170破 裂的視覺指示的作用。
[0091] 在雙壁可以提供安全措施的同時，雙壁還可以用于加強酸210的冷卻。例如，外部 坩堝壁172可以具有用于在內(nèi)部和外部坩堝壁170、172之間的間隔174內(nèi)供應(yīng)冷卻劑的入口 和出口（未示出）。在這樣的情況下裝置10可以包括流體循環(huán)系統(tǒng)（未示出），其用于使流體 在坩堝壁170、172之間循環(huán)從而將熱量從坩堝部120和酸210移除。
[0092] 在其他實施方案中，樣品容器100可以是單壁的。
[0093]如上所述，樣品容器100可以由對用于加熱樣品200的輻射基本或完全透明的材料 制成。例如，當(dāng)使用紅外輻射、并且尤其是近紅外或短紅外波長時，樣品容器100可以由石英 制成。
[0094] 樣品容器100還可以配置為承受在坩堝部120內(nèi)預(yù)期得到的溫度。例如，樣品容器 100可以由能夠承受最高或高于1000°C的溫度的高純度石英或另外的適合的材料制成。
[0095] 樣品容器100還可以由對用于樣品消解的酸210的分解具有抗性的材料制成。例 如，石英傾向于抵抗多種酸的分解。
[0096] 此外，即使樣品容器100可能對分解敏感，冷卻坩堝部120可以幫助減少樣品容器 的分解。例如，當(dāng)使用氫氟酸時，由石英制成的樣品容器也可能在熱消解溫度下分解。坩堝 部120的冷卻可以幫助減少或防止石英容器的此種分解。
[0097]盡管已經(jīng)描述石英，但樣品容器100還可以由其他材料如硼硅酸鹽玻璃（例如 Pyrex?玻璃)或透明晶體材料(clear crystalline material)制成。在一些情況下，冷卻i甘 堝部120可以允許樣品容器100由除石英外的材料制成，所述材料在等于或低于1000攝氏度 下耐受分解或降解?？梢允褂幂^低溫度抗性材料。如示出的，樣品容器100可以包括一個或 多個刻度標(biāo)線(graduation marking) 180如25mL刻度和50mL刻度。當(dāng)加入酸210或當(dāng)加入液 體至樣品容器100時，標(biāo)線180可以幫助技術(shù)人員制備用于隨后的化學(xué)分析的最終體積的樣 品溶液。
[0098]在一些實施方案中，樣品容器還可以包括條形碼。條形碼在消解過程的霧化期間 可以是有用的。
[0099]再次參照圖1，可拆裝的蓋116可以由Pyrex(TM)、Teflon(TM)或其他適合的材料制 成。蓋116配置為封閉樣品容器100且可以例如使用壓力或扭轉(zhuǎn)安裝(twist fit)被牢固地 放置在開口端112上。蓋可以提供氣密和/或防漏密封。蓋116的中間可以具有孔117(在圖2 中所示），其可以允許冷凝器盤管130插入到樣品容器100中，以從樣品容器100釋放壓力或 不需要的氣體如二氧化碳或二氧化氮。不需要的氣體可以排放至大氣，或可以隨后處理或 加工?？?17還可以用以允許氧或空氣進入樣品容器100,例如當(dāng)灰化樣品200時。
[0100]在一些實施方案中，蓋116可以具有額外的孔。例如，第一孔可以容納入口管(例如 用于容納氧或空氣），并且第二孔可以容納出口管(例如用于排出不需要的氣體）。
[0101]當(dāng)使用樣品容器1 〇〇時，坩堝部120可以充當(dāng)消解區(qū)或熱區(qū)，其中樣品200被加熱用 于消解、溶解或另外制備化學(xué)分析用樣品。此外，膨脹部125可以充當(dāng)回流區(qū)域或冷卻膨脹 區(qū)，其中蒸發(fā)的酸和其他揮發(fā)性蒸氣可以開始時膨脹，并且之后冷凝并回流回到坩堝部。這 樣可以防止酸和其他被分析的揮發(fā)性組分的損失。然而，某些不需要的反應(yīng)氣體可以例如 使用冷凝器盤管130與蒸發(fā)的酸和其他揮發(fā)性蒸氣分離，且那些不需要的反應(yīng)氣體可以通 過外罩80上的壓力釋放孔156逸出。
[0102] 現(xiàn)在參照圖4,其中所示是根據(jù)另一個實施方案制造的樣品制備裝置300。裝置300 與裝置10在某些方面是相似的，并且相似特征通過加上三百來給出相似的附圖標(biāo)記。例如， 裝置300包括用于容納樣品容器400的容器容納器320、加熱機構(gòu)340和一個或多個冷卻機 構(gòu)。
[0103] 一個區(qū)別是，冷卻機構(gòu)包括制冷單元450、455。更具體地，存在用于使冷卻劑循環(huán) 以便冷卻樣品容器400的膨脹部425的第一制冷單元450,和用于使冷卻劑循環(huán)以便冷卻樣 品容器400的坩堝部420的第二制冷單元455。冷卻劑可以是制冷劑如防凍劑，其能夠在低于 〇°C、并更具體在_35°C附近起作用。這可以允許移除比空氣循環(huán)更大量的熱量。
[0104]在一些實施方案中，單一制冷單元可以使流體圍繞坩堝部420和膨脹部425二者循 環(huán)。
[0105] 如示出的，制冷單元450、455可以是具有包圍坩堝部420和膨脹部425的流體管道 而不具有直接接觸樣品容器400的冷卻劑的封閉的熱交換器。在其他實施方案中，制冷單元 450、455可以是具有直接與樣品容器400接觸的冷卻劑的開放熱交換器。
[0106] 現(xiàn)在參照圖5,其中所示的是用于制備化學(xué)分析用樣品的方法500。所述方法500通 常包括如下描述的步驟510-550。
[0107] 步驟510包括將樣品放置在樣品容器如樣品容器100、400之一內(nèi)。樣品容器通常具 有坩堝部和膨脹部。坩堝部通常含有樣品和液體反應(yīng)物如酸。
[0108] 步驟530包括在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時加熱樣品容器的坩堝部內(nèi)的樣 品。例如，可以使用加熱機構(gòu)如紅外加熱器環(huán)42、44或另外的紅外輻射源加熱樣品。在一些 實施方案中，紅外加熱器環(huán)可以定位或定向以向坩堝部的特定區(qū)域發(fā)射輻射，例如根據(jù)樣 品的種類和尺寸或所進行的消解的其他方面。
[0109] 在一些實施方案中，可以選擇紅外輻射以被樣品容器的坩堝部中的樣品吸收。此 外，坩堝部可以基本或完全對選擇的紅外輻射透明。例如，樣品容器可以由石英制成。
[0110] 在一些實施方案中，加熱樣品的步驟530可以在將樣品容器放置到容器容納器如 容器容納器20、320中之后進行。
[0111] 步驟540包括在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時冷卻樣品容器的膨脹部。例如， 可以使用冷卻機構(gòu)如Peltier冷卻器、一個或多個風(fēng)扇或制冷單元冷卻膨脹部。
[0112] 步驟550包括在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時冷卻樣品容器的坩堝部。例如， 可以使用冷卻機構(gòu)如一個或多個風(fēng)扇或制冷單元冷卻坩堝部。
[0113] 步驟540和550通常與加熱樣品的步驟530同時進行。更具體地，盡管步驟540和550 在如步驟530相同的一般時間段內(nèi)進行，但所述步驟可以在彼此的之前、之后或同時進行。 所述方法500還可以包括步驟560,其包括將酸放置在樣品容器的坩堝部內(nèi)。酸可以用于加 熱樣品的同時消解或者溶解樣品。在一些實施方案中，酸可以包括氫氟酸，其可以用于消解 或者溶解娃酸鹽。
[0114] 所述方法500可以包括向樣品容器的坩堝部提供氧以便在加熱樣品的同時將樣品 燃燒成灰。
[0115] 所述方法500可以包括向樣品容器的坩堝部提供焊劑以用于在提供酸之前熔融萃 取。
[0116] 所述方法500可以包括調(diào)節(jié)用于冷卻膨脹部或坩堝部的一個或多個風(fēng)扇相應(yīng)的速 度、位置或取向中的一個或多個?？梢曰跇悠返姆N類和尺寸或所進行的消解的其他方面 調(diào)節(jié)風(fēng)扇。
[0117] 使用與上述裝置10相似的裝置完成測試。一個區(qū)別是使用三個紅外加熱器環(huán)。具 體地，紅外加熱器環(huán)由Anderson Thermal Devices Inc.以產(chǎn)品號0MG02511549C45銷售。此 外，使用冷卻劑將管主體制冷單元用于冷卻樣品容器的膨脹部。將水冷冷凝器盤管安裝至 樣品容器的蓋上。樣品容器由石英制成且具有174mm的總長度。坩堝部具有50mm的長度和 16.65mm的直徑。膨脹部具有103mm的長度和27.2mm的直徑。膨脹部和坩堝部之間的錐形部 具有21mm的長度。
[0118] 消解期間利用加熱室中風(fēng)扇的打開和關(guān)閉進行測試。在該測試中，熱電偶探測樣 品容器的坩堝部內(nèi)的溫度。將潔凈的白色砂裝載到坩堝部中以模擬消解樣品。圖6示出了風(fēng) 扇打開和關(guān)閉的對功率的溫度曲線。風(fēng)扇打開和關(guān)閉模式之間的溫度區(qū)別表明，從加熱室 移除熱量可以有效降低消解區(qū)內(nèi)的溫度。如上所述，這可以幫助減少或防止酸的沸騰。 [0119]完成另一個測試以比較利用一個風(fēng)扇冷卻坩堝部和兩個風(fēng)扇冷卻坩堝部的樣品 消解。測試樣品包括SCP污染的土壤樣品（SCPSS-1)和NIST8600銅礦石樣品(NIST 8600)。使 用試劑級（單餾）硝酸（68-70%m/v)和鹽酸（36.538%m/v)制備樣品。用超純凈去離子水 (18.2MS2電阻率)制備樣品和工作溶液。
[0120]將大約0.2-0.5克的干燥樣品加入到樣品容器。作為預(yù)備步驟，將2mL的濃縮HN〇3 加入到樣品并且之后照射。該預(yù)備步驟目標(biāo)在于移除有機物碳含量并幫助防止在隨后的王 水浸提階段發(fā)泡。在對應(yīng)于N〇2的微紅煙霧消散之后(表明氧化反應(yīng)的終止），樣品容器放置 冷卻一分鐘。之后，將加入3mL的濃HC1以形成改性的王水浸提混合物。照射樣品從而消解樣 品。消解期間，控制輸入能量以限制酸的沸騰。樣品消解之后，加入2mL的H 2〇2以進一步氧化 碳殘基并將殘留N0X轉(zhuǎn)化為N〇3'隨后再次照射樣品以增強該氧化。
[0121] 消解之后，使用PerkinElmerOPTIMA? DV3300 ICP-0ES質(zhì)譜儀分析樣品，并與 從相應(yīng)的使用熱塊消解的樣品得到的分析信息相比較。SCP SS-1樣品的六種金屬(Cr、Cu、 Fe、Mn、Ni和Zn)的回收百分比在表1中示出，并且NIST 860