本發(fā)明涉及固體樣品元素含量分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)原子吸收、電感耦合等離子體發(fā)射光譜及微波誘導(dǎo)等離子體發(fā)射光譜等元素分析方法通常需要將樣品制備成溶液進(jìn)行分析，這種方法的缺點(diǎn)在于經(jīng)歷樣品消解、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及建立濃度校準(zhǔn)曲線等繁瑣的步驟，分析速度慢，無法及時(shí)提供工藝生產(chǎn)所需的各元素含量方面的信息。此外，由于存在樣品的消解及樣品溶液的轉(zhuǎn)移及定容等過程，故存在沾污樣品的可能性，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。激光燒蝕作為微波等離子體炬裝置配有顯微成像放大系統(tǒng)，不僅可進(jìn)行固體樣品成分分析，而且還可以進(jìn)行表面微區(qū)分析，是傳統(tǒng)表面微區(qū)分析方法如掃描電子顯微鏡-能譜儀(sem/eds)、電子探針微區(qū)分析(epma)及二次離子質(zhì)譜(sims)等強(qiáng)有力的補(bǔ)充。此外，此固體裝置由于采用廉價(jià)氮?dú)庾鳛楣ぷ鳉?，與激光燒蝕-電感耦合等離子體發(fā)射光譜或質(zhì)譜聯(lián)用(la-icp-ms及l(fā)a-icp-oes)采用氬氣作為工作氣相比較，可極大地節(jié)約儀器運(yùn)行成本費(fèi)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，其可以用于固體樣品的直接分析，對(duì)于粉末樣品只需簡單的壓片前處理即可直接分析，可用于冶金、半導(dǎo)體、地質(zhì)、硅酸鹽等工業(yè)領(lǐng)域的固體或粉末樣品快速元素含量分析。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，包括：

激光器，用于輸出預(yù)定波長的激光；

光學(xué)擴(kuò)束裝置，用于將激光擴(kuò)散處理；

光路調(diào)節(jié)裝置，用于將擴(kuò)散處理后的激光光束按預(yù)定角度反射和/或?qū)⒖梢姽馔干涮幚恚?/p>

光學(xué)聚焦裝置，用于將激光光束聚焦處理后傳送到樣品室；

樣品室，用于放置樣品，并接收聚焦后的激光對(duì)樣品進(jìn)行燒蝕處理；

成像處理裝置，用于將所述光路調(diào)節(jié)裝置透射處理后的可見光成像處理。

根據(jù)本發(fā)明的用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，所述激光器為nd:yag燈泵浦激光器；所述激光器輸出的激光波長為213nm。

根據(jù)本發(fā)明的用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，所述光學(xué)擴(kuò)束裝置包括：

凹面鏡，用于將激光擴(kuò)散處理；

凸透鏡，設(shè)于所述凹面鏡之后，用于將擴(kuò)散的激光轉(zhuǎn)換為平行激光束。

根據(jù)本發(fā)明的用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，所述光路調(diào)節(jié)裝置包括：

光闌，用于選擇性的提供不同孔徑大小的透光孔；所述光闌連有驅(qū)動(dòng)裝置；

二向色散反射鏡，其向所述光闌一側(cè)傾斜45°放置。

根據(jù)本發(fā)明的用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，所述光學(xué)聚焦裝置包括目鏡和設(shè)于其后的物鏡；所述物鏡連有距離調(diào)節(jié)裝置。

根據(jù)本發(fā)明的用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，所述樣品室外部連有載氣回路，所述載氣回路兩端設(shè)有第一閥門和第二閥門；所述樣品室頂部設(shè)有石英窗口玻璃、內(nèi)部設(shè)有三維步進(jìn)電機(jī)樣品臺(tái)。

根據(jù)本發(fā)明的用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，所述成像處理裝置包括：

可見光反射鏡，用于將可見光按預(yù)定角度反射；

可見光聚焦透鏡，用于將反射后的可見光聚焦；

ccd相機(jī)，用于將聚焦后的可見光進(jìn)行成像處理。

根據(jù)本發(fā)明的用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)，所述載氣為n2。

本發(fā)明設(shè)置有激光器、光學(xué)擴(kuò)束裝置、光路調(diào)節(jié)裝置、光學(xué)聚焦裝置、樣品室和成像處理裝置；由激光器輸出的激光束透過凹面鏡及凸透鏡組成光學(xué)擴(kuò)束裝置并通過光闌和二向色散反射鏡組成的光路調(diào)節(jié)裝置對(duì)激光束進(jìn)行90°反射，反射后的激光束經(jīng)物鏡及目鏡組成的光學(xué)聚焦裝置后通過樣品室頂部的石英窗口玻璃對(duì)放置在三維步進(jìn)電機(jī)樣品臺(tái)上的待分析樣品進(jìn)行燒蝕，燒蝕后的氣溶膠經(jīng)載氣n2攜帶至微波等離子體炬光譜儀進(jìn)行激發(fā)并檢測；同時(shí)，可見光經(jīng)樣品室反射后依次透過光學(xué)聚焦裝置和光路調(diào)節(jié)裝置中的二向色散反射鏡后經(jīng)成像處理裝置的可見光反射鏡和可見光聚焦透鏡到達(dá)終端的ccd相機(jī)，通過觀察成像實(shí)現(xiàn)樣品的準(zhǔn)確定位。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的原理圖；

圖2是本發(fā)明的具體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明工作時(shí)總體氣路流向示意圖；

圖4是本發(fā)明更換樣品時(shí)氣路流向示意圖；

圖5是本發(fā)明更換樣品后氣路流向示意圖；

在圖中，1-激光器，2-光學(xué)擴(kuò)束裝置，3-成像處理裝置，4-光路調(diào)節(jié)裝置，5-光學(xué)聚焦裝置，6-樣品室，7-凹面鏡，8-凸透鏡，9-光闌，10-二向色散反射鏡，11-激光燒蝕氣溶膠，12-三維步進(jìn)電機(jī)樣品臺(tái)，13-待分析樣品，14-載氣，15-石英玻璃窗口，16-物鏡，17-目鏡，18-可見光反射鏡，19-可見光聚焦透鏡，20-ccd相機(jī)，21-距離調(diào)節(jié)裝置，22-第一閥門，23-第二閥門。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

參見圖1和2，本發(fā)明提供了一種用于微波等離子體炬發(fā)射光譜的固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)。該固體進(jìn)樣分析系統(tǒng)包括激光器1、光學(xué)擴(kuò)束裝置2、光路調(diào)節(jié)裝置4、光學(xué)聚焦裝置5、樣品室6和成像處理裝置3。

其中，激光器1為nd:yag燈泵浦激光器，其輸出的激光波長為213nm。

光學(xué)擴(kuò)束裝置2包括凹面鏡7和其后同向放置的凸透鏡8，通過凹面鏡7和凸透鏡8的配合實(shí)現(xiàn)對(duì)激光束的擴(kuò)散處理。

光路調(diào)節(jié)裝置4包括光闌9和其后傾斜45°的二向色散反射鏡10；光闌9由驅(qū)動(dòng)裝置帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，可以通過選擇不同尺寸大小的光闌9實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品燒蝕斑點(diǎn)大小的控制；二向色散反射鏡10對(duì)投射來的激光束進(jìn)行90°的反射。

光學(xué)聚焦裝置5包括目鏡17和設(shè)置于其后的物鏡16，物鏡16連有帶動(dòng)其移動(dòng)的距離調(diào)節(jié)21，具體可以為電機(jī)，距離調(diào)節(jié)裝置21通過移動(dòng)物鏡16控制物鏡16與目鏡17之間的距離，由成像的清晰度判定激光束聚焦后的焦點(diǎn)位置，保證樣品定量分析時(shí)燒蝕的功率密度的一致性，這種光路設(shè)計(jì)不僅可以直接觀察樣品的激光燒蝕形貌，而且還可以通過顯微成像光路，確定激光脈沖待激發(fā)的位置，而對(duì)于表面不平整的樣品，通過這種聚焦方式，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)不規(guī)則樣品的成分定量及表面元素的分布分析。

參見圖2和圖4，樣品室6的外部連有載氣14的回路，該回路的兩端設(shè)有第一閥門22和第二閥門23，通過關(guān)閉或開放第一閥門22和第二閥門23，實(shí)現(xiàn)更換樣品及處于分析狀態(tài)時(shí)的氣路切換，保證分析的效率，此處載氣14選用低成本的n2；樣品室6的頂部設(shè)有石英窗口玻璃15，方便激光束的進(jìn)入；樣品室6的內(nèi)部設(shè)有三維步進(jìn)電機(jī)樣品臺(tái)12，通過調(diào)節(jié)三維步進(jìn)電機(jī)樣品臺(tái)12，使焦平面處于樣品表面或內(nèi)部不同的位置，從而控制燒蝕斑點(diǎn)直徑的大小。

成像處理裝置3包括可見光反射鏡18、可見光聚焦透鏡19和位于終端的ccd相機(jī)20；可見光透過二向色散反射鏡10之后，經(jīng)可見光反射鏡18按預(yù)定角度反射，反射后的可見光經(jīng)可見光聚焦頭井19聚焦后到達(dá)位于終端的ccd相機(jī)20，將其進(jìn)行成像處理。

參見圖2，本發(fā)明的工作過程如下：將待分析樣品13放入樣品室6中的三維步進(jìn)電機(jī)樣品臺(tái)12上，對(duì)于粉末樣品只需簡單的壓片后放置其上，nd:yag燈泵浦激光器輸出波長213nm的激光束，經(jīng)凹面鏡7及凸透鏡8擴(kuò)束后，通過光闌9并經(jīng)二向色散反射鏡10對(duì)激光束進(jìn)行90°的反射，反射后的激光束經(jīng)目鏡17及物鏡16聚焦并經(jīng)石英窗口玻璃15對(duì)待分析樣品13進(jìn)行燒蝕，燒蝕后的激光燒蝕氣溶膠11經(jīng)載氣14攜帶至微波等離子體炬光譜儀進(jìn)行激發(fā)并檢測；待分析樣品13在三維步進(jìn)電機(jī)的帶動(dòng)下移動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)未燒蝕的位置進(jìn)行成分分析或深度分析。二向色散反射鏡10對(duì)波長213nm激光束進(jìn)行全反射，對(duì)于可見光則全部透過，樣品室6將可見光反射后透過二向色散反射鏡10，并通過可見光反射鏡18進(jìn)行90°反射后經(jīng)可見光聚焦透鏡19進(jìn)行聚焦并被ccd相機(jī)20所成像從而實(shí)現(xiàn)樣品位置的準(zhǔn)確定位。

參見圖3，更換樣品時(shí)，樣品室6的閥門關(guān)閉，此時(shí)微波等離子體炬通過等離子體工作氣n2維持，更換樣品后，載氣14將激光對(duì)樣品燒蝕產(chǎn)生的激光燒蝕氣溶膠11攜帶至微波誘導(dǎo)等離子體炬光譜儀進(jìn)行激發(fā)。無論是否更換樣品，等離體工作氣n2閥門始終打開，以維持微波等離子體持續(xù)放電。

參見圖4，更換樣品時(shí)，第一閥門22及第二閥門23關(guān)閉，此時(shí)載氣14經(jīng)上面氣體管路與等離子體工作氣匯合后，進(jìn)入微波等離子體炬光譜儀。在此過程中，載氣14不經(jīng)樣品室6而直接進(jìn)入微波等離子體炬光譜儀。

參見圖5，更換樣品后，第一閥門22及第二閥門23打開，樣品室6中激光與待分析樣品13產(chǎn)生的激光燒蝕氣溶膠11在載氣14的攜帶下，經(jīng)下面氣體管路與等離子體工作氣匯合后，進(jìn)入微波等離子體炬光譜儀。

綜上所述，本發(fā)明設(shè)置有激光器、光學(xué)擴(kuò)束裝置、光路調(diào)節(jié)裝置、光學(xué)聚焦裝置、樣品室和成像處理裝置；由激光器輸出的激光束透過凹面鏡及凸透鏡組成光學(xué)擴(kuò)束裝置并通過光闌和二向色散反射鏡組成的光路調(diào)節(jié)裝置對(duì)激光束進(jìn)行90°反射，反射后的激光束經(jīng)物鏡及目鏡組成的光學(xué)聚焦裝置后通過樣品室頂部的石英窗口玻璃對(duì)放置在三維步進(jìn)電機(jī)樣品臺(tái)上的待分析樣品進(jìn)行燒蝕，燒蝕后的氣溶膠經(jīng)載氣n2攜帶至微波等離子體炬光譜儀進(jìn)行激發(fā)并檢測；同時(shí)，可見光經(jīng)樣品室反射后依次透過光學(xué)聚焦裝置和光路調(diào)節(jié)裝置中的二向色散反射鏡后經(jīng)成像處理裝置的可見光反射鏡和可見光聚焦透鏡到達(dá)終端的ccd相機(jī)，通過觀察成像實(shí)現(xiàn)樣品的準(zhǔn)確定位。

當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。