用于生產(chǎn)具有在容許限內(nèi)最小變動(dòng)和增加的氣體利用率的混合物的改善的動(dòng)態(tài)氣體共混 ...的制作方法
【專(zhuān)利摘要】提供一種生產(chǎn)具有最小容限變動(dòng)的期望目標(biāo)濃度的混合物并且沒(méi)有廢氣產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)共混系統(tǒng)和方法?？衫糜伤龉不旆椒ㄖ苽涞幕旌衔?，且無(wú)需排出。本發(fā)明的系統(tǒng)和方法使對(duì)共混的氣體混合物的濃度進(jìn)行相對(duì)小的調(diào)節(jié)的能力成為可能。所述系統(tǒng)和方法還包括減小測(cè)量誤差的特別設(shè)計(jì)的取樣方案。
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于生產(chǎn)具有在容許限內(nèi)最小變動(dòng)和増加的氣體利用率的混 合物的改善的動(dòng)態(tài)氣體共混系統(tǒng)和方法 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及用于動(dòng)態(tài)共混氣體的系統(tǒng)和方法，其具有最小容限變動(dòng)（tolerance variation)，并結(jié)合了無(wú)廢氣產(chǎn)生和增加的氣體利用率。
[0002] 發(fā)明背景 共混兩種或更多種氣體以形成預(yù)定的均質(zhì)氣體混合物對(duì)于許多工業(yè)方法是基本的。作 為實(shí)例，太陽(yáng)能和LCD工業(yè)目前依賴(lài)于使用稀釋的摻雜氣體混合物用于摻雜半導(dǎo)體材料等 等。
[0003] 除了要求高純度以外，用于半導(dǎo)體工業(yè)中的產(chǎn)品氣體混合物還要求將目標(biāo)組合物 控制在非常緊的容許限內(nèi)以適于先進(jìn)的半導(dǎo)體制造。與其它氣體加工工業(yè)相比較，在半導(dǎo) 體工業(yè)內(nèi)可接受的組成容許限是窄的，并且正變得更加窄。產(chǎn)品氣體中的各氣體組分中的 可允許的變動(dòng)可低至目標(biāo)濃度的±〇 . 1%，其中具體的容許限取決于在被共混的活性氣體組 分。
[0004] -般地，使用儲(chǔ)氣筒(gas cylinder)來(lái)填充、儲(chǔ)存和運(yùn)輸用于先進(jìn)半導(dǎo)體制造中 的摻雜氣體混合物。存在在實(shí)踐中使用的用氣體混合物填充筒的三種典型方法，即基于壓 力的方法、基于重量的方法和動(dòng)態(tài)共混方法?；趬毫Φ姆椒ㄊ褂迷谔砑痈鹘M分時(shí)的筒中 的壓力變化來(lái)測(cè)定何時(shí)準(zhǔn)確量的各組分已被添加到筒中。用于基于壓力的方法的裝置非常 簡(jiǎn)單且易于實(shí)施。但是，該方法的混合精度非常低，因其取決于在系統(tǒng)上的壓力和溫度測(cè)量 的準(zhǔn)確性，歸因于當(dāng)氣體被壓縮進(jìn)入筒中時(shí)出現(xiàn)的發(fā)熱以及歸因于不是由于壓力變化期間 的系統(tǒng)溫度變化的其它潛在源，通常是不精確的。在另一方面，基于重量的方法可生產(chǎn)具有 更緊的容許限的混合物(mix)，并廣泛用于氣體工業(yè)中?；谥亓康姆椒ㄉ婕笆褂糜?jì)重秤 (weigh-scale)將特定質(zhì)量的各組分添加至筒中。因?yàn)橹亓繙y(cè)量是溫度不敏感的，所以該方 法提供比基于壓力的方法更加準(zhǔn)確的組分添加方法。重量系統(tǒng)的一個(gè)限制是要求混合物的 各組分的添加重量相對(duì)于重量測(cè)量的絕對(duì)誤差足夠高。重量系統(tǒng)的該限制意味著當(dāng)混合物 濃度降低時(shí)，對(duì)于給定的混合物容限目標(biāo)而言，用于制備混合物的計(jì)量秤所需的精度變得 更高。伴隨更加先進(jìn)的電子設(shè)備的發(fā)展，對(duì)混合物容限的要求變得更加嚴(yán)格，并且甚至最準(zhǔn) 確的計(jì)量秤也不能滿足一些半導(dǎo)體制造商所需的高準(zhǔn)度。隨基于重量的方法和基于壓力的 方法二者存在的限制可通過(guò)使用動(dòng)態(tài)共混方法來(lái)克服，其中所述動(dòng)態(tài)共混方法將所有組分 同時(shí)添加入筒內(nèi)，而不是將混合物的各組分按順序添加到筒中。各組分的添加量經(jīng)由流速 控制裝置(如質(zhì)量流量控制器、節(jié)流孔板等等)來(lái)控制?；旌衔锏臐舛瓤墒褂迷诰€分析儀來(lái) 監(jiān)測(cè)并在共混過(guò)程期間通過(guò)基于來(lái)自分析儀的濃度反饋增加或減小一種或更多種組分的 流量來(lái)調(diào)節(jié)。因?yàn)榛旌衔锸紫仍诠不炱绻?manifold)中共混并隨后同時(shí)壓縮或分布進(jìn)入所 有的筒內(nèi)，所以用于填充給定的一組筒的混合物的組成變動(dòng)非常低。
[0005] 盡管動(dòng)態(tài)共混系統(tǒng)的裝置可能是復(fù)雜且昂貴的，但由于其固有較高的混合精度并 且對(duì)于消耗大量的在各種平衡氣體中的混合物(其造成后勤和操作挑戰(zhàn)）的半導(dǎo)體使用者 而言，其是具有吸引力的選項(xiàng)。此外，頻繁的筒更換增加工藝變動(dòng)、增加顧客花費(fèi)并增加了 與筒更換相關(guān)的安全性風(fēng)險(xiǎn)。動(dòng)態(tài)共混系統(tǒng)的使用允許顧客具有安裝在他們的地點(diǎn)處的單 元并在使用點(diǎn)按需制備混合物而不需要筒。通過(guò)舉例方式，美國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)2012-0227816 公開(kāi)了一種設(shè)計(jì)用以稀釋摻雜氣體的動(dòng)態(tài)共混系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有改善的混合精度和準(zhǔn)度。 盡管該共混方法代表優(yōu)于其它就地共混方法的改善，美國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)2012-0227816限于必 須經(jīng)再循環(huán)和再共混進(jìn)入產(chǎn)品規(guī)格/容限的不合規(guī)格氣體的再共混。
[0006] 目前商業(yè)可利用的常規(guī)動(dòng)態(tài)共混方法仍留有其它操作挑戰(zhàn)。例如，不像用于筒填 充的摻和器(其歸因于啟動(dòng)和關(guān)閉期間排出的允許而允許相對(duì)更容易的濃度控制），在顧客 地點(diǎn)使用以按需制備混合物的動(dòng)態(tài)摻和器被要求實(shí)現(xiàn)更高的混合精度，同時(shí)如顧客需求波 動(dòng)地，在不規(guī)則或間歇的基礎(chǔ)上頻繁地停止和啟動(dòng)。如前所述，半導(dǎo)體工業(yè)中的可接受的組 成容許限持續(xù)變窄。結(jié)果，與目標(biāo)濃度甚至略微的偏差可導(dǎo)致需要耗時(shí)的校正措施的不合 規(guī)格氣體產(chǎn)品和/或必須通過(guò)其它合適的方法以安全的方式排出或廢棄的廢品的產(chǎn)生。
[0007] 存在對(duì)于改善的動(dòng)態(tài)共混系統(tǒng)和方法的未滿足的需求，所述系統(tǒng)和方法可成功地 生產(chǎn)在降低的容許限下具有更高精度的共混的混合物，同時(shí)減少?gòu)U物的產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明部分涉及在封閉控制回路中以減少?gòu)U物、可消除排出并改善混合精度和準(zhǔn)度的 方式按需在窄容限下動(dòng)態(tài)共混氣體的系統(tǒng)和方法。
[0009] 按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種用于減小動(dòng)態(tài)共混過(guò)程期間的混合變動(dòng)的方 法。所述方法涉及使用第一控制裝置調(diào)節(jié)活性氣體的流速;和使用第二流量控制裝置調(diào)節(jié) 平衡氣體的流速。發(fā)生活性氣體與平衡氣體的共混以產(chǎn)生共混的氣體混合物。接下來(lái)，當(dāng) (i)跨在線分析儀的壓力（pressure across the analyzer)，（ii)活性氣體的流速；和 (iii)平衡氣體的流速各自已穩(wěn)定至它們相應(yīng)的目標(biāo)值時(shí)，用位于混合器下游的在線分析 儀測(cè)量共混的氣體混合物以獲得該共混的氣體混合物的濃度，以產(chǎn)生共混的氣體混合物的 測(cè)量濃度。通過(guò)響應(yīng)測(cè)量濃度動(dòng)態(tài)微調(diào)活性氣體的流速和/或平衡氣體的流速，最小化共混 的氣體混合物的測(cè)量濃度和共混的混合物的目標(biāo)濃度之間的變動(dòng)。所述微調(diào)在不存在共混 的氣體混合物的任何再循環(huán)下發(fā)生。
[0010] 按照本發(fā)明的另一方面，提供一種用于減小在間歇的基礎(chǔ)上發(fā)生的以產(chǎn)生氣體混 合物的目標(biāo)濃度的動(dòng)態(tài)共混期間的變動(dòng)的方法?；谇耙还不爝\(yùn)行(run)以第一預(yù)設(shè)速率 將活性氣體斜線升高(ramped up)至第一預(yù)定流速?；谇耙还不爝\(yùn)行以第二預(yù)設(shè)速率將 平衡氣體斜線升高至第二預(yù)定流速，以便維持活性氣體與平衡氣體的基本恒定的流量比。 當(dāng)跨在線分析儀的壓力，活性氣體的流速和平衡氣體的流速各自已穩(wěn)定至它們相應(yīng)的目標(biāo) 值時(shí)，激活在線分析儀。將活性氣體與平衡氣體共混以產(chǎn)生共混的氣體混合物。用位于混合 器下游的在線分析儀測(cè)量共混的氣體混合物的濃度以產(chǎn)生共混的氣體混合物的測(cè)量濃度。 通過(guò)響應(yīng)共混的氣體混合物的測(cè)量濃度動(dòng)態(tài)微調(diào)活性氣體的流速和/或平衡氣體的流速， 最小化共混的氣體混合物的測(cè)量濃度和目標(biāo)濃度之間的變動(dòng)。停用在線分析儀之后以基本 恒定的流量比斜線降低活性氣體的流速并斜線降低平衡氣體的流速直至活性氣體和平衡 氣體的流速各自基本到達(dá)零。
[0011] 按照本發(fā)明的另一方面，提供一種用于分析緩沖容器(surge vessel)中的氣體混 合物而不產(chǎn)生廢氣的方法。使用壓力控制裝置調(diào)節(jié)來(lái)自緩沖容器的氣體的壓力。使用流量 控制裝置調(diào)節(jié)來(lái)自緩沖容器的氣體混合物的流速。將預(yù)定量的氣體混合物送往第二分析儀 用于測(cè)量該氣體混合物的濃度。以低于緩沖容器的填充壓力(fill pressure)的填充壓力 將來(lái)自第二分析儀的預(yù)定量的氣體混合物排入樣品收集容器中。以大于或至少等于緩沖容 器中的氣體混合物的供應(yīng)壓力的供應(yīng)壓力將氣體混合物從樣品收集容器供應(yīng)至下游使用 者。氣體混合物至下游使用者的供應(yīng)在沒(méi)有對(duì)混合物施加壓力的情況下發(fā)生。
[0012] 按照本發(fā)明的又一方面，提供一種用于減小動(dòng)態(tài)共混過(guò)程中的混合變動(dòng)的系統(tǒng)。 所述系統(tǒng)包括活性氣體源，其具有連接至第一流量控制器的第一控制閥，所述第一流量控 制器配置用于調(diào)節(jié)活性氣體的預(yù)定流速。還提供平衡氣體源，其具有連接至第二流量控制 器的第二控制閥，所述第二流量控制器配置用于調(diào)節(jié)平衡氣體的預(yù)定流速。配置混合器以 接收預(yù)定流量的平衡氣體和預(yù)定流量的活性氣體，并且此后從該混合器中排出共混的氣體 混合物。提供在線分析儀，其位于混合器下游并配置以在跨在線分析儀的壓力、活性氣體的 流速和平衡氣體的流速各自已穩(wěn)定至它們相應(yīng)的預(yù)定值時(shí)測(cè)量共混的氣體混合物的濃度。 此后配置在線分析儀以產(chǎn)生可歸因于(referable to)共混的氣體混合物的濃度水平的測(cè) 量信號(hào)。提供位于在線分析儀下游的第一背壓控制裝置用于維持跨該在線分析儀的基本恒 定的壓力。還提供與在線分析儀及第一控制閥及第二控制閥連通的控制器。該控制器對(duì)于 測(cè)量信號(hào)作出響應(yīng)，并配置以通過(guò)響應(yīng)共混的氣體混合物的測(cè)量濃度動(dòng)態(tài)微調(diào)活性氣體的 流速和/或平衡氣體的流速，最小化共混的氣體混合物的測(cè)量濃度和該混合物的目標(biāo)濃度 之間的變動(dòng)。該系統(tǒng)還包括一個(gè)或更多個(gè)緩沖容器，其位于在線分析儀下游以蓄積共混的 氣體混合物，并且此后將所述混合物作為產(chǎn)品流引至最終使用者，或作為備選方案將所述 混合物引至第二分析儀。
[0013] 附圖簡(jiǎn)述 本發(fā)明的目標(biāo)和優(yōu)勢(shì)將從其優(yōu)選的實(shí)施方式的以下詳述連同附圖更好地理解，其中通 篇相同的數(shù)字表示相同的特征，且其中： 圖1顯示體現(xiàn)本發(fā)明共混方案的原理的工藝流程圖。
[0014] 圖2顯示體現(xiàn)本發(fā)明共混方案的原理的替代的取樣流程圖。
[0015]圖3圖示地描繪了由實(shí)施例1實(shí)現(xiàn)的l°[eH4混合物的緊的容限。
[0016]圖4圖示地描繪了由實(shí)施例2實(shí)現(xiàn)的l°/￡eH4混合物的緊的容限。
[0017] 發(fā)明詳述 如本文所使用，所有的濃度均表述為體積百分比?，F(xiàn)在將描述體現(xiàn)本發(fā)明的原理的一 個(gè)方面。圖1顯示按照本發(fā)明的原理的就地動(dòng)態(tài)共混系統(tǒng)的工藝流程圖。如將解釋的，設(shè)計(jì) 圖1的系統(tǒng)和方法以動(dòng)態(tài)共混氣體混合物，其具有在降低的容許限下實(shí)現(xiàn)更高的混合精度 和增加的氣體利用率的能力。
[0018] 將活性氣體和平衡氣體的供應(yīng)氣體源分別指定為活性氣體源100和平衡氣體源 200。兩種氣體源100和200各自可包含在各種不同的容器中，例如，通過(guò)舉例方式，ISO集裝 箱、鼓、噸集裝箱(ton containers)、管或筒中。
[0019] H2或其它惰性氣體可用作包含在平衡氣體源200中的平衡氣體?？衫萌绫绢I(lǐng)域 已知的各種活性氣體源，諸如，例如，磷化氫(PH3)、胂(AsH 3)、三甲基硼(B(CH3)3)、四氫化硅 (SiH4)、乙硼烷（B 2H6)、乙硅烷（Si2H6)、鍺烷（GeH4)、三氟化硼（BF 3)、三氯化硼（BC13)、氟 (F2)、氙(Xe)、氬(Ar)和氪(Kr)，或這些活性氣體與其它氣體包括平衡氣體的混合物。
[0020] 活性氣體源100和平衡氣體源200的輸送壓力可分別通過(guò)相應(yīng)的壓力調(diào)節(jié)器101和 201控制。壓力調(diào)節(jié)器101和201的下游是氣體流量控制裝置107和207,其通過(guò)工藝管道分別 控制活性氣體和平衡氣體的流速。可使用如本領(lǐng)域已知的各種氣體流量控制裝置，諸如，例 如，質(zhì)量流量計(jì)、孔板和可調(diào)節(jié)閥。優(yōu)選地，并且如圖1中所示地，氣體流量計(jì)量裝置是質(zhì)量 流量控制器（"MFC")。
[0021] 共混系統(tǒng)包括混合器109,在其中活性氣體和平衡氣體動(dòng)態(tài)共混。如本文所使用的 術(shù)語(yǔ)"混合器"是指本領(lǐng)域已知的用于共混氣體組分的任何類(lèi)型的混合裝置?？赡艿幕旌涎b 置包括，但不限于，混合歧管、帶有葉輪的混合室和帶有擋板的導(dǎo)管。當(dāng)活性氣體和平衡氣 體以其預(yù)定的流速流經(jīng)混合器時(shí)，所述氣體被共混。應(yīng)當(dāng)理解術(shù)語(yǔ)"混合器"和"動(dòng)態(tài)摻和 器"及"摻和器"將在通篇說(shuō)明書(shū)中彼此可互換地使用。
[0022] 共混的氣流從混合器109中離開(kāi)，并且隨后由氣體分析儀111取樣。背壓控制裝置 114用于保持氣體通過(guò)分析儀111的壓力基本恒定，其確保準(zhǔn)確的測(cè)量。進(jìn)入氣體分析儀111 的氣體混合物優(yōu)選具有均勻的組成。氣體分析儀111測(cè)量共混氣流的濃度并隨后發(fā)送信號(hào) 至控制器112,該控制器112隨后發(fā)送信號(hào)至質(zhì)量流量控制器107和/或207,以對(duì)來(lái)自其各自 的氣體源100和200的活性氣體和/或平衡(氣體）的流速作出適當(dāng)調(diào)整，以便增加混合精度 并減小混合物濃度在容許限內(nèi)的變動(dòng)。本發(fā)明利用微調(diào)來(lái)改善混合精度。如本文所使用的 "微調(diào)"是指調(diào)節(jié)活性氣體和/或平衡氣體的流速以產(chǎn)生基于由在線共混分析儀111測(cè)量的 濃度的合規(guī)格的（in-spec)共混的氣體混合物。如本文所使用的"合規(guī)格的"是指共混的混 合物的濃度，其滿足可應(yīng)用的產(chǎn)品規(guī)格并在預(yù)定容限內(nèi)。如本文所使用的"不合規(guī)格的"是 指由特定的共混運(yùn)行或操作產(chǎn)生的共混的混合物的濃度，其不滿足可應(yīng)用的產(chǎn)品規(guī)格并在 預(yù)定的容限以外。如本文所使用的"在線分析儀"是指由混合器109產(chǎn)生的整個(gè)共混的氣體 混合物由分析儀111分析。調(diào)節(jié)活性氣體和平衡氣體的流速使其在以下范圍內(nèi)：在所述范圍 中活性氣體與平衡氣體的共混產(chǎn)生共混的氣體混合物，該氣體混合物具有在操作期間滿足 預(yù)定規(guī)格的活性氣體的濃度，并且通過(guò)微調(diào)可遞增式最小化共混的混合物的合規(guī)格的變 動(dòng)，以使得存在在容許限內(nèi)的減小的變動(dòng)。在這點(diǎn)上，設(shè)計(jì)共混方案以基本上不改變共混流 速但是具有通過(guò)減少工藝期間的誤差(其至少部分地由氣體流速的變動(dòng)和濃度測(cè)量誤差引 起)來(lái)增加混合精度的能力。
[0023] 作為本發(fā)明所利用的微調(diào)的部分，可在整個(gè)氣體共混過(guò)程中重復(fù)反饋控制回路步 驟以監(jiān)測(cè)由在混合器109中的共混產(chǎn)生的氣體混合物，并且響應(yīng)于此，進(jìn)行對(duì)質(zhì)量流量控制 器107和/或207的遞增式調(diào)節(jié)(若需要），以確?；钚栽吹臍怏w濃度在目標(biāo)濃度的可接受的 容限內(nèi)并且共混的混合物表現(xiàn)出在容許限內(nèi)的減小的變動(dòng)以使得持續(xù)產(chǎn)生高精度混合物。 結(jié)果，本發(fā)明不產(chǎn)生不合規(guī)格的氣體并因此不包括再循環(huán)回路。此外，不產(chǎn)生必須通過(guò)其它 合適的方法排出或廢棄的廢品。因此，使用封閉回路反饋控制器112動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)質(zhì)量流量控制 器107和/或207,所述封閉回路反饋控制器112能夠?qū)崟r(shí)控制活性氣體和平衡氣體的共混準(zhǔn) 度和精度。作為控制回路方法學(xué)的一部分的本發(fā)明的系統(tǒng)包括與在線分析儀111和131以及 用于活性氣體源100和平衡氣體源200的控制閥連通的控制器。該控制器對(duì)于測(cè)量信號(hào)作出 響應(yīng)，并配置以通過(guò)響應(yīng)共混的氣體混合物的測(cè)量濃度動(dòng)態(tài)微調(diào)活性氣體的流速和/或平 衡氣體的流速，最小化共混的氣體混合物的測(cè)量濃度和該混合物的目標(biāo)濃度之間的變動(dòng)。 本發(fā)明意識(shí)到動(dòng)態(tài)摻和器存在頻繁啟動(dòng)和停止的可能，特別是當(dāng)共混在使用者的地點(diǎn)發(fā)生 時(shí)。摻和器的頻繁啟動(dòng)和停止可以不規(guī)則的時(shí)間間隔（即"間歇的基礎(chǔ)"）發(fā)生，并因此具有 歸因于啟動(dòng)和停止期間流速總是發(fā)生變動(dòng)而產(chǎn)生混合物濃度的大的變動(dòng)的可能。另外，在 該階段期間，歸因于不穩(wěn)定的流速和系統(tǒng)壓力，來(lái)自在線分析儀111的測(cè)量誤差可能是大 的，若將來(lái)自在線分析儀的濃度結(jié)果用于控制混合的話，其將產(chǎn)生甚至更高的混合物濃度 變動(dòng)。為減小混合物濃度變動(dòng)并改善混合精度，當(dāng)動(dòng)態(tài)摻和器109啟動(dòng)時(shí)，按照本發(fā)明的共 混方案以預(yù)設(shè)的斜線速率(ramping rate)使活性氣體和平衡氣體二者的流速斜線升高至 基于以相同的相對(duì)斜線速率的較早的混合運(yùn)行的預(yù)定流速;一旦流速達(dá)到預(yù)定值并且氣體 壓力變得穩(wěn)定，在線分析儀111隨后變得能起作用(active)并用于控制停止流動(dòng)之前共混 過(guò)程的整個(gè)剩余部分的混合物濃度。分析儀控制通過(guò)基于由在線分析儀111所測(cè)量的混合 物濃度略微或遞增式調(diào)節(jié)一個(gè)或更多個(gè)質(zhì)量流量控制器來(lái)發(fā)生。優(yōu)選地，在本發(fā)明的一個(gè) 實(shí)施方式中，僅調(diào)節(jié)活性氣體的流速而使平衡氣體的流速保持恒定。如前面所提到的，并且 不像常規(guī)的共混過(guò)程，本發(fā)明的共混方案在寬范圍內(nèi)不顯著改變活性氣體或平衡氣體的共 混流速。在遞增式調(diào)節(jié)一種或更多種流速之后，混合物需要特定量的時(shí)間以到達(dá)在線分析 儀111，并且測(cè)量至少部分取決于流速和管道長(zhǎng)度例如優(yōu)選若干秒。因此，設(shè)計(jì)該共混方案 以不進(jìn)行另一流速調(diào)節(jié)直至混合物到達(dá)在線分析儀111。這可通過(guò)在各MFC調(diào)節(jié)之間設(shè)定預(yù) 定的最小延遲時(shí)間來(lái)完成，以確保測(cè)量當(dāng)前微調(diào)的共混的氣體混合物的濃度，并且此后用 作下一次流速調(diào)節(jié)的基礎(chǔ)以進(jìn)一步改進(jìn)在產(chǎn)生的下一共混物中產(chǎn)生的氣體混合物的濃度。 通過(guò)這種方式，本發(fā)明消除了共混方案依靠在線分析儀111在經(jīng)調(diào)節(jié)的共混的氣體混合物 到達(dá)在線分析儀111之前作出測(cè)量而過(guò)早調(diào)節(jié)一種或更多種流速(并且，因此可能過(guò)度補(bǔ)償 或過(guò)度調(diào)節(jié)）的可能。當(dāng)是時(shí)候停止共混過(guò)程時(shí)，控制系統(tǒng)首先停止分析儀控制，并隨后以 同一預(yù)設(shè)的斜線速率使活性氣體和平衡氣體二者各自的流速斜線降低至〇以使得當(dāng)流速減 小時(shí)，活性氣體源與平衡氣體源的流量比得以維持。隨后將混合物引至緩沖容器118和/或 119中。緩沖容器118和/或119用作貯罐，其吸收工藝變動(dòng)，諸如，例如混合物濃度、壓力和流 速。緩沖容器118和/或119的使用允許混合器109中的共混在基本恒定的共混流速下發(fā)生， 其進(jìn)一步增強(qiáng)本發(fā)明的混合精度。此外，緩沖容器118和/或119可用于避免氣體進(jìn)料供應(yīng)壓 力變動(dòng)至任選的壓縮器(若使用）。該動(dòng)態(tài)氣體共混工藝和系統(tǒng)可包括一個(gè)或更多個(gè)緩沖容 器，至少部分取決于用途和下游工藝要求。優(yōu)選地，如圖1中所顯示，可利用兩個(gè)緩沖容器 118和119。可配置緩沖容器118和119以將產(chǎn)品氣體混合物連續(xù)供應(yīng)至位于容器118和119下 游的最終使用者。鑒于已確立的工藝步驟和指南，當(dāng)容器118和199中的一個(gè)中的氣體壓力 變得不可接受地低時(shí)，設(shè)計(jì)本發(fā)明的系統(tǒng)和方法被優(yōu)選配置以自動(dòng)地從具有低壓力的緩沖 容器轉(zhuǎn)換至另一容器并且繼續(xù)向下游供應(yīng)產(chǎn)品氣體混合物而沒(méi)有供應(yīng)中斷。隨后可填充具 有低壓力的緩沖容器118或119。布置緩沖容器118和119以使得緩沖容器118或119中的一個(gè) 總是填滿的并且是在線的，而另一個(gè)容器118或119可為正在填充、分析中，或準(zhǔn)備好將氣體 混合物作為產(chǎn)品流供應(yīng)至位于下游的最終使用者。
[0024]在緩沖容器118或119已填滿之后，可將氣體直接從緩沖容器118或119中通過(guò)如上 所述的調(diào)節(jié)器126供應(yīng)至下游使用者?？膳鋫淙芜x的第二分析儀131以進(jìn)一步分析在填滿的 緩沖容器118或119內(nèi)的氣體混合物濃度。任選的第二分析儀131的設(shè)置向上游共混過(guò)程進(jìn) 一步確保并提供完整性檢查，即在產(chǎn)品氣體用于下游工藝中之前，待向下游運(yùn)輸?shù)漠a(chǎn)品混 合物的活性氣體濃度在可接受的容許限內(nèi)。另外，由緩沖容器118或119中的產(chǎn)品氣體獲得 的分析結(jié)果可用于確定下一次填充的混合濃度目標(biāo)。換言之，緩沖容器118或119中的測(cè)量 濃度優(yōu)選通過(guò)第二分析儀131來(lái)測(cè)量。該測(cè)量濃度此后優(yōu)選用于確定進(jìn)行下一次混合或共 混操作的適當(dāng)?shù)哪繕?biāo)混合濃度。另外，將如在在線分析儀111和第二分析儀131各自中測(cè)量 的濃度進(jìn)行校準(zhǔn)以考慮溫度、壓力和/或流速或其任意組合的影響。本發(fā)明因此具有連續(xù)微 調(diào)混合物以產(chǎn)生高精度共混物的能力。
[0025] 通過(guò)這種方式，如在緩沖容器118和/或119中所測(cè)量的混合物濃度允許各連續(xù)的 混合和填充中的微調(diào)，因此允許本發(fā)明具有進(jìn)一步使合規(guī)格的共混的混合物的濃度變緊從 而在緩沖容器118和/或119中蓄積的混合物的容限內(nèi)的能力。結(jié)果，不像常規(guī)的動(dòng)態(tài)共混過(guò) 程，通過(guò)本發(fā)明持續(xù)產(chǎn)生高精度混合物，其具有在容許限內(nèi)的顯著減小的變動(dòng)。
[0026] 因?yàn)楫a(chǎn)品氣體混合物可從共混系統(tǒng)直接供應(yīng)至使用者或由一個(gè)或更多個(gè)緩沖容 器118和119 (其中在各緩沖容器118和119中的產(chǎn)品氣體的濃度單獨(dú)檢驗(yàn))供應(yīng)，所以本發(fā)明 的系統(tǒng)和方法允許緩沖容器的遞增式添加而沒(méi)有供應(yīng)中斷。在圖1中顯示的實(shí)施方式配備 有兩個(gè)緩沖容器118和119。但是，本發(fā)明預(yù)期了其它變動(dòng)?；蛘?，可將產(chǎn)品氣體混合物從共 混系統(tǒng)直接供應(yīng)至工藝而不使用緩沖容器。更進(jìn)一步，可按需將混合物共混并且緩沖容器 僅用作使共混的混合物從共混系統(tǒng)至下游使用者的中轉(zhuǎn)(pass-through)。在另一實(shí)施方式 中，在共混系統(tǒng)離線用于維護(hù)、氣體再供應(yīng)和/或?qū)τ诒绢I(lǐng)域普通技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的其它 原因的情況下，緩沖容器可用作備用源。應(yīng)當(dāng)理解除了就地共混之外，本發(fā)明的共混系統(tǒng)還 可配置并用于填充筒或集裝箱，其可隨后被運(yùn)送至使用者位置并被使用。
[0027]圖1顯示分別使用調(diào)節(jié)器128和流量控制裝置129控制來(lái)自填滿的緩沖容器118或 119的樣品氣體的壓力和流速。背壓調(diào)節(jié)器133用于保持通過(guò)在線分析儀131的樣品氣體的 壓力基本恒定。隨后將來(lái)自在線分析儀131的樣品氣體臨時(shí)儲(chǔ)存在樣品收集容器136中。當(dāng) 完成分析并確定混合物符合產(chǎn)品規(guī)格時(shí)，將樣品收集容器136中的氣體混合物作為待向下 游供應(yīng)的產(chǎn)品混合物引導(dǎo)通過(guò)調(diào)節(jié)器139,用于下游使用者使用。如圖1中所顯示，使用旁路 樣品回路可允許通過(guò)在線分析儀131的樣品氣體的流速和壓力的更好的控制和穩(wěn)定性。按 照本發(fā)明的原理，保持通過(guò)在線分析儀131的樣品氣體的流速和壓力基本恒定，其確保誤差 減少并因此確保更準(zhǔn)確的測(cè)量?；蛘?，可配備更少的分析儀，如，通過(guò)配備從緩沖容器118和 119至分析儀109的樣品管線，可僅使用在線分析儀109來(lái)分析所有的氣體混合物流。
[0028]優(yōu)選地，并且按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，調(diào)節(jié)器139上設(shè)定的壓力大于或至少等 于調(diào)節(jié)器126上設(shè)定的壓力以使得樣品收集容器136中的氣體可被下游使用者所用。在樣品 收集容器136中的氣體壓力降至所需水平（如，略微高于或等于調(diào)節(jié)器139上的設(shè)定值)之 后，樣品收集容器136隨后與下游供應(yīng)分開(kāi)，并準(zhǔn)備好收集樣品氣體用于接下來(lái)的分析。設(shè) 計(jì)樣品收集容器136以使得收集容器中的壓力充分地足夠低以致樣品氣體可在緩沖容器 118和/或119被填滿之后從緩沖容器118和/或119收集在其中，并且在通過(guò)第二分析儀131 分析之后容器136中的壓力足夠高以使得收集容器136中的氣體混合物可被引導(dǎo)并被下游 使用者利用，而沒(méi)有排出的需要且沒(méi)有通過(guò)外部裝置(例如栗)加壓的需要。通過(guò)利用緩沖 容器118/119、下游供應(yīng)和樣品收集容器136之間的壓力差，工藝允許分析緩沖容器118/119 中的產(chǎn)品氣體;允許樣品被送往供應(yīng)回路;和允許實(shí)現(xiàn)增加的氣體利用率而不產(chǎn)生任何廢 氣。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，獲得100%氣體利用率以便沒(méi)有廢氣產(chǎn)生;氣體混合物中的任 何都無(wú)需被排出；并且在取樣氣體向下游排放至最終使用者時(shí)不需要對(duì)混合物的增強(qiáng)的加 壓（increased pressurization)。下表1顯示可用于取樣緩沖容器118/119中的混合物以便 不需要排出共混的氣體混合物的壓力設(shè)定的實(shí)例。
[0029]可基于取樣時(shí)間和流速的要求來(lái)確定樣品收集容器136的大小。例如，假設(shè)取樣流 速為0.5標(biāo)準(zhǔn)升每分鐘(SLM)，對(duì)于20分鐘的取樣時(shí)間，總樣品體積為10SL。若樣品收集容器 的最大填充壓力和排泄(drain down)壓力分別為75psig和65psig，那么樣品收集容器的體 積需為多15升。表1中闡述的壓力僅意欲例示方案和共混方案對(duì)于各種工藝方案的廣泛適 用性。修改為本發(fā)明所預(yù)期。
或者，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明預(yù)期來(lái)自第二分析儀131的取樣氣體可從樣品收集容器136自由 流至下游使用者而沒(méi)有使用調(diào)節(jié)器139。此外，若下游管道可實(shí)時(shí)保持和/或使用樣品氣體 量(例如，樣品氣體不使下游管道的壓力增加至下游管道不能處理任何額外的樣品氣體的 不可接受的水平），那么樣品收集容器136及其相應(yīng)的調(diào)節(jié)器139二者可能不被需要以實(shí)踐 本發(fā)明的動(dòng)態(tài)共混。結(jié)果，取樣氣體可從第二分析儀131自由流動(dòng)通過(guò)背壓調(diào)節(jié)器133,并隨 后直接至下游管道。
[0031] 本發(fā)明預(yù)期用于維持跨第二分析儀131的基本恒定的壓力的其它方法。例如，圖2 中顯示了從緩沖容器118/119取樣產(chǎn)品氣體混合物的替代的裝置。使用調(diào)節(jié)器128調(diào)節(jié)來(lái)自 填滿的緩沖容器118/119的樣品氣體混合物的供應(yīng)壓力。流量控制裝置129位于第二分析儀 131的下游，其不僅控制樣品氣體混合物通過(guò)分析儀131的流速，而且防止樣品氣體通過(guò)分 析儀131的壓力受到樣品收集容器136中的壓力變化的顯著影響，其可進(jìn)一步確保跨在線分 析儀的氣體的壓力保持基本恒定。圖2的裝置不需要如圖1中所述的背壓調(diào)節(jié)器。另外，應(yīng)當(dāng) 理解圖2的取樣系統(tǒng)可配備或不配備樣品收集容器136和壓力調(diào)節(jié)器139。
[0032] 預(yù)期其它修改。例如，可將任何范圍的流速和濃度并入共混方案中。此外，如所述 的本發(fā)明的共混方案可由使用質(zhì)量流量控制器或其它流量控制裝置控制單一氣流、兩種或 更多種氣流或所有氣流組成。另外，盡管以上實(shí)例例示平衡氣體與單一活性氣體組分共混， 還預(yù)期兩種或更多種活性氣體組分至各自的目標(biāo)濃度的共混。
[0033] 現(xiàn)在將通過(guò)以下實(shí)施例更加詳細(xì)地例示用于動(dòng)態(tài)共混氣體至目標(biāo)濃度的共混方 案，其具有緊的容限和增加的氣體利用率。但是，應(yīng)理解本發(fā)明不限于實(shí)施例。由Veeco Instruments, Inc. (Plainview, New York)生產(chǎn)并市售可得的piezocon傳感器（型號(hào)： PZN-SS-003-04)用作在線分析儀以監(jiān)測(cè)混合物濃度。由Equilibar, LLC (Fletcher, New York)生產(chǎn)的高精度背壓調(diào)節(jié)器(型號(hào):EB1LF2)用于保持通過(guò)分析儀的氣體壓力恒定。 [0034]在所有實(shí)施例中，10% GeH4的混合物用作活性源氣體，并隨后進(jìn)一步與平衡氣體H2 共混以產(chǎn)生1% GeH4和平衡H2。使用0至1標(biāo)準(zhǔn)升每分鐘（slpm) GeH4質(zhì)量流量控制器調(diào)節(jié) GeH4活性氣體混合物的流速，并且使用0至10 slpm H2質(zhì)量流量控制器調(diào)節(jié)H2平衡氣體的流 速。將10% GeH4平衡H2和來(lái)自源筒的H2的輸送壓力控制在110 psig下，并且總的混合物流速 為約5 slpm。通過(guò)背壓調(diào)節(jié)器將共混壓力控制在約95psig下。兩個(gè)49升的筒用作緩沖容器。 發(fā)明人開(kāi)發(fā)了定制的labview控制程序以控制封閉回路中的共混過(guò)程。
[0035]實(shí)施例1，具有排出的共混精度 該實(shí)施例1的目標(biāo)是展示在l%GeH4/H2混合物下生產(chǎn)具有±5ppm的容限的高精度混合 物的能力。在該情況下，系統(tǒng)排出氣體。緩沖容器在填充之前首先抽真空至〈ltorr。在摻和 器啟動(dòng)之后并且在混合物濃度穩(wěn)定之前，將混合物排出至洗滌器中。隨后只有在源氣體的 流速、共混壓力和混合物濃度變得穩(wěn)定之后轉(zhuǎn)換摻和器以填充緩沖容器。在摻和器啟動(dòng)之 后約5min至15min之后混合物濃度變得穩(wěn)定。在填充過(guò)程中，來(lái)自分析儀的測(cè)量結(jié)果用于自 動(dòng)調(diào)節(jié)10% GeH4平衡H2的流速，以進(jìn)一步改進(jìn)和控制混合物濃度。一旦緩沖容器中的壓力達(dá) 至Ij85psig，則在停止共混之前將混合物從填充緩沖容器轉(zhuǎn)換至排出。相繼地一次一個(gè)地填 充兩個(gè)緩沖容器。
[0036]觀察到即使在填充過(guò)程期間緩沖容器的壓力從小于約1 torr增加至90psig，跨共 混分析儀的壓力通過(guò)背壓調(diào)節(jié)器仍維持在±l〇torr范圍內(nèi)。
[0037] 在緩沖容器被填滿之后，從緩沖容器中取出樣品并通過(guò)相同的分析儀但在2L/min 的流速和20psig的壓力下分析混合物濃度。緩沖容器總共填充16次。圖3顯示16次填充的緩 沖容器中的混合物濃度。各16次共混（即填充)在1%6通 4/出混合物下都是合規(guī)格的。生產(chǎn)的 共混物具有<±4ppm容限的高混合精度。不合規(guī)格的混合物不進(jìn)行再循環(huán)。
[0038] 實(shí)施例2，具有100%氣體利用率的共混精度 如將在使用者地點(diǎn)上使用般操作摻和器以按需制備氣體混合物。在該情況下，預(yù)計(jì)系 統(tǒng)在間歇的基礎(chǔ)上非常頻繁地啟動(dòng)和停止，并且不排出氣體。因此，利用本發(fā)明的工藝進(jìn)行 填充。
[0039]將實(shí)施例1中填充的兩個(gè)緩沖容器排至70 psig并在該實(shí)施例中用作緩沖容器?；?于兩個(gè)緩沖容器中的測(cè)量濃度以及緩沖容器中的1% GeH4平衡H2的最終目標(biāo)預(yù)定各次填充 的目標(biāo)共混混合物濃度?；趯?shí)現(xiàn)1% GeH4平衡H2混合物所需的該兩種源氣體的預(yù)計(jì)流速預(yù) 定10% GeH4平衡H2和平衡H2二者的初始流速。
[0040] 當(dāng)共混開(kāi)始時(shí)，以預(yù)設(shè)的速率使該兩種源氣體的流速經(jīng)30秒斜線升高至預(yù)定流 速。在大約1-2分鐘之后，氣體壓力變得穩(wěn)定并隨后激活分析儀控制。分析儀控制的激活表 明來(lái)自分析儀的測(cè)量結(jié)果可用于調(diào)節(jié)10% GeH4平衡出源氣體的流速以便保持混合物濃度在 規(guī)定范圍內(nèi)。在該實(shí)施例中，使用來(lái)自分析儀的測(cè)量結(jié)果以自動(dòng)調(diào)節(jié)流速的方法與實(shí)施例1 中的方法相同。當(dāng)緩沖容器中的壓力達(dá)到90 psig時(shí)，停用分析儀控制并以相同的斜線速率 使該兩種源氣體的流速經(jīng)30秒斜線降低至0,以維持活性氣體和平衡氣體二者的恒定流量 比。隨后將緩沖容器與共混系統(tǒng)分離，并完成至容器的填充。在該實(shí)施例中，即使在啟動(dòng)和 停止期間，由共混系統(tǒng)制備的所有混合物均收集在緩沖容器中，而沒(méi)有任何排出。將各緩沖 容器從70psig填充至90psig花費(fèi)大約12分鐘。
[0041] 分析容器中的混合物。遵循上述相同的方法完成緩沖容器的總共11次填充。圖4顯 示在11個(gè)緩沖容器中的混合物濃度。針對(duì)l%GeH4/H 2混合物實(shí)現(xiàn)〈± 5ppm容限。未產(chǎn)生廢氣。 對(duì)不合規(guī)格的混合物沒(méi)有進(jìn)行再循環(huán)。所有填充均產(chǎn)生合規(guī)格的共混的混合物。該實(shí)施例 展示產(chǎn)生在小于約5 ppm的容限內(nèi)的高精度混合物而沒(méi)有產(chǎn)生廢氣且不存在必須排出任何 樣品氣體或排出由摻和器產(chǎn)生的共混的氣體混合物中任何部分的能力。
[0042]盡管已顯示并描述了被認(rèn)為是本發(fā)明的某些實(shí)施方式的內(nèi)容，但是當(dāng)然將理解可 容易地作出各種形式或細(xì)節(jié)上的修改和改變而不偏離本發(fā)明的精神和范圍。因此，意欲使 本發(fā)明不限于本文顯示和描述的確切形式和細(xì)節(jié)，也不限于任何小于本文公開(kāi)和下文要求 保護(hù)的本發(fā)明的全部?jī)?nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種方法，其用于減小動(dòng)態(tài)共混過(guò)程期間的混合變動(dòng)，所述方法包括以下步驟： 使用第一控制裝置調(diào)節(jié)活性氣體的流速； 使用第二流量控制裝置調(diào)節(jié)平衡氣體的流速； 使所述活性氣體與所述平衡氣體共混以產(chǎn)生共混的氣體混合物； 當(dāng)（i)跨在線分析儀的壓力，（ii)所述活性氣體的流速;和（iii)所述平衡氣體的流速 各自已穩(wěn)定至它們相應(yīng)的目標(biāo)值時(shí)，用位于混合器下游的在線分析儀測(cè)量所述共混的氣體 混合物的濃度，以產(chǎn)生所述共混的氣體混合物的測(cè)量濃度； 通過(guò)響應(yīng)所述測(cè)量濃度動(dòng)態(tài)微調(diào)所述活性氣體的流速和/或所述平衡氣體的流速，最 小化所述共混的氣體混合物的測(cè)量濃度和所述共混的混合物的目標(biāo)濃度之間的變動(dòng)； 其中所述微調(diào)在不存在所述共混的氣體混合物的任何再循環(huán)下發(fā)生。2. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述共混的氣體混合物是合規(guī)格的。3. 權(quán)利要求1所述的方法，進(jìn)一步包括在不存在產(chǎn)生任何廢品的情況下將所述共混的 氣體混合物引至下游使用者。4. 權(quán)利要求1所述的方法，其中測(cè)量濃度和動(dòng)態(tài)微調(diào)的步驟在間歇的基礎(chǔ)上完成。5. 權(quán)利要求1所述的方法，進(jìn)一步包括以下步驟： 設(shè)定用于通過(guò)在線分析儀的濃度測(cè)量的預(yù)定的最小延遲時(shí)間，由此確保大部分當(dāng)前微 調(diào)的共混的氣體混合物到達(dá)所述在線分析儀。6. -種方法，其用于減小在間歇的基礎(chǔ)上發(fā)生的以產(chǎn)生氣體混合物的目標(biāo)濃度的動(dòng)態(tài) 共混期間的變動(dòng)，所述方法包括以下步驟： 基于前一共混運(yùn)行以第一預(yù)設(shè)速率斜線升高至活性氣體的第一預(yù)定流速； 基于前一共混運(yùn)行以第二預(yù)設(shè)速率斜線升高至平衡氣體的第二預(yù)定流速，以便維持所 述活性氣體與所述平衡氣體的基本恒定的流量比； 當(dāng)跨在線分析儀的壓力、所述活性氣體的流速和所述平衡氣體的流速各自已穩(wěn)定至它 們相應(yīng)的目標(biāo)值時(shí)，激活在線分析儀； 將所述活性氣體與所述平衡氣體共混以產(chǎn)生共混的氣體混合物； 用位于混合器下游的所述在線分析儀測(cè)量所述共混的氣體混合物的濃度以產(chǎn)生所述 共混的氣體混合物的測(cè)量濃度； 通過(guò)響應(yīng)所述共混的氣體混合物的所述測(cè)量濃度動(dòng)態(tài)微調(diào)所述活性氣體的流速和/或 所述平衡氣體的流速，最小化所述共混的氣體混合物的所述測(cè)量濃度和目標(biāo)濃度之間的變 動(dòng)； 停用所述在線分析儀，隨后； 以基本恒定的流量比斜線降低所述活性氣體的流速并斜線降低所述平衡氣體的流速 直至所述活性氣體和所述平衡氣體的流速各自基本到達(dá)零。7. 權(quán)利要求6所述的方法，進(jìn)一步包括將所有的所述共混的氣體混合物蓄積到緩沖容 器中，在所述蓄積之前、期間或之后不存在排出或產(chǎn)生不合規(guī)格氣體的情況。8. 權(quán)利要求7所述的方法，測(cè)量在預(yù)定流速和預(yù)定輸送壓力下的所述緩沖容器中的所 述共混的混合物的濃度并使用所述測(cè)量濃度作為計(jì)算實(shí)施隨后共混步驟的微調(diào)的新目標(biāo) 濃度的基礎(chǔ)。9. 權(quán)利要求6所述的方法，進(jìn)一步包括在所述活性氣體的流速的斜線升高和所述平衡 氣體的流速的斜線升高期間將所述共混的混合物直接送往緩沖容器的步驟。10. 權(quán)利要求6所述的方法，進(jìn)一步包括在斜線升高或斜線降低期間不測(cè)量所述混合物 的濃度的步驟。11. 權(quán)利要求6所述的方法，其中在激活所述在線分析儀之后用所述在線分析儀測(cè)量所 有的所述共混的氣體混合物。12. 權(quán)利要求7所述的方法，其中所述共混的混合物是合規(guī)格的氣體混合物，因此不需 要再循環(huán)。13. 權(quán)利要求6所述的方法，其中在不存在產(chǎn)生任何不合規(guī)格氣體的情況下，多次重復(fù) 所述活性氣體和所述平衡氣體的流速的斜線升高和斜線降低。14. 權(quán)利要求6所述的方法，其中沒(méi)有將所述共混的氣體混合物的部分作為廢氣排出。15. 權(quán)利要求7所述的方法，進(jìn)一步包括 在不存在產(chǎn)生廢氣或不合規(guī)格氣體的情況下，以預(yù)定的輸送壓力將所述混合物從所述 緩沖容器排放至最終使用者點(diǎn)。16. 權(quán)利要求15所述的方法，其中所述共混的氣體混合物具有目標(biāo)濃度的±0.1%或更 低的容限。17. -種方法，其用于分析緩沖容器中的氣體混合物且不產(chǎn)生廢氣，所述方法包括： 使用壓力控制裝置調(diào)節(jié)來(lái)自所述緩沖容器的氣體的壓力； 使用流量控制裝置調(diào)節(jié)來(lái)自所述緩沖容器的所述氣體混合物的流速； 將預(yù)定量的所述氣體混合物送往第二分析儀用于測(cè)量所述氣體混合物的濃度； 以低于所述緩沖容器的填充壓力的填充壓力將預(yù)定量的所述氣體混合物從所述分析 儀排放到樣品收集容器中；和 以大于或至少等于所述緩沖容器中的所述氣體混合物的供應(yīng)壓力的供應(yīng)壓力將所述 氣體混合物從所述樣品收集容器供應(yīng)至下游使用者； 其中所述氣體混合物至所述下游使用者的供應(yīng)在沒(méi)有向所述混合物施加壓力的情況 下發(fā)生。18. 權(quán)利要求17所述的方法，進(jìn)一步包括維持跨所述第二分析儀的壓力基本恒定。19. 權(quán)利要求18所述的方法，進(jìn)一步包括在所述第二分析儀上游位置處利用壓力調(diào)節(jié) 裝置。20. 權(quán)利要求13所述的方法，進(jìn)一步包括在所述第二分析儀上游位置處提供和利用壓 力調(diào)節(jié)裝置以控制所述樣品氣體至所述第二分析儀的輸送壓力，同時(shí)通過(guò)在所述第二分析 儀下游位置處具有流量控制裝置來(lái)維持通過(guò)所述第二分析儀的基本恒定的氣體壓力和基 本恒定的流速。21. -種系統(tǒng)，其用于減小動(dòng)態(tài)共混過(guò)程中的混合變動(dòng)，所述系統(tǒng)包含： 活性氣體源，其具有連接至第一流量控制器的第一控制閥，所述第一流量控制器配置 用于調(diào)節(jié)所述活性氣體的預(yù)定流速； 平衡氣體源，其具有連接至第二流量控制器的第二控制閥，所述第二流量控制器配置 用于調(diào)節(jié)所述平衡氣體的預(yù)定流速； 混合器，其配置用以接收預(yù)定流量的所述平衡氣體和預(yù)定流量的所述活性氣體，并且 此后從所述混合器排放共混的氣體混合物； 在線分析儀，其位于所述混合器的下游，配置用以在跨所述分析儀的壓力、所述活性氣 體的流速和所述平衡氣體的流速各自已穩(wěn)定至它們相應(yīng)的預(yù)定值時(shí)測(cè)量所述共混的氣體 混合物的濃度，此后配置所述在線分析儀用以產(chǎn)生可歸因于所述共混的氣體混合物的濃度 水平的測(cè)量信號(hào)； 第一背壓控制裝置，其位于所述在線分析儀的下游用于維持跨所述在線分析儀的基本 恒定的壓力； 控制器，其與所述在線分析儀和所述第一控制閥以及所述第二控制閥連通，所述控制 器對(duì)于測(cè)量信號(hào)作出響應(yīng)，并配置用以通過(guò)響應(yīng)所述共混的氣體混合物的測(cè)量濃度動(dòng)態(tài)微 調(diào)所述活性氣體的流速和/或所述平衡氣體的流速，最小化所述共混的氣體混合物的測(cè)量 濃度和所述混合物的目標(biāo)濃度之間的變動(dòng);和 一個(gè)或更多個(gè)緩沖容器，其位于所述在線分析儀的下游用以蓄積所述共混的氣體混合 物，并且此后將所述混合物作為產(chǎn)品流引至最終使用者，或替代地將所述混合物引至第二 分析儀。22. 權(quán)利要求21所述的系統(tǒng)，進(jìn)一步包含位于所述第二分析儀下游的樣品收集容器，確 定所述樣品收集容器的大小用以接收在預(yù)定的第一壓力下的所述共混的混合物的樣品，并 且此后在不存在利用加壓裝置的情況下以低于所述預(yù)定的第一壓力的預(yù)定的第二壓力將 所述樣品引至所述最終使用者。23. 權(quán)利要求21所述的系統(tǒng)，進(jìn)一步包含位于所述第二分析儀下游的第二背壓控制裝 置，其具有用于維持跨所述第二分析儀的基本恒定的壓力的背壓調(diào)節(jié)器。24. 權(quán)利要求21所述的系統(tǒng)，進(jìn)一步包含流路網(wǎng)供應(yīng)回路，所述供應(yīng)回路包含第一支路 和第二支路，所述第一支路與所述一個(gè)或更多個(gè)緩沖容器、第二分析儀和樣品收集容器流 動(dòng)連通，且所述第二支路與所述一個(gè)或更多個(gè)緩沖容器和所述最終使用者流動(dòng)連通，以將 所述產(chǎn)品流從所述一個(gè)或更多個(gè)緩沖容器直接排放至所述最終使用者。25. 權(quán)利要求21所述的系統(tǒng)，其中所述樣品收集容器在低于所述緩沖容器的填充壓力 的填充壓力下操作，并且進(jìn)一步地其中所述樣品收集容器在大于或至少等于在所述一個(gè)或 更多個(gè)緩沖容器中的所述氣體混合物的供應(yīng)壓力的供應(yīng)壓力下操作，因此允許將由第二分 析儀取樣的基本上所有的所述共混的氣體混合物作為所述產(chǎn)品流送往所述最終使用者。
【文檔編號(hào)】G05D11/13GK105960615SQ201580007501
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2015年2月3日
【發(fā)明人】宋雪梅, C.李欽伯格, L.A.布朗
【申請(qǐng)人】普萊克斯技術(shù)有限公司