與導(dǎo)電集流體之間的導(dǎo)電性顯著降低，從而使電極的壽命急速衰減，導(dǎo)致循環(huán)穩(wěn)定性差，因此一直未能大規(guī)模實(shí)用化。目前，已有的研究工作表明，通過減小材料晶粒尺寸，特別是將材料的晶粒尺寸減小到納米尺度上，可以得到較好的循環(huán)性能。其原因在于納米晶粒單個(gè)粒子的絕對體積變化相對較小，從而產(chǎn)生的總應(yīng)變減小，在循環(huán)過程中材料結(jié)構(gòu)足以承受較大的應(yīng)力，使材料碎裂而粉化的傾向減小。人們經(jīng)過分析研究，發(fā)現(xiàn)將納米金屬錫顆粒分散在碳基體中制備錫/碳納米復(fù)合材料，一方面可以改善其力學(xué)性能，另一方面也可以緩解體積膨脹，進(jìn)而提高其電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性。利用碳材料的良好循環(huán)性能和金屬錫的高容量特性，優(yōu)勢互補(bǔ)，從而提高材料的綜合性能。碳基體不僅能在錫顆粒間提供導(dǎo)電通道，而且還可以增加儲鋰容量。錫/碳納米復(fù)合材料的電化學(xué)性能和材料顆粒尺寸、在碳層中的分布情況及制備工藝密切相關(guān)。尤其是制備工藝，近年來，已出現(xiàn)了很多種不同的制備方法。如化學(xué)還原法、 磁控噴射法、紡絲法、化學(xué)氣相沉積法、球磨法等。其中化學(xué)還原法由于容易摻雜，而且顆粒尺寸易控，因而最為常用。文獻(xiàn) 1(J. Hassoun, G. Derrien, S. Panero, B. Scrosati. A Nanostructured Sn-C Composite Lithium Battery Electrode with Unique Stability High Electrochemical Performance [J]· Adv. Mater. Adv. Mater. , 2008, 20:3169 -3175.)中記載，Derrien等人通過將一種有機(jī)錫(TBPT)滲入到酚醛樹脂空隙中形成前驅(qū)物，然后再在氬氣氣氛下碳化得到了 Sn-C樣品。其中，納米Sn顆粒均勻的分散于無定型碳基體中，納米錫顆粒粒徑在30nm左右，并且在經(jīng)過上百次的高倍率充放電之后，其容量依然保持在450mAh/g左右。文獻(xiàn)1中的技術(shù)采用濕化學(xué)法(溶膠凝膠法)合成了 Sn-C納米復(fù)合物。選用TBPT 作為有機(jī)錫源，由于此原料不易購買且價(jià)格較貴，致使最終的技術(shù)成本提高；另外，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程(1)采用間苯二酚和甲醛溶液為原料合成酚醛樹脂溶膠體，經(jīng)高溫碳化后得到碳源；(2)利用有機(jī)錫源滲入碳基體的方法得到Sn-C前驅(qū)體；(3) 750°C下熱處理前軀體Ih 得到最終產(chǎn)物一Sn-C納米復(fù)合材料。顯然，該技術(shù)中的整個(gè)合成步驟較復(fù)雜，不易操作，且成本較高。文獻(xiàn)2 (G. X. Wang, B. Wang, X. L. Wang, J. Park, S. X. Dou, H. Ahn, K. Kim. Sn/graphene nanocomposite with 3D architecture for enhanced reversible lithium storage in lithium ion batteries [J]· J. Mater. Chem., 2009, 19:8378-8384.)中記載，Wang等人采用化學(xué)還原法制備了 Sn/graphene納米復(fù)合物，其具體實(shí)驗(yàn)步驟如下(1)在去離子水中超聲分散G0NS，加入40ml SnCl2. 2H20 (20mg)水溶液和20mg檸檬酸混合，倒入圓底燒瓶中配成250ml溶液；(2)純氬氣保護(hù)氣氛下緩慢加入50 ml NaBH4水溶液；(3)將混合物于0°C下攪拌3h，再過濾、水洗并在40°C下干燥；(4) 200°C 下于氬氣氣氛中熱處理混合物1 后得到高結(jié)晶度的Sn/GNS納米復(fù)合材料。文獻(xiàn)2中的技術(shù)本采用化學(xué)還原法合成了 Sn/graphene納米復(fù)合材料。選用NaBH4 作為還原劑，將混合物中的金屬錫氧化物與石墨烯氧化物分別還原，再經(jīng)一系列工藝最終得到產(chǎn)物。顯然，該所用石墨烯成本較高，并且多步都需在惰性氣氛下完成，最長可達(dá)15h， 整個(gè)技術(shù)操作復(fù)雜、耗費(fèi)嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于另辟蹊徑提供一種錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，通過化學(xué)液相法一步合成出具有高容量和電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性良好的新型鋰離子電池的負(fù)極材料， 其工藝簡單，成本低。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。一種錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)按摩爾比1:1.5 1:4. 5分別稱取無機(jī)錫鹽和絡(luò)合劑并混合得到錫源；
(2)按摩爾比1 1 1 2. 5分別稱取酚類物質(zhì)和甲醛溶液，40 90°C水浴攪拌1 濁得到有機(jī)碳源；
(3)將錫源摻入有機(jī)碳源中，40 90°C水浴中繼續(xù)攪拌0.5 池，得到的的溶膠體作為前驅(qū)物備用；
(4)常溫干燥前驅(qū)物，并于600°C 950°C的惰性氣氛下熱處理3 10h，得到錫碳納米復(fù)合電極材料。優(yōu)化地，所述無機(jī)錫鹽為四氯化錫；
優(yōu)化地，所述絡(luò)合劑為乙酰丙酮、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四甲叉磷酸鈉
或檸檬酸；
優(yōu)化地，所述酚類物質(zhì)為苯酚； 優(yōu)化地，惰性氣氛為氮?dú)狻１景l(fā)明中錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，對現(xiàn)有的相關(guān)技術(shù)在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了改進(jìn)
(1)選用來源豐富、價(jià)格低廉的無機(jī)錫鹽作為錫源，降低了原料成本；
(2)采用化學(xué)法一步法合成Sn-C納米復(fù)合電極材料，簡化了制備工藝；
(3)利用碳作為包覆材料，提高了電極材料的導(dǎo)電性，緩解了體積變化所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，最終得到具有良好循環(huán)穩(wěn)定性的Sn-C納米復(fù)合負(fù)極材料。此外，本發(fā)明在電池材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上，它解決了錫基負(fù)極材料易碎裂的難題；在理論上，認(rèn)識和理解了納米結(jié)構(gòu)與電化學(xué)性能的關(guān)系；在技術(shù)上建立了錫基納米復(fù)合材料的制備方法。


圖1為實(shí)驗(yàn)例三制備的錫碳納米復(fù)合電極材料的X-射線衍射(XRD)圖譜； 圖2為實(shí)驗(yàn)例三制備的錫碳納米復(fù)合電極材料的的透射電鏡(TEM)圖譜。圖3為實(shí)驗(yàn)例三制備的錫碳納米復(fù)合電極材料的電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性能曲線。
具體實(shí)施例方式以下是以四氯化錫作為無機(jī)錫鹽，乙酰丙酮、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四甲叉磷酸鈉和檸檬酸分別作為溶劑，并采用由苯酚和甲醛溶液制備的酚醛樹脂作為有機(jī)碳源的具體實(shí)驗(yàn)過程，以便對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)驗(yàn)例一
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于4. 4ml乙酰丙酮中(摩爾比1:4. 5)，得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2. 704g苯酚溶于2. Ig甲醛溶液(摩爾比1:2.5)，401水浴攪拌》1，得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，40°C水浴攪拌池，最終得溶膠C，即前驅(qū)物C；
(4)常溫干燥溶膠C，得均勻透明凝膠體D；
(5)將凝膠體D取出，600°C下氮?dú)庵袩崽幚?0h，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例二
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于4. 4ml乙酰丙酮中(摩爾比1:4. 5)，得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于2. Ig甲醛溶液(摩爾比1:2. 5)，70°C水浴攪拌1. 5h得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，70°C水浴攪拌1.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，800°C下氮?dú)庵袩崽幚碜C，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例三
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于4. 4ml乙酰丙酮中(摩爾比1:4. 5)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于2. Ig甲醛溶液(摩爾比1:2. 5)，90°C水浴攪拌Ih得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，90°C水浴攪拌0.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，950°C下氮?dú)庵袩崽幚沓?，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例四
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于2. Iml三乙醇胺中(摩爾比1:2)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2. 704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)中，40°C水浴攪拌池得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，40°C水浴攪拌池得溶膠C，即前驅(qū)物C；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，600°C下氮?dú)庵袩崽幚?0h，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例五
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于2. Iml三乙醇胺中(摩爾比1:2)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，70°C水浴攪拌1.證得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，70°C水浴攪拌1.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，800°C下氮?dú)庵袩崽幚碜C，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例六
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于2. Iml三乙醇胺中(摩爾比1:2)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，90°C水浴攪拌Ih得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，90°C水浴攪拌0.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，950°C下氮?dú)庵袩崽幚沓兀缅a碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例七
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于3. 48g乙二胺四乙酸(摩爾比2:3)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，40°C水浴攪拌濁得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，40°C水浴攪拌池得溶膠C，即前驅(qū)物C；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，600°C下氮?dú)庵袩崽幚?0h，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例八
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于3. 48g乙二胺四乙酸(摩爾比2:3)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，70°C水浴攪拌1.證得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，70°C水浴攪拌1.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，800°C下氮?dú)庵袩崽幚碜C，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例九
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786g四氯化錫溶于3. 48g乙二胺四乙酸(摩爾比2:3)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，90°C水浴攪拌Ih得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，90°C水浴攪拌0.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，950°C下氮?dú)庵袩崽幚沓?，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例十
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2.786gSnCl4溶于5. 2g乙二胺四甲叉磷酸鈉(摩爾比2 3)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，40°C水浴攪拌濁得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，40°C水浴攪拌，3h得溶膠C，即前驅(qū)物C；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，600°C下氮?dú)庵袩崽幚?0h，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例i^一
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2.786gSnCl4溶于5. 2g乙二胺四甲叉磷酸鈉(摩爾比2 3)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，70°C水浴攪拌1.證得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，70°C水浴攪拌1.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，800°C下氮?dú)庵袩崽幚碜C，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例十二
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2.786gSnCl4溶于5. 2g乙二胺四甲叉磷酸鈉(摩爾比2 3)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2. 704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，，90°C水浴攪拌Ih得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，90°C水浴攪拌0.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，950°C下氮?dú)庵袩崽幚沓兀缅a碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例十三
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟 (1) 2. 786gSnCl4溶于3. 84g檸檬酸(摩爾比1 2)得透明溶液A，即錫源A ；(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，40°C水浴攪拌濁得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，40°C水浴攪拌，3h得溶膠C，即前驅(qū)物C；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，600°C下氮?dú)庵袩崽幚?0h，得錫碳納米復(fù)合電極材料。實(shí)驗(yàn)例十四
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786gSnCl4溶于3. 84g檸檬酸(摩爾比1 2)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，70°C水浴攪拌1.證得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，70°C水浴攪拌1.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，800°C下氮?dú)庵袩崽幚碜C，得Sn-C納米復(fù)合材料E。實(shí)驗(yàn)例十五
本發(fā)明中的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，包括以下步驟
(1)2. 786gSnCl4溶于3. 84g檸檬酸(摩爾比1 2)得透明溶液A，即錫源A ；
(2)2.704g苯酚溶于0. 9g甲醛溶液(摩爾比1:1)，90°C水浴攪拌Ih得到淡黃色透明溶膠B，即有機(jī)碳源B;
(3)將錫源A液緩慢滲入有機(jī)碳源B中，90°C水浴攪拌0.5h得溶膠C，即前驅(qū)物C ；
(4)常溫干燥溶膠C，得到均勻透明膠體D；
(5)將凝膠D取出，950°C下氮?dú)庵袩崽幚沓?，得錫碳納米復(fù)合電極材料。結(jié)合附圖，以實(shí)驗(yàn)例三說明制備的錫碳納米復(fù)合電極材料性能。圖1為實(shí)驗(yàn)例三制備的錫碳納米復(fù)合電極材料的X-射線衍射(XRD)圖譜；其橫坐標(biāo)為X-射線衍射的測量角度，縱坐標(biāo)為材料在此衍射角度時(shí)的衍射峰強(qiáng)度。由圖譜結(jié)果分析可知，除金屬錫和非晶碳外，此溫度下得到的復(fù)合物中已無其他任何雜質(zhì)相存在，電極材料純度較高，根據(jù)謝勒定理，計(jì)算出其晶粒尺寸約為20 30nm。圖2為實(shí)驗(yàn)例三制備的錫碳納米復(fù)合電極材料的的透射電鏡(TEM)圖譜。從圖中可知，金屬錫顆粒均勻的分布在碳基體上，且顆粒尺寸大約為20 30nm，這與圖1中的XRD 結(jié)果完全相符。圖3實(shí)驗(yàn)例三制備的錫碳納米復(fù)合電極材料的電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性能曲線。由圖可知，在經(jīng)歷30次充放電循環(huán)后，Sn-C納米復(fù)合材料的電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性能保持良好，且充放電比容量分別為491mAh/g和485. 2mAh/g。顯然，按照本發(fā)明制備的錫碳納米復(fù)合電極材料，可以緩解金屬錫在充放電循環(huán)過程中巨大的體積變化，進(jìn)而改善其電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性。以其他實(shí)驗(yàn)例制備的錫碳納米復(fù)合電極材料，其性能與實(shí)驗(yàn)例三制備的錫碳納米復(fù)合電極材料相當(dāng)。盡管本發(fā)明已做了詳細(xì)的說明并引證了一些最優(yōu)具體實(shí)驗(yàn)例，但對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，顯然可以按照上述說明做出的多種修改、改動或替代方案，如對于無機(jī)錫鹽還可以為氯化亞錫(SnCl2 · 2H20及SnCl2)、錫酸類(如Na2Sn03、K2Sn03、ZnSnO3)、羥基錫酸鋅(Zn2SnO4)、氟硼酸亞錫、二硫化錫(Sn&)、偏錫酸Ol2SnO3)、硫酸亞錫(SnS04)、焦磷酸亞錫 (Sn2P205)、焦磷酸錫(SnP2O5)；絡(luò)合劑可以為其他有機(jī)磷酸類絡(luò)合劑、焦磷酸鹽類絡(luò)合劑、氨基羧酸鹽絡(luò)合劑、羥基羧酸鹽類絡(luò)合劑、聚丙烯酸類絡(luò)合劑和醇胺類絡(luò)合劑；熱處理過程的氣氛還可以是吐以及He、Ar等惰性氣氛以及其混合氣氛。這些顯然的替代方案都應(yīng)包括在權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)按摩爾比1:1.5 1:4. 5分別稱取無機(jī)錫鹽和絡(luò)合劑并混合得到錫源；(2)按摩爾比1 1 1 2. 5分別稱取酚類物質(zhì)和甲醛溶液，40 90°C水浴攪拌1 濁得到有機(jī)碳源；(3)將錫源滲入有機(jī)碳源中，40 90°C水浴中繼續(xù)攪拌0.5 池，得到的溶膠體作為前驅(qū)物備用；(4)常溫干燥前驅(qū)物，并于600°C 950°C的惰性氣氛下熱處理3 10h，得到錫碳納米復(fù)合電極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)錫鹽為四氯化錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為乙酰丙酮、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四甲叉磷酸鈉或檸檬酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述酚類物質(zhì)為苯酚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，惰性氣氛為氮?dú)狻?br> 全文摘要
本發(fā)明公開一種錫碳納米復(fù)合電極材料的制備方法，制備所得的錫碳納米復(fù)合電極材料可以用作鋰離子電池的負(fù)極。該制備方法包括以下步驟:(1)按摩爾比1:1.5～1:4.5分別稱取無機(jī)錫鹽和絡(luò)合劑并混合得到錫源；(2)按摩爾比1:1～1:2.5分別稱取酚類物質(zhì)和甲醛溶液，40～90℃水浴攪拌1～2h得到有機(jī)碳源；(3)將錫源滲入有機(jī)碳源中，40～90℃水浴中繼續(xù)攪拌0.5～3h，得到的溶膠體作為前驅(qū)物備用；(4)常溫干燥前驅(qū)物，并于600℃～950℃的惰性氣氛下熱處理3～10h，得到錫碳納米復(fù)合電極材料。
文檔編號H01M4/139GK102208605SQ201110103868
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者李東林, 李嚴(yán), 樊小勇, 王晶晶, 王靜, 茍蕾 申請人:長安大學(xué)