分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種使樣本離子化來(lái)進(jìn)行分析的分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在國(guó)際公開(kāi)W02008/129929號(hào)中記載了一種利用四極質(zhì)譜法等的氣體分析儀，其具備:離子化部，其使試樣氣體離子化;第一離子檢測(cè)部和第二離子檢測(cè)部，其被以距所述離子化部的距離相互不同的方式隔著所述離子化部地設(shè)置，對(duì)來(lái)自所述離子化部的離子進(jìn)行檢測(cè);過(guò)濾器部，其被設(shè)置在所述離子化部與所述第一離子檢測(cè)部之間，使來(lái)自所述離子化部的離子選擇性地通過(guò)；以及運(yùn)算裝置，其使用通過(guò)所述第一離子檢測(cè)部獲得的試樣氣體的第一總壓和通過(guò)所述第二離子檢測(cè)部獲得的試樣氣體的第二總壓，對(duì)通過(guò)所述第一離子檢測(cè)部獲得的由所述過(guò)濾器極部選擇的特定成分的分壓進(jìn)行校正，其中，該氣體分析儀在維持分辨率的同時(shí)還能夠在測(cè)定值不隨大氣壓的變化而變化的區(qū)域中進(jìn)行校正。
[0003]在國(guó)際公開(kāi)W02007/083403號(hào)中記載了以下內(nèi)容:在四極型質(zhì)譜裝置中，使自動(dòng)調(diào)整數(shù)據(jù)存儲(chǔ)部預(yù)先存儲(chǔ)將可選擇的多個(gè)掃描速度與適當(dāng)?shù)闹绷髌珘哼M(jìn)行關(guān)聯(lián)所得到的表。在自動(dòng)調(diào)整時(shí)，控制部參照表求出與各掃描速度對(duì)應(yīng)的直流偏壓，將離子引入用電壓產(chǎn)生部的輸出固定為該直流偏壓，使除此以外的例如對(duì)離子光學(xué)系統(tǒng)的施加電壓等變化的同時(shí)找出使檢測(cè)信號(hào)最大那樣的電壓條件。而且，對(duì)每個(gè)掃描速度找到最佳條件并記錄到自動(dòng)調(diào)整結(jié)果數(shù)據(jù)中。在對(duì)目標(biāo)試樣進(jìn)行分析時(shí)，從表中求出與操作員所指定的掃描速度相應(yīng)的直流偏壓，基于自動(dòng)調(diào)整結(jié)果數(shù)據(jù)求出最佳條件，基于這些決定掃描測(cè)定條件。由此，能夠抑制在增大掃描測(cè)定的掃描速度的情況下檢測(cè)靈敏度下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]在質(zhì)譜裝置的自動(dòng)調(diào)整時(shí)，找出使檢測(cè)信號(hào)最大那樣的電壓條件。是因?yàn)楦邼舛鹊某煞值臋z測(cè)信號(hào)不飽和。因而，低濃度的成分的檢測(cè)信號(hào)小且精度容易下降。
[0005]本發(fā)明的一個(gè)方式是一種分析裝置，具有:離子化單元，其使分析對(duì)象的分子離子化;過(guò)濾器單元，其使由離子化單元生成的離子選擇性地通過(guò)；以及檢測(cè)單元，其對(duì)通過(guò)過(guò)濾器單元的離子進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)單元包括被配置成矩陣狀的多個(gè)檢測(cè)元件。分析裝置還具有第一重構(gòu)單元，該第一重構(gòu)單元對(duì)包括多個(gè)檢測(cè)元件中的使檢測(cè)有效的檢測(cè)元件的檢測(cè)圖案進(jìn)行切換。典型的檢測(cè)單元是對(duì)離子電流進(jìn)行測(cè)定的檢測(cè)單元，典型的檢測(cè)元件是法拉第杯(Faraday cup)。檢測(cè)元件也可以是二次電子倍增型、(XD型等。多個(gè)檢測(cè)元件可以被二維地配置，也可以被三維地配置。
[0006]通過(guò)將由多個(gè)檢測(cè)元件構(gòu)成的檢測(cè)圖案進(jìn)行重構(gòu)，能夠根據(jù)離子量來(lái)改變檢測(cè)單元的靈敏度，或者針對(duì)到達(dá)檢測(cè)單元的離子的種類(lèi)選擇適合到達(dá)路徑、到達(dá)條件的圖案。因而，能夠提供一種能夠高精度地測(cè)定高濃度的成分并且也能夠高精度地測(cè)定低濃度的成分的分析裝置。
[0007]離子化單元包括多個(gè)離子源，分析裝置也可以包括:監(jiān)視器，其對(duì)多個(gè)離子源的各個(gè)離子源的特性變化進(jìn)行估計(jì)或測(cè)定；以及第二重構(gòu)單元，其將離子化單元進(jìn)行重構(gòu)。第二重構(gòu)單元根據(jù)由監(jiān)視器獲得的各離子源的特性變化，對(duì)多個(gè)離子源中的激活的離子源的選擇、激活的多個(gè)離子源的連接以及向激活的離子源的供給電力中的至少一個(gè)進(jìn)行重構(gòu)。
[0008]優(yōu)選離子化單元的輸出電壓和電流穩(wěn)定。然而，由于經(jīng)年劣化、壽命等而存在特性變化是不可避免的。即使由于離子源的經(jīng)年劣化或壽命而特性產(chǎn)生變化，也能夠由第二重構(gòu)單元進(jìn)行控制，使得通過(guò)對(duì)激活的離子源進(jìn)行切換、將多個(gè)離子源并聯(lián)連接、或者串聯(lián)和并聯(lián)連接，來(lái)使離子化單元的特性變化長(zhǎng)時(shí)間地收斂于固定的范圍。另外，能夠通過(guò)第二重構(gòu)單元將多個(gè)、特別是三個(gè)以上的離子源輪流使用、或者改變連接以使向激活的離子源的供給電力在能夠期待長(zhǎng)壽命的范圍內(nèi)。
[0009]也可以多個(gè)離子源各自包括釋放電子的發(fā)射極以及與發(fā)射極之間設(shè)置電位差的柵極。發(fā)射極包括燈絲(filament)、陰極盤(pán)。也可以第二重構(gòu)單元包括將發(fā)射極和所述柵極的連接獨(dú)立地重構(gòu)的單元。通常，例如為了施加偏壓而將燈絲和柵極作為一對(duì)使用。通過(guò)使柵極能夠與燈絲單獨(dú)地連接，由此將柵極作為離子化單元內(nèi)的電場(chǎng)調(diào)整用的電極利用，能夠改善離子化單元內(nèi)的電子的分布、被離子化的分子的流通。另外，通過(guò)使柵極作為屏蔽器發(fā)揮功能，能夠防止雜質(zhì)附著于非激活狀態(tài)的發(fā)射極，并能夠抑制燈絲等發(fā)射極的劣化。
[0010]監(jiān)視器也可以對(duì)供給到離子源的電力、離子源的溫度等進(jìn)行監(jiān)視，也可以包括獲取檢測(cè)單元中的調(diào)諧用氣體的檢測(cè)強(qiáng)度的單元。根據(jù)濃度已明確的成分的檢測(cè)強(qiáng)度的變化，能夠判斷離子源的特性的變動(dòng)。
[0011]第一重構(gòu)單元也可以包括在第二重構(gòu)單元對(duì)離子化單元進(jìn)行控制的定時(shí)選擇或切換檢測(cè)圖案的單元。在由于離子化單元的重構(gòu)而離子電流發(fā)生了變化的情況下，通過(guò)選擇或切換檢測(cè)單元的檢測(cè)圖案，能夠吸收測(cè)定條件的變動(dòng)并進(jìn)行精度更高的測(cè)定。例如在離子電流發(fā)生變動(dòng)的情況下，在離子電流大時(shí)選擇檢測(cè)面積小的圖案，在離子電流小時(shí)選擇檢測(cè)面積大的圖案，由此能夠預(yù)先防止測(cè)定結(jié)果飽和、測(cè)定結(jié)果埋藏于噪聲中那樣的情況。
[0012]第一重構(gòu)單元也可以包括與過(guò)濾器單元的選擇離子的條件聯(lián)動(dòng)地選擇或切換檢測(cè)圖案的單元。在對(duì)每種成分(分子、化學(xué)物質(zhì)、組成)能夠某種程度地預(yù)測(cè)濃度的分析的情況下，通過(guò)采用適合于預(yù)測(cè)出的濃度的測(cè)定的檢測(cè)圖案，能夠進(jìn)行精度高的測(cè)定。過(guò)濾器單元的一例是四極型，但是也可以是扇形磁場(chǎng)型、電磁場(chǎng)雙聚焦型、飛行時(shí)間型等的離子透過(guò)型的過(guò)濾器，也可以是維氏過(guò)濾器，還可以是FA頂S等非真空類(lèi)型的過(guò)濾器或?qū)⑺鼈兘M合而成的過(guò)濾器。
[0013]本發(fā)明的其它方式之一是一種分析裝置的控制方法，包括以下步驟。
[0014].第二重構(gòu)單元對(duì)離子化單元進(jìn)行設(shè)置使得以第一重構(gòu)單元所設(shè)置的中程度的面積的檢測(cè)圖案對(duì)調(diào)諧用的氣體中的標(biāo)準(zhǔn)濃度的離子進(jìn)行檢測(cè)。
[0015]通過(guò)將檢測(cè)單元設(shè)置在中間范圍，能夠針對(duì)高濃度的成分和低濃度的成分應(yīng)用面積不同的檢測(cè)圖案，能夠高精度地進(jìn)行測(cè)定，并能夠使?jié)舛确秶鷶U(kuò)展。
[0016]控制方法也可以包括以下步驟。
[0017]?在第二重構(gòu)單元對(duì)離子化單元進(jìn)行了重構(gòu)時(shí)，第一重構(gòu)單元對(duì)檢測(cè)圖案進(jìn)行切換以補(bǔ)償離子化單元的重構(gòu)所產(chǎn)生的離子化強(qiáng)度。由于離子化單元的重構(gòu)，而能夠通過(guò)在檢測(cè)單元側(cè)對(duì)檢測(cè)圖案進(jìn)行切換來(lái)補(bǔ)償離子化能力的變動(dòng)。
[0018]控制方法也可以還包括以下步驟。
[0019].第一重構(gòu)單元與過(guò)濾器單元的選擇離子的條件聯(lián)動(dòng)地選擇或切換檢測(cè)圖案，來(lái)檢測(cè)離子。能夠針對(duì)高濃度的成分和低濃度的成分應(yīng)用面積不同的檢測(cè)圖案，能夠高精度地進(jìn)行測(cè)定，并能夠使?jié)舛确秶鷶U(kuò)展。
[0020]本發(fā)明的其它方式之一是一種包括上述步驟的程序(程序產(chǎn)品)，能夠記錄到適當(dāng)?shù)挠涗浗橘|(zhì)中來(lái)提供。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是表示分析裝置的概要的圖。
[0022]圖2是表示不同的分析裝置的概要的圖。
[0023]圖3是表示離子源的經(jīng)時(shí)變化的圖。
[0024]圖4是對(duì)檢測(cè)單元進(jìn)行重構(gòu)的圖。
[0025]圖5是表示自動(dòng)調(diào)諧的處理的流程圖。
[0026]圖6是檢測(cè)圖案的另一例。
【具體實(shí)施方式】
[0027]圖1中示出氣體分析裝置的一例。該分析裝置1是四極型質(zhì)譜裝置，包括使被采樣的氣體9離子化的離子化單元10、使離子化的分子(離子)選擇性地通過(guò)的四極型的過(guò)濾器單元20、將離子從離子化單元10引導(dǎo)至過(guò)濾器單元20的聚焦單元(離子引出電極)30、對(duì)通過(guò)過(guò)濾器單元20過(guò)濾后的離子進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)單元50以及控制單元60。分析裝置1包括真空容器5，在真空容器5中收納有離子化單元10、過(guò)濾器單元20、聚焦單元30以及檢測(cè)單元50 ο
[0028]離子化單元10包括四個(gè)離子源11a?lid。各離子源11a?lid包括釋放熱電子的燈絲12、柵極(柵電極)13以及反射極(