一種用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于甲苯液相空氣氧化的反應(yīng)裝置。反應(yīng)釜罐體頂部設(shè)有安全閥口、排氣口，側(cè)上部設(shè)有壓力表口，罐體內(nèi)下部裝設(shè)有圓環(huán)管狀循環(huán)氧化液分布器，循環(huán)氧化液分布器下方裝設(shè)有圓環(huán)管狀空氣分布器，罐體底部設(shè)有氧化液出口，循環(huán)氧化液分布器與甲苯進(jìn)料口通過管路連接，空氣分布器與空氣進(jìn)口通過管路連接，氧化液出口通過管路與循環(huán)泵連接，催化劑進(jìn)口通過管路連接循環(huán)泵，甲苯進(jìn)料口通過管路與循環(huán)泵相連接，空氣進(jìn)口與循環(huán)泵的進(jìn)口連接，罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設(shè)有溢流堰與罐體側(cè)部的溢流口連接，罐體內(nèi)中間裝設(shè)有內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒。用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)，其能耗低，傳質(zhì)傳熱效率、甲苯轉(zhuǎn)化的選擇性高，反應(yīng)安全穩(wěn)定。
【專利說明】
一種用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及一種化工反應(yīng)設(shè)備，特別是一種適用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]甲苯液相空氣氧化反應(yīng)用于制備苯甲基過氧化氫，是在催化劑存在下，甲苯液體與空氣進(jìn)行催化氧化反應(yīng)得到苯甲基過氧化氫。傳統(tǒng)的甲苯液相空氣氧化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)形式有釜式攪拌反應(yīng)器、釜式外循環(huán)反應(yīng)器、釜式內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器和塔式內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，還有一罐多室式反應(yīng)器等幾種。為了使通入的空氣氣泡能與甲苯液體均勻混合，在反應(yīng)器內(nèi)裝設(shè)有攪拌器，或安裝外循環(huán)栗，利用機(jī)械動力強(qiáng)制物料循環(huán)，以達(dá)到良好混合的目的。采用機(jī)械動力強(qiáng)制物料循環(huán)，能使物料良好混合，但對機(jī)械設(shè)備的密封和電機(jī)的防爆有很高的要求，且動力消耗大，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，設(shè)備造價高，攪拌器軸封易損壞，維護(hù)麻煩，常需停車修理，影響生產(chǎn)，且一旦攪拌器的軸封損壞，甲苯會泄露，造成嚴(yán)重的安全隱患。內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器是在反應(yīng)器內(nèi)利用氣液造成液體中的靜壓差，從而產(chǎn)生液體環(huán)流運(yùn)動，使物料在導(dǎo)流筒內(nèi)部及導(dǎo)流筒外部與反應(yīng)器之間循環(huán)，達(dá)到氣泡擴(kuò)散、傳質(zhì)、傳熱的目的，內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器無攪拌器，動力消耗低，設(shè)備造價低，物料不易泄露，維護(hù)方便，可長期安全穩(wěn)定運(yùn)行，但由于其物料混合均勻度差，傳質(zhì)傳熱效果差，很難實現(xiàn)甲苯氧化反應(yīng)進(jìn)程的可控性，甲苯氧化的選擇性差，收率低。為了解決上述問題，在保障甲苯轉(zhuǎn)化率的基礎(chǔ)上，達(dá)到能耗低、設(shè)備投資少、安全穩(wěn)定性尚、傳質(zhì)傳熱效率尚、收率尚的目的，對現(xiàn)有的甲苯液相氧化反應(yīng)設(shè)備進(jìn)彳丁改進(jìn)，成為化工行業(yè)科技人員共同的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型的目的是提供一種用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，以解決現(xiàn)有甲苯液相氧化反應(yīng)器存在的能耗高、安全穩(wěn)定性差、傳質(zhì)傳熱效率低等問題，提高甲苯氧化反應(yīng)的選擇性和收率。
[0004]本實用新型解決其技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是這樣的:一種用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，結(jié)構(gòu)中包括反應(yīng)釜罐體，反應(yīng)釜罐體頂部設(shè)有安全閥口、排氣口、反應(yīng)釜罐體側(cè)上部設(shè)有壓力表口，反應(yīng)釜罐體內(nèi)下部裝設(shè)有循環(huán)氧化液分布器，循環(huán)氧化液分布器上開有向上的出液孔，循環(huán)氧化液分布器下方裝設(shè)有空氣分布器，開有向上的出氣孔，反應(yīng)釜罐體底部設(shè)有氧化液出口，循環(huán)氧化液分布器與甲苯進(jìn)料口通過管路連接，空氣分布器與空氣進(jìn)口通過管路連接，氧化液出口通過管路與循環(huán)栗的進(jìn)口連接，催化劑進(jìn)口通過管路連接循環(huán)栗，甲苯進(jìn)料口通過管路與循環(huán)栗相連接，空氣進(jìn)口通過管路與循環(huán)栗的進(jìn)口連接，反應(yīng)Il罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設(shè)有溢流堰與反應(yīng)Il罐體側(cè)部的溢流口連通，反應(yīng)Il罐體內(nèi)中間裝設(shè)有內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒兩端開口，導(dǎo)流筒的上端口低于溢流堰的堰頂，導(dǎo)流筒的下端開口低于空氣分布器的下端面。
[0005]本實用新型，循環(huán)氧化液分布器為環(huán)狀圓管式結(jié)構(gòu)，圓管上有開口向上的出液孔，出液孔的大小和數(shù)量及循環(huán)氧化液分布器的直徑依據(jù)甲苯氧化控制的目標(biāo)產(chǎn)物比例來設(shè)
i+o
[0006]本實用新型，空氣分布器為環(huán)狀圓管式結(jié)構(gòu)，圓管上有開口向上的出氣孔，出氣孔的大小和數(shù)量及空氣分布器的直徑依據(jù)空氣進(jìn)氣量設(shè)計。
[0007]本實用新型，空氣分布器和循環(huán)氧化液分布器的外緣直徑均大于內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒的直徑。
[0008]本實用新型，溢流堰為筒狀，與反應(yīng)釜罐體內(nèi)壁留有間隙，上端開口，其開口直徑大于導(dǎo)流筒的直徑，堰底與反應(yīng)釜內(nèi)壁間密封并與溢流口連通。
[0009]本實用新型，空氣分布器的外緣直徑與循環(huán)氧化液分布器外緣直徑不相等為宜。
[0010]本實用新型，在反應(yīng)釜底部設(shè)有破渦器。
[0011]本實用新型的工作原理如下:
[0012]空氣經(jīng)過加壓至0.5?1.5MPa，預(yù)熱至110?150°C后，經(jīng)空氣進(jìn)口至空氣進(jìn)料管路或者循環(huán)栗等管道加入反應(yīng)釜內(nèi)，甲苯經(jīng)預(yù)熱至120?150°C后，從甲苯進(jìn)口加入反應(yīng)釜，催化劑從催化劑進(jìn)口加入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)，在溫度為150?180°C，壓力0.5?1.2MPa條件下，空氣經(jīng)空氣分布器上的出氣孔向上流動，甲苯、催化劑與循環(huán)氧化液經(jīng)循環(huán)氧化液分布器上的出液孔向上噴灑，循環(huán)氧化液中的甲苯在催化劑的作用下與空氣反應(yīng)得到苯甲基過氧化氫溶液，苯甲基過氧化氫溶液隨著向上的慣性在內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒外側(cè)向上流動，在內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒的頂部在重力的作用下一部分流入溢流堰內(nèi)側(cè)，經(jīng)溢流口流出至后續(xù)工序。一部分苯甲基過氧化氫溶液沿內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)向下流動，經(jīng)反應(yīng)釜底部的破渦器消除漩渦后經(jīng)氧化液出口、循環(huán)栗、管道等與連續(xù)加入的甲苯和催化劑一起送至反應(yīng)釜內(nèi)，如此循環(huán)，實現(xiàn)甲苯氧化反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行。
[0013]在反應(yīng)釜內(nèi)，溢流堰上部，循環(huán)氧化液中的部分甲苯經(jīng)汽化作用移去反應(yīng)熱保持甲苯氧化反應(yīng)釜內(nèi)的溫度平衡。反應(yīng)釜內(nèi)的壓力通過反應(yīng)釜頂部氣相排放口外接的壓力自控閥來保持平衡。反應(yīng)過程中，甲苯和催化劑加入的質(zhì)量和與從溢流口流出的苯甲基過氧化氫溶液的質(zhì)量及氣相帶走的有機(jī)物質(zhì)量和相同。
[0014]本實用新型取得的有益效果是:
[0015](I)采用反應(yīng)釜外循環(huán)及釜內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒的連續(xù)循環(huán)的結(jié)構(gòu)形式，物料的混合均勻程度比單一內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器高，甲苯氧化的選擇性高達(dá)98%，收率達(dá)92%以上，傳質(zhì)傳熱效率尚;
[0016](2)與攪拌式反應(yīng)器相比，安全性高、能耗低、設(shè)備投資低、維修容易、避免了攪拌器軸封磨損泄露帶來的安全隱患；
[0017](3)甲苯汽化移取大量的反應(yīng)熱，釜外強(qiáng)制循環(huán)加之釜內(nèi)導(dǎo)流筒循環(huán)保證了反應(yīng)體系溫度的均勻性，氧化反應(yīng)的局部過熱效應(yīng)緩解，配合氣相排放的壓力自控閥，使得反應(yīng)過程更易于控制、安全穩(wěn)定。
【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖2是循環(huán)氧化液分布器的俯視圖。
[0020]圖3是空氣分布器的俯視圖。
[0021]圖中標(biāo)號含義如下:
[0022]1、反應(yīng)釜罐體2、安全閥口 3、排氣口 4、壓力表口 5、溢流堰6、溢流口 7、溫度計口 8、循環(huán)氧化液分布器9、空氣分布器10、空氣進(jìn)口 11、空氣進(jìn)料管路12、破渦器
13、氧化液出口 14、循環(huán)栗15、催化劑進(jìn)口 16、甲苯進(jìn)口 17、內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒18、出液孔19、
出氣孔。
【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進(jìn)一步描述。
[0024]如圖1所示，一種用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，反應(yīng)釜罐體頂部設(shè)有安全閥口 2、排氣口 3、反應(yīng)釜罐體側(cè)上部設(shè)有壓力表口 4，反應(yīng)釜罐體內(nèi)下部裝設(shè)有環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)的循環(huán)氧化液分布器8，循環(huán)氧化液分布器8下方裝設(shè)有環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)空氣分布器9，見圖2，環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)的循環(huán)氧化液分布器8上開有向上的出液孔18，出液孔18的大小和數(shù)量及循環(huán)氧化液分布器8的直徑依據(jù)甲苯氧化控制的目標(biāo)產(chǎn)物比例來設(shè)計;見圖3，環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)的空氣分布器9上開有開口向上的出氣孔19，出氣孔19的大小和數(shù)量及空氣分布器9的直徑依據(jù)空氣進(jìn)氣量設(shè)計?？諝夥植计?與空氣進(jìn)口 10相連，循環(huán)氧化液分布器8與催化劑進(jìn)口
15、甲苯進(jìn)口 16相連，空氣分布器9的圓環(huán)直徑與循環(huán)氧化液分布器8的圓環(huán)直徑不同。反應(yīng)釜罐體底部設(shè)有氧化液出口 13，循環(huán)氧化液分布器8與甲苯進(jìn)料口 16通過管路連接，空氣分布器9與空氣進(jìn)口 10通過空氣進(jìn)料管路11連接，氧化液出口 13通過管路與循環(huán)栗14的進(jìn)口連接，催化劑進(jìn)口 15通過管路連接循環(huán)栗14，甲苯進(jìn)料口 16通過管路與循環(huán)栗14相連接，空氣進(jìn)口 10通過管路與循環(huán)栗14的進(jìn)口連接。反應(yīng)釜罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設(shè)有筒狀溢流堰5，與反應(yīng)釜罐體I內(nèi)壁留有間隙，中間開口，底端與反應(yīng)釜內(nèi)壁間密封相連，里側(cè)與溢流口6相連通。反應(yīng)釜罐體內(nèi)中間通過固定支架裝設(shè)有內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒17，導(dǎo)流筒17兩端開口，導(dǎo)流筒17的上端口低于溢流堰5的堰頂，導(dǎo)流筒17的下端開口低于空氣分布器9的下端面。溢流堰5直徑大于導(dǎo)流筒17的直徑，空氣分布器9和循環(huán)氧化液分布器8的直徑均大于導(dǎo)流筒17的直徑。在反應(yīng)釜底部設(shè)有破渦器12，用于消除反應(yīng)釜底部的漩渦。
[0025]本實用新型的工作原理如下:
[0026]空氣經(jīng)過加壓至0.5?1.5MPa，預(yù)熱至110?150 °C后，經(jīng)空氣進(jìn)口 10至空氣進(jìn)料管路11或者循環(huán)栗14等管道加入反應(yīng)釜內(nèi)，甲苯經(jīng)預(yù)熱至120?150°C后，從甲苯進(jìn)口 16加入反應(yīng)釜，催化劑從催化劑進(jìn)口 15加入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)，在溫度為150?180°C，壓力0.5?
1.2MPa條件下，空氣經(jīng)空氣分布器9上的出氣孔19向上流動，甲苯、催化劑與循環(huán)氧化液經(jīng)循環(huán)氧化液分布器8上的出液孔18向上噴灑，循環(huán)氧化液中的甲苯在催化劑的作用下與空氣反應(yīng)得到苯甲基過氧化氫溶液，苯甲基過氧化氫溶液隨著向上的慣性在內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒17外側(cè)向上流動，在內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒17的頂部在重力的作用下一部分流入溢流堰5內(nèi)側(cè)，經(jīng)溢流口 6流出至后續(xù)工序。一部分苯甲基過氧化氫溶液沿內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒17內(nèi)側(cè)向下流動，經(jīng)反應(yīng)釜底部的破渦器12消除漩渦后經(jīng)氧化液出口 13、循環(huán)栗14、管道等與連續(xù)加入的甲苯和催化劑一起送至反應(yīng)釜內(nèi)，如此循環(huán)，實現(xiàn)甲苯氧化反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行。
[0027]在反應(yīng)釜內(nèi)，溢流堰5上部，循環(huán)氧化液中的部分甲苯經(jīng)汽化作用移去反應(yīng)熱保持甲苯氧化反應(yīng)釜內(nèi)的溫度平衡。反應(yīng)釜內(nèi)的壓力通過反應(yīng)釜頂部氣相排放口外接的壓力自控閥來保持平衡。反應(yīng)過程中，甲苯和催化劑加入的質(zhì)量和與從溢流口流出的苯甲基過氧化氫溶液的質(zhì)量及氣相帶走的有機(jī)物質(zhì)量和相同。
【主權(quán)項】
1.一種用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，包括反應(yīng)釜罐體(I)，其特征在于反應(yīng)釜罐體頂部設(shè)有安全閥口(2)、排氣口(3)、反應(yīng)釜罐體側(cè)上部設(shè)有壓力表口(4)，反應(yīng)釜罐體內(nèi)下部裝設(shè)有循環(huán)氧化液分布器(8)，循環(huán)氧化液分布器(8)下方裝設(shè)有空氣分布器(9)，反應(yīng)釜罐體底部設(shè)有氧化液出口(13)，循環(huán)氧化液分布器(8)與甲苯進(jìn)料口(16)通過管路連接，空氣分布器(9)與空氣進(jìn)口(10)通過管路連接，氧化液出口(13)通過管路與循環(huán)栗(14)的進(jìn)口連接，催化劑進(jìn)口(15)通過管路連接循環(huán)栗(14)，甲苯進(jìn)料口(16)通過管路與循環(huán)栗(14)連接，空氣進(jìn)口(10)通過管路與循環(huán)栗(14)的進(jìn)口連接，反應(yīng)釜罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設(shè)有溢流堰(5)并與反應(yīng)釜罐體側(cè)部的溢流口( 6)連接，反應(yīng)釜罐體內(nèi)中間裝設(shè)有內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒(17)，導(dǎo)流筒(17)兩端開口，導(dǎo)流筒(17)的上端口低于溢流堰(5)的堰頂，導(dǎo)流筒(17)的下端開口低于空氣分布器(9)的下端面。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，其特征在于循環(huán)氧化液分布器(8)為環(huán)狀圓管，圓管上有開口向上的出液孔。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，其特征在于空氣分布器(9)為環(huán)狀圓管，圓管上有開口向上的出氣孔。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，其特征在于空氣分布器和循環(huán)氧化液分布器的外緣均大于內(nèi)循環(huán)導(dǎo)流筒(17)的直徑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)的裝置，其特征在于溢流堰(5)為筒狀，與反應(yīng)釜罐體內(nèi)壁留有間隙，上端開口，其開口直徑大于導(dǎo)流筒(17)的直徑，堰底與反應(yīng)釜內(nèi)壁間密封并與溢流口(6)連通。
【文檔編號】B01J10/00GK205586993SQ201620378287
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】宛捍東, 潘中華
【申請人】湖北科林博倫新材料有限公司