一種大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]方鎂石-鐵鋁尖晶石磚具備良好的結(jié)構(gòu)柔韌性、抗水泥熟料侵蝕性以及良好的掛窯皮性能，成為新一代水泥窯用無鉻化耐火材料。該材料的關(guān)鍵原料是鐵鋁尖晶石，但鐵鋁尖晶石在自然界中很少存在。因此，鐵鋁尖晶石合成的成為研究的熱點，但是目前所制備的鐵鋁尖晶石晶體發(fā)育不完整，晶粒尺寸較小，且不是單晶。鐵鋁尖晶石晶體發(fā)育不完整，缺陷較多，晶粒尺寸較小，其活性就會越高，易被氧化生成三價鐵，不能做為標樣。因此，制備一種大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石結(jié)晶成為當前需要解決的難題。
[0003]鐵招尖晶石的制備方法已有很多種，但對大尺寸及結(jié)晶完整的鐵招尖晶石單晶的報道很少?，F(xiàn)有的燒結(jié)法是采用摻碳或埋碳，營造弱還原氣氛；或者在氬氣或氮氣等保護氣氛下，控制氧分壓，來保證氧化亞鐵的穩(wěn)定存在。采用上述方法制備的鐵鋁尖晶石晶體發(fā)育不完整，且晶粒尺寸小于20 μ m，具有較高活性，鐵鋁尖晶石結(jié)構(gòu)中Fe2+易被氧化生成Fe'不能做為標樣。以鐵鱗和氧化鋁為原料，采用電熔法，在電弧爐起弧時加入石墨顆粒，營造還原氣氛，合成鐵鋁尖晶石的尺寸為200 μ m，但晶體發(fā)育不完整(硅酸鹽通報，2007，26(5):1003-1006)。電熔法制備鐵鋁尖晶石，保溫時間及降溫速率難以控制，不能形成完整的八面體構(gòu)型，且降溫速率較快，雜質(zhì)易固溶在鐵鋁尖晶石，不能做為標樣。
[0004]因此，尋求一種適宜的大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法成為當務(wù)之急O(jiān)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明完成其發(fā)明任務(wù)采用的技術(shù)原理是:依據(jù)晶體生長理論，對燒結(jié)溫度、保溫時間、降溫速率等生長條件進行優(yōu)化設(shè)計，即可以達到減少晶體生長過程中成核數(shù)目、晶體與雜質(zhì)分離，從而易于形成大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶。
[0006]—種大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法，所述的合成方法的具體步驟是:按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將含鐵化合物和含鋁化合物混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，空氣氣氛升溫至1600?1800°C，保溫4?10小時，1500°C以上以0.5°C /min緩慢降溫，1500°C以下自然冷卻即可得到大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石。
[0007]所述的含鐵氧化物為分析純的四氧化三鐵、氧化鐵中的一種或幾種。
[0008]所述的含鋁化合物為分析純的氧化鋁、氫氧化鋁中的一種或幾種。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:鐵鋁尖晶石晶體呈現(xiàn)完美的八面體構(gòu)型，晶粒尺寸大于200 μ m，且為單晶。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
[0011 ] 按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的四氧化三鐵和分析純的氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1600°C，保溫10小時，15000C以上以0.5°C /min緩慢降溫，1500°C以下自然冷卻即可得到大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石。
[0012]本實施例所含合成的耐火材料，經(jīng)X射線衍射檢測，物相為FeAl204;SEM圖片分析鐵鋁尖晶石晶體呈現(xiàn)完美的八面體構(gòu)型，晶粒尺寸大于200 μπι，且為單晶。
[0013]實施例2
[0014]按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的四氧化三鐵和分析純的氫氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1650°C，保溫8小時，1500°C以上以0.5°C /min緩慢降溫，1500°C以下自然冷卻即可得到大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石。
[0015]本實施例所含合成的耐火材料，經(jīng)X射線衍射檢測，物相為FeAl204;SEM圖片分析鐵鋁尖晶石晶體呈現(xiàn)完美的八面體構(gòu)型，晶粒尺寸大于200 μπι，且為單晶。
[0016]實施例3
[0017]按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的三氧化二鐵和分析純的氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1700°C，保溫6小時，1500°C以上以0.5°C /min緩慢降溫，1500°C以下自然冷卻即可得到大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石。
[0018]本實施例所含合成的耐火材料，經(jīng)X射線衍射檢測，物相為FeAl204;SEM圖片分析鐵鋁尖晶石晶體呈現(xiàn)完美的八面體構(gòu)型，晶粒尺寸大于200 μπι，且為單晶。
[0019]實施例4
[0020]按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的三氧化二鐵和分析純的氫氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1800°C，保溫4小時，1500°C以上以0.5°C /min緩慢降溫，1500°C以下自然冷卻即可得到大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石。
[0021 ] 本實施例所含合成的耐火材料，經(jīng)X射線衍射檢測，物相為FeAl204;SEM圖片分析鐵鋁尖晶石晶體呈現(xiàn)完美的八面體構(gòu)型，晶粒尺寸大于200 μπι，且為單晶。
【主權(quán)項】
1.一種大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法，其特征在于:按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將含鐵化合物和含鋁化合物混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，空氣氣氛升溫至1600?1800°C，保溫4?10小時，降溫冷卻即可得到大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石；制備的單晶尺寸大于200 μπι，呈八面體構(gòu)型，且為單晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法，其特征在于，所述的含鐵化合物為分析純的四氧化三鐵、氧化鐵中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法，其特征在于，所述的含鋁化合物為分析純的氧化鋁、氫氧化鋁中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法，其特征在于，所述的降溫速率為1500°C以上以0.50C /min緩慢降溫，1500°C以下自然冷卻。
【專利摘要】本發(fā)明屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大尺寸八面體型的鐵鋁尖晶石單晶的制備方法；其鐵鋁尖晶石晶體呈現(xiàn)完美的八面體構(gòu)型，晶粒尺寸大于200μm。制備方法為：按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將含鐵化合物和含鋁化合物混合壓制成型后將成型試樣埋入金屬鐵中，升溫至1600～1800℃，保溫4～10小時，1500℃以上以0.5℃/min緩慢降溫，1500℃以下自然冷卻即可得到大尺寸的八面體鐵鋁尖晶石。本發(fā)明所制備的鐵鋁尖晶石晶體呈現(xiàn)完美的八面體構(gòu)型，晶粒尺寸大于200μm，且為單晶。
【IPC分類】C30B29/22, C30B29/60, C30B1/00
【公開號】CN105133001
【申請?zhí)枴緾N201510549392
【發(fā)明人】陳俊紅, 劉東方, 閆明偉, 宿金棟, 李斌, 肖品, 張玉潔, 唐浩, 張志浩, 祁圣堃, 曹政
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月31日