結(jié)塊，如表1所 示，最大結(jié)塊大小為攬拌漿長(zhǎng)度的一半大小，測(cè)量此時(shí)的震動(dòng)狀態(tài)，與之對(duì)應(yīng)的輸出電流強(qiáng) 度是為20mA，定為電流強(qiáng)度的最高量程。送樣就可W建立一個(gè)電流強(qiáng)度與結(jié)塊質(zhì)量的對(duì)應(yīng) 關(guān)系，此后隨著結(jié)塊量增加，檢測(cè)出電流強(qiáng)度變大。信號(hào)是脈沖式的，頻率固定在0.甜Z。觀 察記錄不同情況下輸出到DCS的數(shù)字或圖像。
[0032] 表1為不同結(jié)塊質(zhì)量與電流強(qiáng)度的試驗(yàn)測(cè)試值：
[0033] 表 1 [ππ^λ?
[0035] 在本實(shí)施例中，假定結(jié)塊在攬拌軸上的中必位置不變，它與震動(dòng)變送器接觸的 深度是與質(zhì)量的約0. 3次方呈線性關(guān)系，同時(shí)電流強(qiáng)度與結(jié)塊質(zhì)量的η次方呈線性關(guān) 系，我們通過歸一化數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，步驟S103中電信號(hào)強(qiáng)度A與結(jié)塊質(zhì)量Μ的關(guān)系滿足A = 4+1. 02RiM°'4,其中，R表示攬拌獎(jiǎng)長(zhǎng)度。由此可W實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)器內(nèi)粘附的結(jié)塊進(jìn)行定量檢 測(cè)。
[0036] 在本實(shí)施例中，步驟S103是在結(jié)塊生成初期完成的，即震動(dòng)產(chǎn)生的電流強(qiáng)度在 10mA W下，WH次震動(dòng)為判斷依據(jù)，波峰的間隔時(shí)間是攬拌旋轉(zhuǎn)一周的時(shí)間，在一臺(tái)30rpm 的攬拌上，設(shè)置為2砂鐘一次，如果有規(guī)律性的Η次及W上相似強(qiáng)度震動(dòng)，即判斷為有結(jié) 塊，此時(shí)依據(jù)上述公式A = 4+1. 02R ?Μ°·4，在操作系統(tǒng)DCS上顯示結(jié)塊質(zhì)量，發(fā)出報(bào)警。當(dāng)看 到銀齒狀的規(guī)律震動(dòng)消失，即判斷為方法有效，即可停止改變工藝條件的方法。然后對(duì)Η次 W上有規(guī)律的震動(dòng)進(jìn)行平滑處理，連接波峰位置的圖像，得出趨勢(shì)線，W此趨勢(shì)線的上升或 者下降作為判斷結(jié)塊增加或者減少的依據(jù)。如果有多個(gè)結(jié)塊，應(yīng)當(dāng)連接頻率與攬拌頻率相 當(dāng)?shù)牟ǚ?，并形成多條趨勢(shì)線。如果測(cè)量值超過滿量程，便構(gòu)成了平滑直線，此時(shí)根據(jù)圖像 結(jié)合反應(yīng)器內(nèi)溫度分布情況，出料情況應(yīng)當(dāng)判斷是否停車。由此可見，本發(fā)明的方法能夠幫 助技術(shù)人員及時(shí)判斷反應(yīng)器內(nèi)的結(jié)塊情況，有效減少攬拌床反應(yīng)器因結(jié)塊過多而造成的意 外停車，并且對(duì)減少反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊的手段和條件進(jìn)行指導(dǎo)和即時(shí)反饋。
[0037] 在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述攬拌床反應(yīng)器為邸式攬拌床反應(yīng)器。所述 邸式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)為；一個(gè)水平的圓柱形壓力容器，反應(yīng)器軸向安裝了獎(jiǎng)式攬拌器，聚合物 顆粒被連續(xù)攬拌，避免溫度熱點(diǎn)形成。反應(yīng)器被分為4個(gè)區(qū)，主催化劑、助催化劑和冷卻液 通過噴嘴連續(xù)加入容器中的每個(gè)區(qū)或者只加入一區(qū)。邸式攬拌床反應(yīng)器的第一反應(yīng)器的結(jié) 塊常常在催化劑噴頭的附近，或粘附在攬拌獎(jiǎng)上；第二反應(yīng)器的結(jié)塊也常常是粘附攬拌獎(jiǎng) 上，多是處于攬拌軸的兩端獎(jiǎng)葉上，在反應(yīng)器的一區(qū)和/或末區(qū)。
[0038] 在本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟S102中通過震動(dòng)傳感裝置檢測(cè)任意時(shí)刻 攬拌床反應(yīng)器一區(qū)和/或末區(qū)的結(jié)塊。由此具有及時(shí)發(fā)現(xiàn)結(jié)塊、實(shí)時(shí)跟蹤觀察結(jié)塊情況的 優(yōu)點(diǎn)。
[0039] 在本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟S102中通過震動(dòng)傳感裝置檢測(cè)加入催化 劑的位置的結(jié)塊，即一區(qū)催化劑噴頭位置的結(jié)塊；W及檢測(cè)一反應(yīng)器到二反應(yīng)器送料位置 的結(jié)塊，即反應(yīng)容器末區(qū)下料管線口位置的結(jié)塊，和第二反應(yīng)器一區(qū)接收第一反應(yīng)器出料 位置。由此容易探測(cè)，便于安裝，節(jié)省成本，避免無用信號(hào)干擾的優(yōu)點(diǎn)。
[0040] 本發(fā)明提供的檢測(cè)方法通過在攬拌床反應(yīng)器的器壁上安裝震動(dòng)傳感裝置，能夠準(zhǔn) 確檢測(cè)出攬拌獎(jiǎng)上粘附結(jié)塊的數(shù)量。由此技術(shù)人員通過采取適當(dāng)技術(shù)手段可W控制反應(yīng)器 內(nèi)結(jié)塊增大的速度，或者停止增大并將其排出，例如，加入適量失活劑、降低反應(yīng)程度、降低 共聚時(shí)的第二單體量、降低粉料黏度、降低催化劑加入量W及降低反應(yīng)程度等。
[0041] 在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，在40kgAr的中試裝置上，在攬拌床反應(yīng)器側(cè) 壁靠近催化劑位置的溫度計(jì)套管上裝一臺(tái)ST5484E型震動(dòng)變送器，W進(jìn)行聚丙帰均聚反應(yīng) 結(jié)塊情況的檢測(cè)。攬拌床反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)條件為；溫度66°C，壓力2.35Mpa，H2/丙帰單體摩 爾比為0.02,融烙指數(shù)40,產(chǎn)量30kg/虹。在投入催化劑20小時(shí)后，溫度有異常趨勢(shì)，產(chǎn)生 了 2砂鐘間距的規(guī)則震動(dòng)，操作系統(tǒng)顯示值在3kg左右，說明已經(jīng)產(chǎn)生了較小的結(jié)塊，送時(shí) 操作人員采用加大攬拌轉(zhuǎn)速及加大外給電子體加入量的方法避免結(jié)塊增大。在約30min時(shí) 間內(nèi)，震動(dòng)沒有增大，可能由于結(jié)塊較松散，震動(dòng)慢慢趨于不規(guī)律并最終消失。
[0042] 從上面的實(shí)施例可W看出，相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的方法具有如下優(yōu)點(diǎn)；（1)能 準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)結(jié)塊，可利用操作系統(tǒng)自動(dòng)化監(jiān)測(cè)結(jié)塊；（2)不用在反應(yīng)器上打孔，相對(duì)于熱成像 圖形來說更容易形成可操作的判據(jù)（3)不用放射源，不用進(jìn)行復(fù)雜的安裝W及較易實(shí)施。
[0043] 應(yīng)當(dāng)注意的是，W上所述的實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何 限制。通過參照典型實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但應(yīng)當(dāng)理解為其中所用的詞語(yǔ)為描述性 和解釋性詞匯，而不是限定性詞匯?？蓋按規(guī)定在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)對(duì)本發(fā)明作出 修改，W及在不背離本發(fā)明的范圍和精神內(nèi)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修訂。盡管其中描述的本發(fā)明涉 及特定的方法、材料和實(shí)施例，但是并不意味著本發(fā)明限于其中公開的特定例，相反，本發(fā) 明可擴(kuò)展至其他所有具有相同功能的方法和應(yīng)用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種攪拌床反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟： 安裝步驟，在攪拌床反應(yīng)器側(cè)壁上設(shè)置至少一個(gè)震動(dòng)傳感裝置； 檢測(cè)步驟，通過震動(dòng)傳感裝置檢測(cè)任意時(shí)刻攪拌床反應(yīng)器內(nèi)的震動(dòng)狀態(tài)，并將震動(dòng)狀 態(tài)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)強(qiáng)度； 判斷步驟，根據(jù)震動(dòng)傳感裝置輸出的電信號(hào)強(qiáng)度與攪拌床反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊質(zhì)量的對(duì)應(yīng)關(guān) 系，判斷攪拌床反應(yīng)器內(nèi)的結(jié)塊情況。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述安裝步驟中的震動(dòng)傳感裝置設(shè)置在 攪拌床反應(yīng)器側(cè)壁的溫度計(jì)套管的接口上或者深入反應(yīng)器內(nèi)部的探測(cè)管中。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述檢測(cè)步驟中通過震動(dòng)傳感裝置檢 測(cè)任意時(shí)刻攪拌床反應(yīng)器內(nèi)一區(qū)和/或末區(qū)的結(jié)塊。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述檢測(cè)步驟中通過震動(dòng) 傳感裝置檢測(cè)加入催化劑的位置以及一反應(yīng)器到二反應(yīng)器送料位置的結(jié)塊。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述判斷步驟中電信號(hào) 強(qiáng)度與攪拌床反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊質(zhì)量的對(duì)應(yīng)關(guān)系滿足:A = 4+1. 02R Μ114 ;其中，A表示電信號(hào)強(qiáng) 度，Μ表示攪拌床反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊質(zhì)量，R表示攪拌槳長(zhǎng)度。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述判斷步驟中將檢測(cè)的 結(jié)塊情況根據(jù)公式和判斷方法以文字或圖像的方式顯示。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述攪拌床反應(yīng)器為立式 攪拌床反應(yīng)器或臥式攪拌床反應(yīng)器，優(yōu)選臥式攪拌床攪拌器。8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述攪拌床反應(yīng)器是用于 生產(chǎn)聚烯烴的氣-固攪拌床反應(yīng)器。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚烯烴為聚丙烯的無規(guī)共聚物或抗 沖共聚物。10. 權(quán)利要求1~9中任意一項(xiàng)所述方法在檢測(cè)烯烴聚合反應(yīng)過程結(jié)塊情況中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種攪拌床反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊的檢測(cè)方法，該方法包括以下步驟：安裝步驟，在攪拌床反應(yīng)器側(cè)壁上設(shè)置至少一個(gè)震動(dòng)傳感裝置；檢測(cè)步驟，通過震動(dòng)傳感裝置檢測(cè)任意時(shí)刻攪拌床反應(yīng)器內(nèi)的震動(dòng)狀態(tài)，并將震動(dòng)狀態(tài)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)強(qiáng)度；判斷步驟，根據(jù)震動(dòng)傳感裝置輸出的電信號(hào)強(qiáng)度與攪拌床反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊質(zhì)量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，判斷攪拌床反應(yīng)器內(nèi)的結(jié)塊情況。本發(fā)明的方法該方法不需要在反應(yīng)器壁上打孔，不增加新的結(jié)塊點(diǎn)，易于安裝，不僅可以準(zhǔn)確判斷反應(yīng)器內(nèi)是否生成結(jié)塊，而且可以定量、實(shí)時(shí)測(cè)出反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊的質(zhì)量。
【IPC分類】G01H17/00, G01N11/00
【公開號(hào)】CN105628180
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410590079
【發(fā)明人】楊芝超, 仝欽宇, 陳江波, 杜亞鋒, 劉旸
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年10月28日