專利名稱：適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于紡織品中海軍藍(lán)染料檢測的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
背景技術(shù)：
近年來，歐盟對紡織品實(shí)施了嚴(yán)格的保護(hù)措施，提出越來越嚴(yán)格的生態(tài)要求和社會(huì)責(zé)任問題，陸續(xù)發(fā)布的包括禁用染料和其他化學(xué)品的法規(guī)已形成歐盟所有成員的統(tǒng)一行動(dòng)。歐盟是我國輕紡產(chǎn)品出口的主要市場之一，為此，有必要對歐盟有關(guān)生態(tài)紡織品法規(guī)及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的信息有個(gè)全面的了解。歐盟發(fā)布的2003/3/EC指令，重申了 67/648/EC及 2001/C96E/18法令，并禁用一種藍(lán)色著色劑的紡織品及皮革制品，所謂海軍藍(lán)染料是一種混合物，索引號(hào)611-070-00-2，屬偶氮染料的范疇，是兩種酸性金屬絡(luò)合染料的混合物， 該混合物包含兩個(gè)組份，其分子式分別為C39H23ClCrN7O12S · 2Na(CAS No. :118685-33-9) 和 C46H3tlCrNltlO2t^2 · 3Na (無 CAS No·)。該海軍藍(lán)的商品名稱為海軍藍(lán) 018112 (Navy Blue 018112)或藏青018112 (Navy 018112)。由于它是一種混合物，故沒有單獨(dú)的CAS No.或 C. I.索引號(hào)。海軍藍(lán)是一種新的物質(zhì)，在有些手冊中無法查到。據(jù)悉，該混合物的混合比尚未公布。按一般的理解，任何比例均在本指令的限制范圍之內(nèi)。歐共體官方公報(bào)2003 年1月9日發(fā)布由德國負(fù)責(zé)起草的歐盟委員會(huì)2003/03/EC指令，認(rèn)定海軍藍(lán)(索引號(hào) 611-070-00-2)具有很高的水生毒性，且不易降解，隨廢水排入環(huán)境后會(huì)對環(huán)境造成危害。 為保護(hù)環(huán)境，該指令要求各成員國在2003年12月31日前將本規(guī)定轉(zhuǎn)換成本國的法規(guī)，并從2004年6月30日起生效。從2004年6月30日起，歐共體各成員國將實(shí)施歐盟2003/03/ EC指令，該指令規(guī)定禁止在紡織品和皮革制品上使用海軍藍(lán)染料，并禁止在市場上銷售含海軍藍(lán)染料的紡織品和皮革制品。
目前有關(guān)紡織品禁用偶氮染料的測定有以下標(biāo)準(zhǔn)
1、國家標(biāo)準(zhǔn)
(1)GB/T 17592-2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》；
(2)GB/T 23344-2009《紡織品4_氨基偶氮苯的測定》。
2、歐盟標(biāo)準(zhǔn)
(I)EN 14362-1 :2003《紡織品某些源自偶氮染料的芳香胺的測定方法第1部分 無需萃取的某些偶氮染料測定》；
(2) EN 14362-2 :2003《紡織品某些源自偶氮染料的芳香胺的測定方法第2部分 需從纖維中萃取的偶氮染料測定》
3、德國標(biāo)準(zhǔn)
(1)德國標(biāo)準(zhǔn)§ 35LMBG82. 02-2《日用品分析紡織日用品上使用某些偶氮染料的檢測》；
(2)德國標(biāo)準(zhǔn)§ 35LMBG82. 02-4《日用品分析聚酯纖維上使用某些偶氮染料的檢測》。
這些方法是目前通用的紡織品中禁用偶氮染料檢測方法，幾乎能對所有的紡織品中的禁用偶氮染料進(jìn)行檢測，但這些方法均不適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測。
廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心的鄧志光等人于2008年申請了 “反相高效液相色譜檢測紡織品中藍(lán)色素的方法”的發(fā)明專利，公開號(hào)為CN101393179，并在《檢驗(yàn)檢疫科學(xué)》和《印染》上發(fā)表了 2篇相關(guān)論文。該方法采用反相高效液相色譜法，對布樣上的藍(lán)色素進(jìn)行測定。以70%甲醇+30%磷酸二氫鉀緩沖溶液作為提取液；以乙腈作為A流動(dòng)相，以磷酸鹽緩沖鹽溶液作為B流動(dòng)相，梯度洗脫。初始流動(dòng)相配比為30 70，終止時(shí)流動(dòng)相配比為30 70，檢測時(shí)間為40min ；流速為1. OmL/min ；自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為20 μ L ； 檢測波長為2Mnm。使用Kromsil 0DS-1C18，5 μ，250mmX 4. 6mm色譜柱，柱溫為室溫。在 0. 006 0. 04mg/mL和0. 02 0. 201mg/mL兩個(gè)范圍內(nèi)，藍(lán)色素濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線關(guān)系良好，最低檢出限為0. 006mg/mL。取0. 008mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，精度度(RSD)為0. 8932%。 取5份等量(3mL)含藍(lán)色素布樣的提取樣品溶液，進(jìn)行檢測，得到平均回收率為112.7%， RSD 為 5. 87%。
該方法雖然能對紡織品中的藍(lán)色素染料進(jìn)行測定，但是難以對海軍藍(lán)染料進(jìn)行準(zhǔn)確的定性確證，在實(shí)際應(yīng)用過程中存在一定的局限性。
紡織產(chǎn)品的生態(tài)化生產(chǎn)、生態(tài)消費(fèi)以及生態(tài)化處理是必然趨勢，發(fā)展生態(tài)紡織品關(guān)系到我國紡織產(chǎn)品的出口創(chuàng)匯水平，關(guān)系到行業(yè)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略，也對我國做大做強(qiáng)紡織行業(yè)將會(huì)起到相當(dāng)重要的作用。我國目前尚無紡織品中海軍藍(lán)染料檢測的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)方法，為了維護(hù)國家基本安全、保障人類健康、保護(hù)生態(tài)環(huán)境，突破發(fā)達(dá)國家的技術(shù)性貿(mào)易壁壘，也為了推行清潔生產(chǎn)并提升企業(yè)自身技術(shù)發(fā)展水平，研究制定紡織產(chǎn)品中海軍藍(lán)的檢測方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀快速、準(zhǔn)確地定性定量測定紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，包括以下步驟
1)、制備待測樣品溶液
A)、在待測樣品中加入提取劑，先浸泡0. 1 2小時(shí)，然后于頻率為30 45kHz的超聲波中，在水浴溫度為40 70°C下超聲萃取O 30min ；分別得萃取液和萃取后樣品殘?jiān)?br> 所述待測樣品與提取劑的料液比為lg/15 30mL ；
B)、將步驟A)所得的萃取后樣品殘?jiān)锰崛┫礈?，得洗滌液?br> 所述提取劑與步驟A)中的待測樣品的液料比為4 10mL/lg ；
C)、合并萃取液和洗滌液，并用提取劑定容至整數(shù)刻度值；得提取混合液；
D)、取上述提取混合液離心，所得的上層清液置于進(jìn)樣瓶中密封，目的是供LC-MS/ MS進(jìn)行定性、定量分析；
上述離心一般為高速離心，例如6000 10000轉(zhuǎn)/分鐘；
2)、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液
以乙腈與水的混合液作為溶劑，所述乙腈在溶劑中的體積濃度為10% 40% ；
用以上溶劑將分子式為C39H23ClCrN7O12S -2Na的海軍藍(lán)溶解，配制成海軍藍(lán)濃度為 0. 1 10 μ g/mL的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液；
3)、將梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式測定，確定海軍藍(lán)染料的出峰位置，記錄定量離子對的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；
4)、取步驟1)所得的上層清液按步驟幻方法測定上層清液中的海軍藍(lán)及其峰面積，按照步驟3)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，得到待測樣品中的海軍藍(lán)含量。
作為本發(fā)明的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法的改進(jìn)
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測用的液相色譜條件為流速0. 2 0. 8mL/min ；柱溫 20 40°C;進(jìn)樣體積1 10 μ L ；流動(dòng)相由水和乙腈組成；梯度洗脫程序?yàn)槠鹗贾?. 5min 時(shí)水占流動(dòng)相體積的80 99%，大于1. 5min ^iin時(shí)水占流動(dòng)相體積的1 20%，大于 4min 6min時(shí)水占流動(dòng)相體積的80 99% ；
S卩，流動(dòng)相A 水，B 乙腈，梯度洗脫程序?yàn)槠鹗贾?. 5min時(shí)，A B為80 99% 1 20% ；1. 5min 以后 4min 時(shí)，A B 為 1 20 % 80 99 % ；4min 以后 6min, A B 為 80 99% 1 20% ；
所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測用的質(zhì)譜條件為離子源為電噴霧離子源；檢測方式為負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式；毛細(xì)管電壓為2 4kV ；離子源溫度為80 120°C ；脫溶劑氣溫度為150 380°C;脫溶劑氣流速為200 600L/h ；錐孔反吹氣流速為10 50L/ h ；定量離子對為450. 1 > 442. 6，定性離子對為450. 1 > 389. 1 ；離子駐留時(shí)間均為0. 1 0. 5s ；錐孔電壓為20 40V ；碰撞電壓10 30V。
作為本發(fā)明的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法的進(jìn)一步改進(jìn)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測用的色譜柱為ACQUITY UPLC BEH C18，1. 7 μ m，2. 1 X 50mm。
作為本發(fā)明的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟 1)中的提取劑的制備方法如下
先由乙腈、磷酸二氫鈉和水組成混合溶液，所述混合溶液中乙腈的重量含量為 50 80%，磷酸二氫鈉的重量含量為0. 01 0. 75%，余量為水；
再用0. 1 5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為5 8，得提取劑。
作為本發(fā)明的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟1)的步驟C)中，每Ig待測樣品用提取劑定容至20 60mL的提取混合液。
在本發(fā)明步驟1)的提取劑的制備方法中乙腈與磷酸二氫鈉均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著效果
(1)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜準(zhǔn)確定性、定量的特點(diǎn)，直接進(jìn)行測定，所得結(jié)果比液相色譜更準(zhǔn)確可靠。
(2)海軍藍(lán)染料的分子式為C39H23ClCrN7O12S -2Na,具有多電荷，因此采用雙離子確定質(zhì)荷比m/z，所得到的色譜峰更尖銳、對稱，靈敏度也比單電荷質(zhì)荷比模式更高。
(3)本發(fā)明公開的測定方法在0. 1 1. 0μ g/mL線性關(guān)系較好，線性相關(guān)系數(shù)為0. 999712 ；在2 10 μ g/mL范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)r為0. 998擬9。方法最低檢出限為50. 08mg/kg，遠(yuǎn)低于廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心的鄧志光等人公布的反相高效液相色譜檢測紡織品中藍(lán)色素的方法的最低檢出限6mg/kg。
(4)采用乙腈、磷酸二氫鈉與水的混合溶液作為海軍藍(lán)染料的提取劑，乙腈所占比例較大，使得紡織品樣品中海軍藍(lán)染料能夠得到較為徹底的提取。
(5)采用頻率為30 45kHz的超聲波，在水浴溫度為40 70°C下超聲萃取0 30min，提取方法簡便，易于操作。
(6)液相色譜使用Cw色譜柱，采用常用的水與乙腈作為流動(dòng)相，梯度洗脫，能在6 分鐘內(nèi)將分子量較大，帶2個(gè)負(fù)電荷的海軍藍(lán)染料在色譜柱上與其他成份有效分離，并得到保留時(shí)間為2. 37min，峰形尖銳、對稱、分辨率較高的色譜峰，便于質(zhì)譜分析。
本發(fā)明所述的樣品提取方法為超聲提取法，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對提取液進(jìn)行測定，液相色譜條件采用常用的水和乙腈，采用梯度洗脫方式在6分鐘內(nèi)將目標(biāo)物與其他成份進(jìn)行有效分離，遠(yuǎn)低于鄧志光等人方法的40分鐘。并利用該物質(zhì)雙電荷的特點(diǎn)， 采用雙電荷確定質(zhì)荷比m/z，對紡織品中的海軍藍(lán)染料能同時(shí)進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量確證， 檢測低限為0. 08mg/kg，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于專利CN101393179方法的檢測低限，先進(jìn)性與創(chuàng)新性非常明顯。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
圖1是海軍藍(lán)染料的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜總離子流色譜圖。
圖2是海軍藍(lán)染料的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)離子監(jiān)測質(zhì)譜圖。
圖中
上圖為定量離子對為450. 1 > 442. 6的多反應(yīng)離子監(jiān)測質(zhì)譜下圖為定性離子對為450. 1 > 389. 1的多反應(yīng)離子監(jiān)測質(zhì)譜圖。
圖3是海軍藍(lán)染料的線性方程。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例和對比例對本發(fā)明進(jìn)行闡述，然而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員依據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容，均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的結(jié)果。
1試劑和材料
除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，色譜用水符合GB/T 6682-2008規(guī)定的一級水。
1. 1乙腈色譜純
1.2磷酸二氫鉀
1. 3氫氧化鈉
1. 4 海軍藍(lán)染料(C39H23ClCrN7O12S · 2Na)標(biāo)準(zhǔn)品(純度為 93% )
2儀器設(shè)備
2. 1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源(ESI)。
2. 2 天平精確至 0. OOlg 和 0. OOOlgo
2. 3超聲波萃取儀功率400W。
2. 4 離心機(jī)4000r/min。
2. 550mL, 500mL, IOOOmL 容量瓶。
實(shí)施例1、一種適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，包括以下步驟
1)、制備待測樣品溶液
①、將乙腈、磷酸二氫鈉與水按照70 0.247 四.753的重量比混合；然后用 2mol/L氫氧化鈉將溶液的pH值調(diào)節(jié)為7. 5 ；得提取劑。
②、取5. Og待測樣品，將其剪碎至0. 5cm X0. 5cm，混勻。
稱取上述樣品Ig (精確至0. OOlg)，置于50mL具塞量筒內(nèi)，加入20mL提取劑，對樣品浸泡2小時(shí)(室溫下)；然后于頻率為40kHz的超聲波中，在水浴溫度為60°C下超聲萃取 30min ；冷卻至室溫后，傾出萃取液至50mL的容量瓶中。
③、將步驟②所得的萃取后樣品殘?jiān)?mL的提取劑(同上)洗滌，得洗滌液；
④、將洗滌液加入至步驟②所得的已裝有萃取液的容量瓶中，即合并萃取液和洗滌液，并用提取劑(同上)定容至50mL，從而得到提取混合液。
⑤、取上述5mL的提取混合液高速(8000轉(zhuǎn)/分鐘)離心5min，得5mL的上層清液；取上層清液ImL置于進(jìn)樣瓶中密封，供LC-MS/MS進(jìn)行定性和定量分析。
2)、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液
以乙腈與水的混合液作為溶劑，乙腈在溶劑中的體積濃度為10% ；
準(zhǔn)確取分子式為C39H23ClCrN7O12S · 2Na的海軍藍(lán)染料0. 0500g(精確至0. OOOlg) 到50mL的容量瓶中，用以上溶劑(即乙腈與水的混合溶)定容至刻度，液配制成濃度為100 μ g/mL的儲(chǔ)備溶液，再依次分別取100 μ g/mL的儲(chǔ)備溶液50 μ L、150 μ L、250 μ L、 350 μ L和500 μ L到5個(gè)50mL的容量瓶中，用以上乙腈與水的混合溶定容至刻度，從而配制成海軍藍(lán)濃度分別為0. 1、0. 3、0. 5、0. 7、1. 0 μ g/mL這5個(gè)濃度的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3)、將上述梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式測定，確定海軍藍(lán)染料的出峰位置，記錄定量離子對的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。具體如下
色譜條件為
色譜柱ACQUITYUPLC BEH C18，1. 7 μ m，2. 1 X 50讓，或相當(dāng)者；
流速0. 3mL/min ；
柱溫40°C；
進(jìn)樣體積
流動(dòng)相由水(又稱流動(dòng)相Α)和乙腈(又稱流動(dòng)相B)組成；梯度洗脫程序見表1 :
表1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的梯度洗脫程序表
權(quán)利要求
1.適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，其特征在于包括以下步驟1)、制備待測樣品溶液A)、在待測樣品中加入提取劑，先浸泡0.1 2小時(shí)，然后于頻率為30 45kHz的超聲波中，在水浴溫度為40 70°C下超聲萃取0 30min ；分別得萃取液和萃取后樣品殘?jiān)?；所述待測樣品與提取劑的料液比為lg/15 30mL ；B)、將步驟A)所得的萃取后樣品殘?jiān)锰崛┫礈欤孟礈煲?；所述提取劑與步驟A)中的待測樣品的液料比為4 10mL/lg ；C)、合并萃取液和洗滌液，并用提取劑定容至整數(shù)刻度值；得提取混合液；D)、取上述提取混合液離心，所得的上層清液置于進(jìn)樣瓶中密封，目的是供LC-MS/MS 進(jìn)行定性、定量分析；2)、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液以乙腈與水的混合液作為溶劑，所述乙腈在溶劑中的體積濃度為10% 40% ；用以上溶劑將分子式為C39H23ClCrN7O12S · 2Na的海軍藍(lán)溶解，配制成海軍藍(lán)濃度為 0. 1 10 μ g/mL的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)、將梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式測定， 確定海軍藍(lán)染料的出峰位置，記錄定量離子對的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；4)、取步驟1)所得的上層清液按步驟幻方法測定上層清液中的海軍藍(lán)及其峰面積，按照步驟3)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，得到待測樣品中的海軍藍(lán)含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，其特征是所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測用的液相色譜條件為流速02 0. 8mL/min ；柱溫20 40°C;進(jìn)樣體積1 10 μ L ；流動(dòng)相由水和乙腈組成；梯度洗脫程序?yàn)槠鹗贾?. 5min 時(shí)水占流動(dòng)相體積的80 99%，大于1. 5min ^iin時(shí)水占流動(dòng)相體積的1 20%，大于 4min 6min時(shí)水占流動(dòng)相體積的80 99% ；所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測用的質(zhì)譜條件為離子源為電噴霧離子源；檢測方式為負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式；毛細(xì)管電壓為2 4kV ；離子源溫度為80 120°C ；脫溶劑氣溫度為150 380°C;脫溶劑氣流速為200 600L/h ；錐孔反吹氣流速為10 50L/h ；定量離子對為450. 1 > 442. 6，定性離子對為450. 1 > 389. 1 ；離子駐留時(shí)間均為0. 1 0. 5s ； 錐孔電壓為20 40V ；碰撞電壓10 30V。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，其特征是所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測用的色譜柱為ACQUITY UPLC BEH C18，1.7 μ m，2. IX 50mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，其特征是所述步驟1)中的提取劑的制備方法如下先由乙腈、磷酸二氫鈉和水組成混合溶液，所述混合溶液中乙腈的重量含量為50 80%，磷酸二氫鈉的重量含量為0. 01 0. 75%，余量為水；再用0. 1 5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為5 8，得提取劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一所述的適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，其特征是 所述步驟1)的步驟C)中，每Ig待測樣品用提取劑定容至20 60mL的提取混合液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種適用于紡織品中海軍藍(lán)染料的檢測方法，包括以下步驟1)、制備待測樣品溶液；2)、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)、將梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式測定，確定海軍藍(lán)染料的出峰位置，記錄定量離子對的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；4)、取步驟1)所得的上層清液按步驟3)方法測定上層清液中的海軍藍(lán)及其峰面積，按照步驟3)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，得到待測樣品中的海軍藍(lán)含量。采用本發(fā)明的方法能快速、準(zhǔn)確、定性定量的測定紡織品中海軍藍(lán)染料。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102507759SQ20111031387
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月16日
發(fā)明者劉婷, 吳儉儉, 吳剛, 張明譽(yù), 王力君, 趙珊紅, 郭方龍 申請人:浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心