專利名稱：有機(jī)el元件制造用蒸鍍裝置的室內(nèi)的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)EL元件制造用蒸鍍裝置的室內(nèi)的清洗方法。
背景技術(shù)：
在制造有機(jī)EL元件時，作為形成有機(jī)化合物(以下也稱為原料)的薄膜的方法，人們公知的有真空蒸鍍法。真空蒸鍍法是在真空槽內(nèi)適當(dāng)組合蒸發(fā)源和成膜用基板，形成薄膜的方法，與旋轉(zhuǎn)涂布法和浸漬法等的濕式涂布方法比較，具有容易制得均勻薄膜等優(yōu)點。作為真空蒸鍍法，人們公知的有通過使原料附著在電阻較高的金屬容器(金屬板)，再使電流流過該金屬容器，使該金屬容器發(fā)熱，蒸發(fā)原料，在成膜用基板表面上形成原料的薄膜的電阻加熱蒸鍍法；將電子束或激光束照射到原料上，利用該束的能量使原料蒸發(fā)，在成膜用基板表面上形成原料的薄膜的電子束或激光束的蒸鍍法等。其中，電阻加熱蒸鍍法，因蒸鍍裝置的構(gòu)造簡單，價廉且可實現(xiàn)形成良好品質(zhì)的薄膜，所以廣泛普及使用。
用于上述蒸鍍法的裝置，一部分蒸發(fā)的原料在有機(jī)EL元件用基板表面上堆積，其余的原料蓄積在蒸鍍裝置的室內(nèi)表面或配置在該室內(nèi)的部件的表面上。因此，形成有機(jī)EL元件用基板表面的薄膜的原料是原料的一部分，而存在著大部分附著在室內(nèi)表面等，不能利用而被廢棄的問題。由于有機(jī)EL元件的原料多為高價化合物，所以若不能有效利用原料的話，則存在元件的制造成本上升的問題。另外，將該室用于其它的原料成膜時，室內(nèi)表面所蓄積下來的原料作為雜質(zhì)而被混入膜中，也存在污染成膜的問題。
本發(fā)明者為了解決上述問題，對利用有機(jī)溶劑將附著在蒸鍍裝置的室內(nèi)的表面或配置在該室內(nèi)的部件的表面的有機(jī)化合物進(jìn)行清洗，回收的方法進(jìn)行了深入研究。
為了實行上述方法，考慮必須用對上述有機(jī)化合物具有一定的溶解性的有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，但是，能夠溶解用作有機(jī)EL元件的制造的原料的化合物的有機(jī)溶劑通常受到限制。
例如，上述有機(jī)化合物有三(8-羥基喹啉酸(hydroxyquinolinate))鋁(以下稱為Alq3)，作為能夠溶解Alq3的有機(jī)溶劑，人們公知的有氯仿，但是氯仿之類的氯代烴(hydrochlorocarbon)存在臭氧破壞系數(shù)高等問題。
本發(fā)明的課題是提供有機(jī)EL元件制造用蒸鍍裝置的室內(nèi)的清洗方法，是提供通過再利用有機(jī)EL元件制造時蓄積在室內(nèi)表面、被廢棄了的原料，降低制造成本，并且防止蓄積在室內(nèi)表面的原料作為雜質(zhì)而混入到制品的薄膜中，另外，不具有破壞臭氧等的環(huán)境問題的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是在蒸鍍裝置的室內(nèi)蒸鍍由8-羥基喹啉或其衍生物的金屬絡(luò)合物構(gòu)成的化合物到基板表面上的有機(jī)EL元件制造用蒸鍍裝置的室內(nèi)的清洗方法，其特征在于，包括在基材表面上蒸鍍上述化合物的同時，用含氟醇對粘附了上述化合物的室的內(nèi)表面或配置在室內(nèi)的部件的表面進(jìn)行清洗，將所附著的上述化合物除去的工序，以及將含有上述化合物的含氟醇回收的工序。
具體實施例方式
在本發(fā)明中，在蒸鍍由8-羥基喹啉或其衍生物的金屬絡(luò)合物構(gòu)成的化合物到基板表面同時，對附著了該化合物的室內(nèi)表面或配置在室內(nèi)的部件的表面進(jìn)行清洗。
作為上述化合物，具體的有Alq3(三(8-羥基喹啉酸)鋁)、Almq3(Alq3中引入具有供電子性的甲基而成的衍生物)、Alph3(羥基苯并喹啉鋁絡(luò)合物)、Znq2(8-羥基喹啉與Zn的4配位絡(luò)合物)、BAlq1等。
在本發(fā)明中，可用含氟醇作為洗凈劑。含氟醇具有良好的溶解Alq3的溶解性、不燃性或難燃性，容易處理，還具有幾乎不影響由樹脂和金屬等構(gòu)成的有機(jī)EL元件制造用蒸鍍裝置的構(gòu)成部件等的優(yōu)點。
作為用于本發(fā)明的含氟醇，可用例如式1所示的化合物RfCHX-OH…式1式1中的X是氫原子、氟原子或三氟甲基；Rf是氟原子或者碳原子數(shù)為1-4的多氟烷基。多氟烷基是指2個以上的烷基的氫原子被氟原子取代而成的基團(tuán)。多氟烷基也可以是直鏈的構(gòu)造，也可以是支鏈的構(gòu)造。
作為式1所示的化合物的具體例，可用例如以下的化合物H(CF2)2CH2OH(2，2，3，3-四氟丙醇)H(CF2)3CH2OH(2，2，3，3，4，4-六氟丁醇)H(CF2)4CH2OH(2，2，3，3，4，4，5，5-八氟戊醇)(CF3)2CHOH(1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇)。
這些化合物，在良好的Alq3的溶解性上是特好的。
作為本發(fā)明的含氟醇，溶解度參數(shù)(δ值)較好在8以上、20以下，特好是在9以上、15以下，更好在10以上、12以下。例如，上述式1所示的化合物的溶解度參數(shù)(δ值)如下所述表1

在本發(fā)明中，可單獨使用一種含氟醇，也可用2種以上的混合物。
可適用于本發(fā)明的清洗方法的、制造有機(jī)EL元件用的蒸鍍裝置有電阻加熱蒸鍍裝置、電子束蒸鍍裝置、激光束蒸鍍裝置等真空蒸鍍裝置。其中，本發(fā)明的清洗方法采用電阻加熱蒸鍍裝置進(jìn)行清洗時，被認(rèn)為有效。蒸鍍裝置的室內(nèi)配置著有機(jī)化合物的蒸發(fā)源、膜厚傳感器、基板固定構(gòu)造、金屬多孔板(shadow mask)等部件，這些部件成為被清洗的對象。
下面，具體說明實施本發(fā)明的清洗方法的順序。
在由8-羥基喹啉或其衍生物的金屬絡(luò)合物構(gòu)成的化合物的薄膜形成工序中，從位于蒸鍍裝置的室內(nèi)的蒸發(fā)源使上述化合物蒸發(fā)。蒸發(fā)了的上述化合物附著在制造有機(jī)EL元件用的基板上，同時也附著在上述室內(nèi)表面和配置在室內(nèi)的部件的表面上。
使含氟醇與附著了上述化合物的室內(nèi)表面或部件的表面接觸進(jìn)行上述化合物的除去。除去方法有從噴咀等噴射含氟醇，噴到室內(nèi)表面和部件的表面進(jìn)行除去的方法。
然后，回收所得的含有上述化合物的含氟醇。
使回收的含有上述化合物的含氟醇分離成上述化合物和含氟醇。分離方法有常壓或減壓下使有機(jī)溶劑蒸發(fā)的方法。
分離、回收的上述化合物較好精制到能夠再利用為有機(jī)EL元件的薄膜形成材料的程度。精制方法有再結(jié)晶精制、液相色譜精制、升華精制等的精制方法。精制較好在潔凈室或陰暗處進(jìn)行。對于上述化合物，精制后，還可以在甲醇回流下提取雜質(zhì)，將其除去的操作。
以下就本發(fā)明的清洗方法進(jìn)行具體說明，但本發(fā)明不受這些例子的限制。
工序1利用設(shè)置在用于制造有機(jī)EL元件的蒸鍍裝置室內(nèi)的噴咀噴射含氟醇，以清洗附著了Alq3的室內(nèi)表面和室內(nèi)的部件的表面。
工序2從室底取出含有Alq3的含氟醇并回收到回收槽內(nèi)。
工序3對含有Alq3的已回收的含氟醇減壓，蒸發(fā)含氟醇，濃縮Alq3，使其析出。
工序4用對Alq3有適當(dāng)溶解能力的溶劑，例如二氯甲烷溶解析出的Alq3，制得Alq3溶液。
工序5冷卻Alq3溶液，使溶解了的Alq3析出。冷卻溫度較好是-30℃-20℃，更好為-15℃-18℃。冷卻時間較好為30分-2小時，更好為45分鐘-1小時30分鐘。
工序6過濾析出的Alq3，經(jīng)干燥回收Alq3。干燥溫度較好為40-60℃，更好為45-55℃。干燥時間較好為10-40小時，更好為12-35小時。
(實施例)(例1)對Alq3溶解于含氟醇的溶解性，用以下的方法進(jìn)行確認(rèn)。
在25℃將1mg的Alq3與3ml的H(CF2)4CH2OH混合制得混合液。目視確認(rèn)混合狀態(tài)后確認(rèn)完全溶解Alq3。
(例2)在附著了附著在有機(jī)薄膜形成裝置室內(nèi)表面和多孔板等夾具的表面上的有機(jī)EL元件用材料，即三(8-羥基喹啉酸)鋁(Alq3)的有機(jī)薄膜形成裝置室內(nèi)表面和多孔板等部件表面，利用該蒸鍍裝置內(nèi)的噴咀以500mL/分鐘噴射H(CF2)4CH2OH(2，2，3，3，4，4，5，5-八氟戊醇，以下稱為OFPO)5分鐘，清洗該有機(jī)薄膜形成裝置室內(nèi)。從有機(jī)薄膜形成裝置的底部將用于清洗的OFPO，即含有Alq3的OFPO(以下稱為OFPO溶液)取出送到設(shè)置在有機(jī)薄膜形成裝置下部的回收槽內(nèi)，進(jìn)行回收。在130hPa、80℃的條件下蒸發(fā)已回收的OFPO溶液，使OFPO蒸發(fā)。在30℃下使蒸發(fā)了OFPO后的殘留物溶解在10mL的二氯甲烷，調(diào)制二氯甲烷溶液。將二氯甲烷溶液冷卻到-10℃放置1小時。通過過濾、干燥析出的化合物，制得Alq3。已回收的Alq3具有能夠用作有機(jī)EL元件薄膜層的形成材料的純度。
(例3)
除了采用H(CF2)2CH2OH(2，2，3，3-四氟丙醇)來代替OFPO以外，與例2一樣，對附著了Alq3的有機(jī)薄膜形成裝置室內(nèi)表面和多孔板等部件表面進(jìn)行清洗。由此可回收、再利用上述Alq3。
工業(yè)上利用的可能性通過再利用有機(jī)EL元件制造時室內(nèi)表面所蓄積、被廢棄的原料可降低制造成本，并且還可防止蓄積在室內(nèi)表面上的原料成為雜質(zhì)混入制品的薄膜中。另外，本發(fā)明的清洗方法不存在破壞臭氧等環(huán)境問題。
權(quán)利要求
1.有機(jī)EL元件制造用蒸鍍裝置的室內(nèi)的清洗方法，它是在蒸鍍裝置的室內(nèi)，在基板表面蒸鍍由8-羥基喹啉或其衍生物的金屬絡(luò)合物構(gòu)成的化合物的有機(jī)EL元件制造用蒸鍍裝置的室內(nèi)的清洗方法，其特征在于，包括在基材表面上蒸鍍上述化合物的同時，用含氟醇對粘附了上述化合物的室的內(nèi)表面或配置在室內(nèi)的部件的表面進(jìn)行清洗，將所附著的上述化合物除去的工序，以及將含有上述化合物的含氟醇回收的工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清洗方法，其特征在于，由8-羥基喹啉或其衍生物的金屬絡(luò)合物構(gòu)成的化合物是三(8-羥基喹啉酸)鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于，含氟醇是式1所示的化合物RfCHX-OH···式1式1中的X是氫原子、氟原子或三氟甲基；Rf是氟原子或者碳原子數(shù)為1-4的多氟烷基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的清洗方法，其特征在于，含氟醇的溶解度參數(shù)在8以上、20以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于，含氟醇是2，2，3，3-四氟丙醇、2，2，3，3，4，4，5，5-八氟戊醇、2，2，3，3，4，4-六氟丁醇或1，1，1，3，3，3-六氟異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的清洗方法，其特征在于，具有將含有回收的上述有機(jī)化合物的含氟醇分離成上述化合物和含氟醇的工序。
全文摘要
在有機(jī)EL元件制造時，通過回收、再利用蓄積在室內(nèi)表面、被廢棄的Alq
文檔編號H01L51/56GK1662637SQ0381405
公開日2005年8月31日 申請日期2003年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月19日
發(fā)明者林伸彌, 成井真一部, 岡本秀一, 津崎真彰 申請人:旭硝子株式會社