一種油墨中禁用染料的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于油墨中致敏致癌分散染料檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，設(shè)及一種油墨中 禁用染料的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，致敏致癌分散染料的種類(lèi)越來(lái)越多，主要應(yīng)用于印刷、油墨、木材、絲銅、紙 張、紡織、塑料和聚醋纖維的染色，達(dá)到各種各樣的染色效果。由于染料本身性質(zhì)的原因，都 是采用液相色譜法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)主要是用甲醇對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行萃取，用高效液相色譜方法進(jìn)行測(cè)定，文 章如"高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)化妝品中7種禁用著色劑"，"致敏性分散染料和蘇丹紅染 料的高效液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用分析方法的研究"等，通過(guò)方法的優(yōu)化，基本上都能達(dá)到檢測(cè) 目的，但它們的待測(cè)物質(zhì)都是些常規(guī)的分散染料的測(cè)試。
[0004] 由于現(xiàn)有高效液相色譜法耗時(shí)較長(zhǎng)，針對(duì)本研究的物質(zhì)采用甲醇萃取，其平均回 收率為62%~81%，萃取效率低，不能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?，需進(jìn)行方法的改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有油墨中禁用染料檢測(cè)技術(shù)的不足，提供了一種油墨中 禁用染料的檢測(cè)方法。
[0006] 本發(fā)明上述目的通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 本發(fā)明提供了一種油墨中禁用染料的檢測(cè)方法，包括如下步驟： S1.稱(chēng)取樣品，加入萃取液進(jìn)行萃取，然后濃縮、定容、過(guò)濾后即得待測(cè)試樣； S2 .將S1中所得待測(cè)試樣經(jīng)過(guò)超高效液相色譜-二極管陣列-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行定性定量 分析； 所述S1中樣品與萃取液的質(zhì)量體積比為1:(15~25); 所述萃取液為四氨巧喃和甲醇的混合溶液，所述四氨巧喃與甲醇的體積比為1: (3~5); 所述超高效液相色譜條件為： 色譜柱:AC卵口Y UPLC 肥Η C18，1.7um，2.1mm XlOOmm ; 保護(hù)柱：AC卵口Υ UPLC 肥Η C18，1.7um，2.1mm X5mm; 流速為0.3ml/min，進(jìn)樣量1祉； 流動(dòng)相：由體積百分?jǐn)?shù)比為(25%~80%) : (20%~75%)的A液和B液組成，其中A液為pH值為 4.5的乙酸錠溶液，B液為乙臘，洗脫程序?yàn)樘荻认疵摚?所述梯度洗脫程序?yàn)?0~Imin，B液按體積百分比20%; ^3min，B液按體積百分比50%; 3~ lOmin，B液按體積百分比75%; 10~12min，B液按體積百分比20%; 12~15min，B液按體積百分比 20〇/〇。
[0007] 所述二極管陣列檢測(cè)器條件： 波長(zhǎng)掃描范圍：190~700皿;掃描通道:500皿;采集時(shí)段:0~15min。
[0008] 所述質(zhì)譜檢測(cè)器條件： 毛細(xì)管電壓：1.5KV;載氣:液氮;脫溶劑氣溫度:500°C;脫溶劑氣流速:900L/虹。
[0009] 優(yōu)選地，所述S1中樣品與萃取液的質(zhì)量體積比為1:20。
[0010] 優(yōu)選地，所述四氨巧喃與甲醇的體積比化:4。
[0011] 優(yōu)選地，所述S1中萃取次數(shù)為^2次，每次萃取時(shí)間為25~35min。
[0012] 優(yōu)選地，所述定容為采用萃取液定容至1ml，所述過(guò)濾為采用0.22um微孔侶膜進(jìn)行 過(guò)濾。
[0013] 優(yōu)選地，所述禁用染料為直接紅28、堿性藍(lán)26、顏料澄5、顏料紅3和顏料紅4。
[0014] 優(yōu)選地，所述定性為采用二極管陣列光譜圖和質(zhì)譜圖同時(shí)對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性， 所述定量為采用外標(biāo)法按二極管陣列波長(zhǎng)500nm處吸光度的峰面積進(jìn)行定量。
[0015] 優(yōu)選地，禁用染料的定量分析中含量按試(1)計(jì)算： Xi=CiXV/m (1) Xi-試樣中組分i的含量，mg/kg; Ci-試樣中組分i的濃度，mg/L; V-最終定容體積，mL; m-稱(chēng)樣質(zhì)量，g。
[0016] 優(yōu)選地，禁用染料標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制方法為:稱(chēng)取禁用染料標(biāo)準(zhǔn)品，加入四氨巧 喃溶解，用甲醇定容，得到lOOOmg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后逐級(jí)稀釋成0 . Img/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)及有益效果： 本研究建立了一種超高效液相色譜-二極管陣列-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定油墨中5種禁用染料 的分析測(cè)試方法。該方法串聯(lián)了 PDA和MS兩種檢測(cè)器，能更好地對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性定量分 析。該方法簡(jiǎn)便快速，選用甲醇和四氨巧喃的混合溶劑作為萃取劑，通過(guò)超聲萃取后能達(dá)到 很好的萃取效果，在優(yōu)化的超高效液相色譜分析條件下，油墨中5種禁用染料在15 min時(shí)間 內(nèi)可W得到很好的色譜峰，達(dá)到了很好的分離效果。該方法檢測(cè)限低，重現(xiàn)性好，加標(biāo)回收 率高，在0.1~lOmg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好，5種禁用染料線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，檢 出限達(dá)到0.1 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 5%，樣品加標(biāo)回收率為85%~110%。
【附圖說(shuō)明】
[001引圖1油墨中5種禁用染料的色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] W下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何形式的 限定。除非特別說(shuō)明，本發(fā)明采用的試劑、方法和設(shè)備為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)試劑、方法和設(shè)備。
[0020] 除非特別說(shuō)明，本發(fā)明所用試劑和材料均為市購(gòu)。
[0021 ]本發(fā)明中儀器設(shè)備信息如下： 液相色譜-二極管陣列-質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLC-PDA-MS) ACQUITY UPLC H-CLASS SQD2美 國(guó)Waters公司； 超聲波清洗器2300HT上海安譜科學(xué)儀器有限公司； 臺(tái)式高速離屯、機(jī)H1650長(zhǎng)沙湘儀離屯、機(jī)儀器有限公司； 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀V-850瑞±811邸1公司； 縱滿混合器XW-80A上海精科實(shí)業(yè)有限公司； 十萬(wàn)分級(jí)分析天平X205抓U瑞±]\^口'1^1? TOLEDO公司； 萬(wàn)分級(jí)分析天平AL204瑞±]\?!'!!^!? TOLEDO公司。
[0022] 主要實(shí)驗(yàn)材料信息如下： 甲醇、四氨巧喃UPLC級(jí)購(gòu)自上海安譜科學(xué)儀器有限公司； 顏料紅3、顏料紅4、顏料澄5、直接紅28、標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自德國(guó)化.Enrenstorfer; 堿性藍(lán)26標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自Accustandard. 實(shí)施例1: (1)樣品的前處理 稱(chēng)取lg±0. lg(精確至0.1 mg)的樣品于60ml玻璃反應(yīng)瓶中，加入20ml的四氨巧喃：甲醇 =1:4的混合溶液，萃取30min±2min，過(guò)濾，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至少量剩余，再慢慢氮吹至近 干，然后用四氨巧喃：甲醇=1:4的混合溶液定容至1ml，通過(guò)0.22um微孔濾膜過(guò)濾，得到待測(cè) 試樣，UPLC-PDA-MS測(cè)定。
[0023] (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用十萬(wàn)分級(jí)分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0. oig的5種禁用染料標(biāo)準(zhǔn)品（具體稱(chēng)樣量需要根據(jù)純度 換算），加入1