專利名稱：摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熒光襯底材料，特別是一種用于制備GaN基及ZnO基白光半導(dǎo)體發(fā)光 二極管的摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前應(yīng)該最廣泛的光源是白熾燈和熒光燈。雖然白熾燈和熒光燈具有價(jià)格便宜、 易制備且制備技術(shù)成熟；但白熾燈壽命較短，而熒光燈光電轉(zhuǎn)換效率較低。發(fā)光二極管(簡(jiǎn) 稱為L(zhǎng)ED)作為一種新的照明光源，具有效率高、體積小、壽命長(zhǎng)、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)。目前，單色 LED(紅、黃、藍(lán)、綠等)的技術(shù)已經(jīng)趨于成熟，并且已經(jīng)商品化。但是單色LED無法用作白光 照明光源以及顯示器的背景光源。 目前利用LED來產(chǎn)生白光主要是用藍(lán)光LED與釔鋁石榴石(YAG)熒光粉組合發(fā)光 (參見Shuji Nakamura， et al. ， The Blue Laser Diode (GaNBased Light Emitters and Lasers) January 1997， Springer, P 216-221)。原理是將LED發(fā)出的藍(lán)光一部分用來激勵(lì) YAG熒光粉，使熒光粉發(fā)出黃光；另一部分藍(lán)光和YAG熒光粉發(fā)出的黃光混合后即得到白光 發(fā)射。 利用熒光粉發(fā)光和單色LED合成白光的這種設(shè)計(jì)有一些缺點(diǎn)限制了其性能。如效 率低，由于LED發(fā)出的藍(lán)光大部分都被YAG熒光粉吸收，能出透的藍(lán)光很少；而YAG熒光粉 將藍(lán)光轉(zhuǎn)變?yōu)辄S光的轉(zhuǎn)變效率也很低，最高只能達(dá)到10% ;而新出現(xiàn)的藍(lán)光LED和綠色熒 光粉以及紅色熒光粉共同合成白光的方案中，紅色熒光粉的效率很難滿足應(yīng)用的需求，而 且整體的發(fā)光效率也很低。另外，運(yùn)用熒光粉的白光LED對(duì)熒光粉和封裝技術(shù)的要求較高， 如粉體的化學(xué)穩(wěn)定性、耐熱性、粉體的顆粒度及封裝材料的性能等，這些要求都會(huì)增加白光 LED的生產(chǎn)成本。因此，如果能夠擺脫白光LED對(duì)熒光粉的依賴，則不但可以降低生產(chǎn)的成 本，同時(shí)也可以簡(jiǎn)化工藝過程。 到目前為止，碳化硅(6H-SiC)和藍(lán)寶石(A1203)成為GaN異質(zhì)外延最常用的襯底 材料。SiC具有與GaN較小的晶格失配(約3.4%)，已經(jīng)在熱導(dǎo)和電導(dǎo)性質(zhì)上的優(yōu)越性，但 仍然比較貴；而且SiC襯底吸收380納米以下的紫外光，不適合用來研發(fā)380納米以下紫外 激發(fā)的LED。藍(lán)寶石襯底雖然具有質(zhì)量高，相對(duì)較低的價(jià)格優(yōu)勢(shì)，但它具有極高的電阻率，熱 導(dǎo)性不好，并且它具有與GaN相差很大的熱膨脹系數(shù)，同時(shí)與GaN具有很大的晶格失配(約 13. 9% )。而由于藍(lán)寶石即無法吸收藍(lán)光而發(fā)射黃光，也不能通過電激勵(lì)而發(fā)射黃光，從而 無法單獨(dú)使用藍(lán)寶石襯底實(shí)現(xiàn)白光LED。而ZnO基LED也是現(xiàn)在研究的熱點(diǎn)，且ZnO和GaN 有許多相似之處；兩者晶體結(jié)構(gòu)相同、晶格常數(shù)十分接近，禁帶寬度接近等，所以能夠用于 生長(zhǎng)GaN基LED的襯底材料同樣也可以用于生長(zhǎng)ZnO基LED。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種用作GaN基和 ZnO基紫外光半導(dǎo)體外延生長(zhǎng)的摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料及其制備方法。
本發(fā)明的摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料，分子式為Mg0 (A1203) (x—y) :Vy，實(shí)際上 是在鎂鋁尖晶石單晶體中摻雜可以被LED發(fā)出的紫外光激勵(lì)發(fā)出白光的釩離子，其中V離 子所取代的是MgO (Al203)n中Al離子的位置，該熒光襯底適合于外延生長(zhǎng)高質(zhì)量GaN基 和ZnO基紫外光半導(dǎo)體薄膜，并能實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。 鎂鋁尖晶石晶體熔點(diǎn)高、硬度高，與GaN具有良好的晶格匹配和熱膨脹匹配，如 MgO A1203晶體的(111)面與GaN晶格的失配比為9% ;且具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn)定 性，以及良好的機(jī)械力學(xué)性能，是GaN較為合適的襯底材料之一，而ZnO的情況和GaN類似。 目前已成功在鎂鋁尖晶石晶體基片上地外延生長(zhǎng)出高質(zhì)量的GaN膜。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下 —種摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料，其特點(diǎn)在于該熒光襯底材料的分子式為 MgO (A1203)X—y:Vy，其中x的取值范圍是1 5， y的取值范圍是0. 00001 0. 1。
所述的摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料的制備方法，該方法包括下列步驟
①確定MgO (A1203) (x—y): Vy中的x和y值，按摩爾比分別稱取純度高于99. 99%的 MgO、異丙醇鋁(分子式為Al (PriOH)3)和V205原料；
②制備前驅(qū)粉體 將所述的MgO溶于水，或任意比例的異丙醇和水的混合溶液將MgO分散，得到MgO 分散溶液，同時(shí)在另一容器中以水或任意比例的異丙醇和水的混合物的水解液將異丙醇鋁 水解得到凝膠； 將所述的MgO分散溶液、所述的凝膠和V205原料用行星式球磨機(jī)充分混合成均勻 的混合原料； 將所述的混合原料放入烘箱中在8(TC 20(TC下干燥12小時(shí)以上，取出研磨后得
到前驅(qū)粉體； ③制燒結(jié)料餅 將所述的前驅(qū)粉體裝入適合的有機(jī)玻璃模具內(nèi)，用壓料機(jī)在20 40kg/cm2的壓 力下壓制成料餅；將所述的料餅在惰性或還原氣氛下經(jīng)1000 160(TC燒結(jié)10小時(shí)以上， 形成燒結(jié)料餅； ④將所述的燒結(jié)料餅裝入中頻感應(yīng)加熱單晶爐的坩堝內(nèi)，抽真空，在中頻感應(yīng)加 熱單晶爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓郎鼗希?⑤生長(zhǎng)晶體其生長(zhǎng)條件溫度1900。C 2200。C，提拉速度為1 2mm/小時(shí)，旋 轉(zhuǎn)速度為10 20rpm，經(jīng)過下種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，晶體生長(zhǎng)結(jié)束，取出晶 體； 退火將所述的晶體在N2的氣氛下退火，退火溫度為80(TC 130(rC，保溫24小 時(shí)以上；升溫和降溫速率均為50 IO(TC /小時(shí)。
本發(fā)明的技術(shù)效果 本發(fā)明提出了一種用于GaN基和ZnO基紫外光半導(dǎo)體外延生長(zhǎng)的Mg0. (A1203) (x—y) :Vy熒光襯底單晶材料。該襯底與其他襯底相比，其與GaN、ZnO的晶格失配度小，并且能 在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光；因此在這種熒光襯底上制備的GaN、ZnO可以直接獲得白 光輸出。該種方法能夠使得LED不需要使用熒光粉即可獲得白光，能夠有效的降低生產(chǎn)成 本，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，在照明和背光顯示中有很好的應(yīng)用前景。


圖1是實(shí)施例1Mg0 (A1203) (x—y): Vy (x = 3， V摻雜的摩爾濃度y為0. 3% )晶體室 溫下324nm紫外光激發(fā)下的的熒光光譜圖，其色度坐標(biāo)為(0. 29， 0. 34)
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例中取x二3， V離子的摩爾摻雜濃度y為0.3X ;按比例稱取純度高于 99. 99%的MgO、 Al (PriOH) 3和V205共計(jì)500克。用水將MgO分散，得到MgO分散溶液，同時(shí) 在另一容器中以水為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的MgO分散溶液、凝膠和V205 用行星式球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在8(TC下干燥12小時(shí)，取出研磨 后得到前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在20kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在140(TC的溫度下燒結(jié) 12小時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤?；升溫?95(TC使 原料餅熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為1. 5mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為15rpm。晶體經(jīng) 過下種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在^的氣氛下退火處理，退火 溫度為IOO(TC，保溫12小時(shí)。升溫和降溫速率均為50°C /小時(shí)。圖1為所得晶體在室溫 下324nm紫外光激發(fā)下的熒光光譜圖，其色度坐標(biāo)為(0. 29， 0. 34)，落在色度坐標(biāo)的白光區(qū) 內(nèi)。所得到的晶體經(jīng)過加工后適合GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出 白光。 實(shí)施例2 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = l，V離子的摩爾摻雜濃度y為1%;按比例稱取純度高于99. 99% 的MgO、 Al (PriOH) 3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的比例為 1 : 1)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水的比例為 1 : 1)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的MgO分散溶液、凝膠和V205用行星式 球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在12(TC下干燥24小時(shí)，取出研磨后得到 前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在20kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在150(TC的溫度下燒結(jié)12小 時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓簧郎氐?95(TC使原料餅 熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為2mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為20rpm。晶體經(jīng)過下種、 放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在^的氣氛下退火處理，退火溫度為 100(TC，保溫12小時(shí)。升溫和降溫速率均為5(TC/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加工后適合 GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。
實(shí)施例3 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = 5，V離子的摩爾摻雜濃度y為5%;按比例稱取純度高于99. 99% 的MgO、 Al (PriOH) 3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的比例為 4 : 1)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水的比例為 4 : 1)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的180分散溶液、凝膠和^05用行星式 球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在12(TC下干燥12小時(shí)，取出研磨后得到 前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在30kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在160(TC的溫度下燒結(jié)24小 時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓簧郎氐?00(TC使原料餅熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為2mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為15rpm。晶體經(jīng)過下種、 放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在^的氣氛下退火處理，退火溫度為 80(TC，保溫24小時(shí)。升溫和降溫速率均為10(TC/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加工后適合 GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。
實(shí)施例4 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = 2. 5， V離子的摩爾摻雜濃度y為0. 001 % ;按比例稱取純度高于 99. 99%的MgO、Al (PriOH)3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的 比例為l : 8)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水的 比例為l : 8)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的MgO分散溶液、凝膠和、05用 行星式球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在20(TC下干燥24小時(shí)，取出研磨 后得到前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在30kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在IOO(TC的溫度下燒結(jié) 24小時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓簧郎氐?10(TC使原 料餅熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為lmm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為10rpm。晶體經(jīng)過下 種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在^的氣氛下退火處理，退火溫度 為130(TC，保溫24小時(shí)。升溫和降溫速率均為5(TC/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加工后適 合GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。
實(shí)施例5 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = 4.7， V離子的摩爾摻雜濃度y為O. 5% ;按比例稱取純度高于 99. 99%的MgO、Al (PriOH)3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的 比例為6 : 1)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水的 比例為6 : 1)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的MgO分散溶液、凝膠和、05用 行星式球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在20(TC下干燥24小時(shí)，取出研磨 后得到前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在40kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在IIO(TC的溫度下燒結(jié) 24小時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓簧郎氐?20(TC使原 料餅熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為1. 5mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為15rpm。晶體經(jīng)過 下種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在^的氣氛下退火處理，退火溫 度為120(TC，保溫24小時(shí)。升溫和降溫速率均為5(TC/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加工后 適合GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。
實(shí)施例6 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = 4， V離子的摩爾摻雜濃度y為1.5% ;按比例稱取純度高于 99. 99%的MgO、Al (PriOH)3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的 比例為l : 10)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水 的比例為l : 10)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的MgO分散溶液、凝膠和、05 用行星式球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在IO(TC下干燥36小時(shí)，取出研 磨后得到前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在40kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在150(TC的溫度下燒 結(jié)24小時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤?；升溫?950°C 使原料餅熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為1. 5mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為20rpm。晶體 經(jīng)過下種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在^的氣氛下退火處理，退 火溫度為120(TC，保溫36小時(shí)。升溫和降溫速率均為5(TC/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加
6工后適合GaN、 Zn0的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。
實(shí)施例7 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = 3.5， V離子的摩爾摻雜濃度y為10% ;按比例稱取純度高于 99. 99%的MgO、Al (PriOH)3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的 比例為l : 5)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水的 比例為l : 5)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的MgO分散溶液、凝膠和、05用 行星式球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在18(TC下干燥18小時(shí)，取出研磨 后得到前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在35kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在IIO(TC的溫度下燒結(jié) 24小時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤?；升溫?95(TC使原 料餅熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為1. 5mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為20rpm。晶體經(jīng)過 下種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在^的氣氛下退火處理，退火溫 度為100(TC，保溫36小時(shí)。升溫和降溫速率均為75t:/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加工后 適合GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。
實(shí)施例8 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = 3，V離子的摩爾摻雜濃度y為2%;按比例稱取純度高于99. 99% 的MgO、 Al (PriOH) 3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的比例為 1 : 8)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水的比例為
1 : 8)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的180分散溶液、凝膠和^05用行星式 球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在15(TC下干燥48小時(shí)，取出研磨后得到 前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在30kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在140(TC的溫度下燒結(jié)24小 時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓簧郎氐?15(TC使原料餅 熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為1. 5mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為10rpm。晶體經(jīng)過下 種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在A的氣氛下退火處理，退火溫度 為120(TC，保溫12小時(shí)。升溫和降溫速率均為5(TC/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加工后適 合GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。 實(shí)施例9 :制備MgO (A1203) (x—y): Vy熒光襯底晶體 本實(shí)施例取x = 2，V離子的摩爾摻雜濃度y為8%;按比例稱取純度高于99. 99% 的MgO、 Al (PriOH) 3和V205共計(jì)500克。用異丙醇和水的混合溶液(異丙醇和水的比例為
2 : 1)將MgO分散，同時(shí)在另一容器中以水或異丙醇和水的混合物(異丙醇和水的比例為 2 : 1)為水解液將異丙醇鋁水解得到凝膠。將得到的180分散溶液、凝膠和、05用行星式 球磨機(jī)充分混合成均勻的混合原料，放入烘箱中在12(TC下干燥24小時(shí)，取出研磨后得到 前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體在30kg/cm2的壓力下壓制成原料餅，在140(TC的溫度下燒結(jié)24小 時(shí)。取出后放入單晶爐，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤?；升溫?05(TC使原料餅 熔融，準(zhǔn)備生長(zhǎng)晶體；晶體的生長(zhǎng)速度為1. 5mm/小時(shí)，晶體的轉(zhuǎn)速為20rpm。晶體經(jīng)過下 種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，生長(zhǎng)結(jié)束。將晶體在A的氣氛下退火處理，退火溫度 為120(TC，保溫12小時(shí)。升溫和降溫速率均為5(TC/小時(shí)。所得到的晶體經(jīng)過加工后適 合GaN、 ZnO的外延生長(zhǎng)，并可在紫外光LED的激勵(lì)下發(fā)出白光。
權(quán)利要求
一種摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料，其特征在于該熒光襯底材料的分子式為MgO·(Al2O3)x-y:Vy，其中x的取值范圍是1～5，y的取值范圍是0.00001～0.1。
2. 權(quán)利要求1所述的摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料的制備方法，其特征是該方法包 括下列步驟① 確定MgO (A1203) (x—y): Vy中的x禾P y值，按摩爾比分別稱取純度高于99. 99%的MgO、 異丙醇鋁和V205原料；② 制備前驅(qū)粉體將所述的MgO溶于水，或任意比例的異丙醇和水的混合溶液將MgO分散，得到MgO分散 溶液，同時(shí)在另一容器中以水或任意比例的異丙醇和水的混合物的水解液將異丙醇鋁水解 得到凝膠；將所述的MgO分散溶液、所述的凝膠和V205原料用行星式球磨機(jī)充分混合成均勻的混 合原料；將所述的混合原料放入烘箱中在80°C 20(TC下干燥12小時(shí)以上，取出研磨后得到前 驅(qū)粉體；③ 制燒結(jié)料餅將所述的前驅(qū)粉體裝入適合的有機(jī)玻璃模具內(nèi)，用壓料機(jī)在20 40kg/cm2的壓力下 壓制成料餅；將所述的料餅在惰性或還原氣氛下經(jīng)1000 160(TC燒結(jié)10小時(shí)以上，形成 燒結(jié)料餅；④ 將所述的燒結(jié)料餅裝入中頻感應(yīng)加熱單晶爐的坩堝內(nèi)，抽真空，在中頻感應(yīng)加熱單 晶爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤?，升溫化料；?生長(zhǎng)晶體其生長(zhǎng)條件溫度190(TC 220(TC，提拉速度為1 2mm/小時(shí)，旋轉(zhuǎn)速 度為10 20rpm，經(jīng)過下種、放肩、等頸、收尾、降溫等過程后，晶體生長(zhǎng)結(jié)束，取出晶體； 退火將所述的晶體在N2的氣氛下退火，退火溫度為800°C 130(TC，保溫24小時(shí) 以上；升溫和降溫速率均為50 IO(TC /小時(shí)。
全文摘要
一種摻釩的鎂鋁尖晶石熒光襯底材料及其制備方法，該熒光襯底材料的分子式為MgO·(Al2O3)x-y:Vy，其中x的取值范圍是1～5，y的取值范圍是0.00001～0.1。本發(fā)明的這種熒光襯底材料適合于外延生長(zhǎng)高質(zhì)量GaN基和ZnO基紫外光半導(dǎo)體薄膜，并能實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。本發(fā)明能夠有效的降低生產(chǎn)成本，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)H01L33/50GK101717634SQ200910199150
公開日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月20日
發(fā)明者吳鋒, 周國(guó)清, 夏長(zhǎng)泰, 徐曉東, 楊衛(wèi)橋, 王靜雅, 饒汗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所