一種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，包括真空泵機(jī)組、樣品室、分析室、四極質(zhì)譜儀、第一閥門、第二閥門和低溫濃縮器；其中，樣品室、第一閥門、低溫濃縮器、分析室、第二閥門和真空泵機(jī)組順序相接，分析室還與四極質(zhì)譜儀相連；真空泵機(jī)組為四極質(zhì)譜儀分析提供所需要的真空度，然后由樣品室將樣品氣體經(jīng)過低溫濃縮器引入到分析室中，由四極質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。本發(fā)明低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，使真空環(huán)境下、四極質(zhì)譜計(jì)對痕量雜質(zhì)氣體尤其是有機(jī)雜質(zhì)氣體的分析靈敏度有了非常顯著的提升。
【專利說明】
一種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，屬于氣體分析領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]四極質(zhì)譜儀由于分辨能力強(qiáng)、靈敏度高、響應(yīng)速度快等特點(diǎn)在氣體成分的分析領(lǐng)域里得到廣泛應(yīng)用，如超純氣體中雜質(zhì)的分析、真空電子器件中殘余氣體成分的分析、真空系統(tǒng)檢漏分析等。在分析痕量氣體的種類和氣體量時，由于測量方法和檢測儀器本身的限制，其分析靈敏度往往達(dá)不到要求，因此采用對樣品氣體進(jìn)行濃縮的方法可以提高檢測儀器的分析靈敏度。
[0003]常用的濃縮方法見報(bào)道的有加壓濃縮法、溶劑萃取法等。加壓濃縮法就是在剛性容器內(nèi)放置一個球膽，通過對剛性容器進(jìn)行充氣來壓縮球膽內(nèi)的氣體至需要的濃度;溶劑萃取法包括超臨界流體萃取法、雙水相萃取法和微波萃取法等在內(nèi)，均是利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的不同來實(shí)現(xiàn)液體混合物溶質(zhì)之間的分離。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，可以將絕大部分的化合物提取出來。根據(jù)原理可見，加壓濃縮法一般應(yīng)用于幾個大氣壓的氣體預(yù)濃縮，而不適用于痕量氣體的濃縮;溶劑萃取法由于使用對象不能是真空環(huán)境下的氣體，因而不能在真空環(huán)境中使用。
[0004]如何在真空環(huán)境下，通過濃縮技術(shù)將分析氣體實(shí)現(xiàn)濃縮，提高四極質(zhì)譜計(jì)的分析靈敏度是需要解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了提高真空環(huán)境下、四極質(zhì)譜計(jì)對痕量雜質(zhì)氣體尤其是有機(jī)雜質(zhì)氣體的分析靈敏度，本發(fā)明提供一種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0007]—種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，包括真空栗機(jī)組、樣品室、分析室、四極質(zhì)譜儀、第一閥門、第二閥門和低溫濃縮器;其中，樣品室、第一閥門、低溫濃縮器、分析室、第二閥門和真空栗機(jī)組順序相接，分析室還與四極質(zhì)譜儀相連；
[0008]真空栗機(jī)組為四極質(zhì)譜儀分析提供所需要的真空度，然后由樣品室將樣品氣體經(jīng)過低溫濃縮器引入到分析室中，由四極質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。
[0009]上述通過低溫濃縮器的引入顯著提高了被分析的氣體在分析室中的濃度，從而提高了四極質(zhì)譜分析的靈敏度。
[0010]進(jìn)一步，低溫濃縮器包括富集器和溫度控制器，溫度控制器包括制冷裝置和制熱裝置;分析時，打開第一閥門和第二閥門，樣品氣體經(jīng)過低溫濃縮器時，打開溫度控制器的制冷裝置制冷，富集器實(shí)現(xiàn)對分析氣體的高效吸附富集，富集效果在溫度控制器創(chuàng)造的低溫環(huán)境下增強(qiáng)；富集器富集濃縮完畢后，關(guān)閉第一閥門，打開溫度控制器的制熱裝置，通過升溫將富集器吸附富集的氣體釋放出來，進(jìn)入分析室，通過四級質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。這樣被分析的氣體的濃度在分析室中得到升高，從而使四極質(zhì)譜儀的分析靈敏度得到了顯著的提尚O
[0011]優(yōu)選，富集器由高分子納米纖維制成。這樣可進(jìn)一步提高吸附效率。本申請通過納米材料制備的富集器與低溫相結(jié)合的濃縮技術(shù)，將被分析的氣體先行濃縮下來，然后通過升溫將其再次釋放出來的用以提高四極質(zhì)譜分析靈敏度。
[0012]為了節(jié)約成本，同時保證制冷效果，制冷裝置借助低溫冷凝劑或制冷機(jī)制冷。
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選，低溫冷凝劑為液氮或干冰。
[0014]為了節(jié)約成本、使用方便，同時保證制熱效果，制熱裝置通過加熱帶實(shí)現(xiàn)升溫。
[0015]本發(fā)明未提及的技術(shù)均參照現(xiàn)有技術(shù)。
[0016]本發(fā)明低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，利用納米材料制備的富集器與低溫相結(jié)合的濃縮技術(shù)，將被分析的氣體濃縮下來，然后通過升溫將其再次釋放出來的方法，使真空環(huán)境下、四極質(zhì)譜計(jì)對痕量雜質(zhì)氣體尤其是有機(jī)雜質(zhì)氣體的分析靈敏度有了非常顯著的提升。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖中，I為真空栗機(jī)組、2-1為第一閥門、2-2為第二閥門、3為樣品室、4為四極質(zhì)
[0019]譜儀、5為分析室、6為低溫濃縮器、6-1為富集器、6-2為溫度控制器。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0021]實(shí)施例1
[0022]—種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，包括真空栗機(jī)組1、樣品室
3、分析室5、四極質(zhì)譜儀4、第一閥門2-1、第二閥門2-2和低溫濃縮器6;其中，樣品室3、第一閥門2-1、低溫濃縮器6、分析室5、第二閥門2-2和真空栗機(jī)組I順序相接，分析室5還與四極質(zhì)譜儀4相連；
[0023]真空栗機(jī)組I為四極質(zhì)譜儀4分析提供所需要的真空度，然后由樣品室3將樣品氣體經(jīng)過低溫濃縮器6引入到分析室5中，由四極質(zhì)譜儀4進(jìn)行分析。
[0024]低溫濃縮器6包括高分子納米纖維制成的富集器6-1和溫度控制器6-2，溫度控制器6-2包括制冷裝置和制熱裝置;分析時，打開第一閥門2-1和第二閥門2-2，樣品氣體經(jīng)過低溫濃縮器6時，打開溫度控制器6-2的制冷裝置制冷，在有機(jī)納米纖維和低溫的雙重作用下，被分析的氣體被高效地吸附在富集器6-1上;富集器6-1富集濃縮完畢后，關(guān)閉第一閥門2-1，打開溫度控制器6-2的制熱裝置，通過升溫將富集器6-1吸附富集的氣體釋放出來，進(jìn)入分析室5，通過四級質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。
[0025]制冷裝置借助低溫冷凝劑或制冷機(jī)制冷;低溫冷凝劑為液氮或干冰;制熱裝置通過加熱帶實(shí)現(xiàn)升溫。
[0026]本發(fā)明低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，利用納米材料制備的富集器6-1與低溫相結(jié)合的濃縮技術(shù)，將被分析的氣體濃縮下來，然后通過升溫將其再次釋放出來的方法，使真空環(huán)境下、四極質(zhì)譜計(jì)對痕量雜質(zhì)氣體尤其是有機(jī)雜質(zhì)氣體的分析靈敏度有了非常顯著的提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，其特征在于:包括真空栗機(jī)組(I)、樣品室(3)、分析室(5)、四極質(zhì)譜儀(4)、第一閥門(2-1)、第二閥門(2-2)和低溫濃縮器(6);其中，樣品室(3)、第一閥門(2-1)、低溫濃縮器(6)、分析室(5)、第二閥門(2-2)和真空栗機(jī)組(I)順序相接，分析室(5)還與四極質(zhì)譜儀(4)相連； 真空栗機(jī)組(I)為四極質(zhì)譜儀(4)分析提供所需要的真空度，然后由樣品室(3)將樣品氣體經(jīng)過低溫濃縮器(6)引入到分析室(5)中，由四極質(zhì)譜儀(4)進(jìn)行分析。2.如權(quán)利要求1所述的低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，其特征在于:低溫濃縮器(6)包括富集器(6-1)和溫度控制器(6-2)，溫度控制器(6-2)包括制冷裝置和制熱裝置;分析時，打開第一閥門(2-1)和第二閥門(2-2)，樣品氣體經(jīng)過低溫濃縮器(6)時，打開溫度控制器(6-2)的制冷裝置制冷，富集器(6-1)實(shí)現(xiàn)對分析氣體的高效吸附富集，富集效果在溫度控制器(6-2)創(chuàng)造的低溫環(huán)境下增強(qiáng)；富集器(6-1)富集濃縮完畢后，關(guān)閉第一閥門(2-1)，打開溫度控制器(6-2)的制熱裝置，通過升溫將富集器(6-1)吸附富集的氣體釋放出來，進(jìn)入分析室(5)，通過四級質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。3.如權(quán)利要求2所述的低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，其特征在于:富集器(6-1)由高分子納米纖維制成。4.如權(quán)利要求2或3所述的低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，其特征在于:制冷裝置借助低溫冷凝劑或制冷機(jī)制冷。5.如權(quán)利要求4所述的低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，其特征在于:低溫冷凝劑為液氮或干冰。6.如權(quán)利要求2或3所述的低溫富集濃縮的在線高靈敏度四極質(zhì)譜分析系統(tǒng)，其特征在于:制熱裝置通過加熱帶實(shí)現(xiàn)升溫。
【文檔編號】G01N1/42GK106018538SQ201610472798
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】肖梅, 康學(xué)軍, 毛福明
【申請人】東南大學(xué)