亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種微波等離子體炬電離源的制作方法

文檔序號(hào):12407242閱讀:382來(lái)源:國(guó)知局
一種微波等離子體炬電離源的制作方法與工藝

本實(shí)用新型屬于電離質(zhì)譜分析技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種微波等離子體炬電離源。



背景技術(shù):

質(zhì)譜分析技術(shù)是待測(cè)樣品離子化后經(jīng)質(zhì)譜儀檢測(cè)質(zhì)荷比和信號(hào)響應(yīng)強(qiáng)度進(jìn)而確定待測(cè)物結(jié)構(gòu)和含量的方法。由于質(zhì)譜技術(shù)靈敏度高、分析速度快、耗樣量少等優(yōu)點(diǎn),而被廣泛應(yīng)用于石油化工、食品醫(yī)藥安全、公共安全、代謝組學(xué)、地質(zhì)科學(xué)等領(lǐng)域。

電離源作為質(zhì)譜儀一個(gè)非常重要的部分,主要用于將待測(cè)物質(zhì)由分子形態(tài)轉(zhuǎn)化為離子形態(tài),被質(zhì)譜大師R.G.Cooks教授認(rèn)為是質(zhì)譜儀器的心臟。在質(zhì)譜發(fā)展過(guò)程中傳統(tǒng)的電離質(zhì)譜技術(shù)包括:電感耦合等離子體質(zhì)譜(Induced coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS),化學(xué)電離技術(shù)(Chemical Ionization Source,CI),解吸電離技術(shù)(Desorption Ion Source,DI),電子轟擊電離技術(shù)(Electron Impact Ion Source,EI),噴霧電離技術(shù)(Spray Ionization,SI),以及后來(lái)基于此發(fā)展起來(lái)的ESI、MALDI和常壓化學(xué)電離技術(shù)(APCI)等。在高通量、無(wú)損和反應(yīng)監(jiān)測(cè)的分析過(guò)程中,這些常壓電離源已經(jīng)被用于從小分子到大分子物質(zhì)的各種化合物分析中??萍荚谶M(jìn)步,技術(shù)也朝著更為便捷、快速的方向發(fā)展。2004年,Cooks等采取電噴霧解吸電離(DESI)技術(shù),無(wú)需樣品預(yù)處理,在常壓下即可對(duì)固體表面物質(zhì)直接離子化,成功地獲得待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)譜信息,為實(shí)現(xiàn)無(wú)需樣品預(yù)處理的常壓快速質(zhì)譜分析開(kāi)辟了新的道路,隨即引發(fā)了常壓離子化技術(shù)的快速質(zhì)譜分析研究趨勢(shì)。

微波等離子體炬(MPT)是1985年,金欽漢教授提出并研制的一種最初用作光譜分析的激發(fā)光源,隨后金教授和美國(guó)印第安納大學(xué)的G.M.Hieftje等共同對(duì)MPT進(jìn)行改進(jìn)。MPT能夠在很低的功率和載氣、維持氣流條件下產(chǎn)生穩(wěn)定的等離子體,這就很好地克服了ICP成本高等缺陷,成為大家倍受關(guān)注的激發(fā)光源,并已被廣泛用于包括環(huán)境、地質(zhì)、半導(dǎo)體、臨床等許多不同領(lǐng)域。霧化法為MPT分析溶液樣品的最常用的也是最方便的樣品引入方式,其中霧化法中的氣動(dòng)霧化法制作及應(yīng)用技術(shù)相對(duì)成熟,因此常與去溶裝置聯(lián)用,從而實(shí)現(xiàn)MPT對(duì)溶液樣品的分析。去溶裝置包含加熱套、循環(huán)冷凝水、濃硫酸干燥池等復(fù)雜裝置,且現(xiàn)有的去溶裝置主要材質(zhì)為玻璃,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中具有易碎、體積大不易攜帶,導(dǎo)致進(jìn)樣系統(tǒng)具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜、樣品通道較長(zhǎng)、易耗損、分析速度慢等不足。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決上述問(wèn)題,本實(shí)用新型提供一種離子化效率高、分析速度快、成本低、裝配簡(jiǎn)單的微波等離子體炬電離源。

本實(shí)用新型的上述目的是由以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:

一種微波等離子體炬電離源,包括水平同軸放置的微波等離子體炬管和進(jìn)樣系統(tǒng),微波等離子體炬管的頭部設(shè)有開(kāi)口端,所述開(kāi)口端朝向質(zhì)譜掃描儀的離子傳輸管口,進(jìn)樣系統(tǒng)與微波等離子體炬管的尾部連接,所述進(jìn)樣系統(tǒng)為噴霧進(jìn)樣裝置,所述噴霧進(jìn)樣裝置包括進(jìn)樣器、載氣管和樣品噴管,載氣管同軸套裝于樣品噴管上,其端部與樣品噴管一同伸入微波等離子體炬管的尾部,與微波等離子體炬管耦合連接;進(jìn)樣器與樣品噴管相連。

上述的微波等離子體炬電離源中,所述進(jìn)樣器包括針筒狀的微量進(jìn)樣器和進(jìn)樣泵,微量進(jìn)樣器的頭部設(shè)有一針頭,其端口與樣品噴管相連,微量進(jìn)樣器的針筒內(nèi)裝有樣品,針筒尾部的推柄連接進(jìn)樣泵。

上述的微波等離子體炬電離源中,所述進(jìn)樣器包括載氣輸入管和錐形瓶,錐形瓶中裝有樣品,樣品噴管與錐形瓶上部相連通,載氣輸入管伸入錐形瓶的樣品中,樣品由通入錐形瓶的載氣攜帶至樣品噴管。

上述的微波等離子體炬電離源中,所述載氣管包括載氣進(jìn)氣管、載氣管套管和載氣管本體,載氣管套管套裝于樣品噴管上,其下部設(shè)有開(kāi)口,載氣進(jìn)氣管通過(guò)該開(kāi)口插入載氣管套管內(nèi),載氣管套管靠近微波等離子體炬管的一端連接載氣管本體。

上述的微波等離子體炬電離源中,所述樣品噴管管口伸出載氣管。

上述的微波等離子體炬電離源中,所述樣品噴管為石英毛細(xì)管,所述載氣管為PEEK管,

上述的微波等離子體炬電離源包括一Nafion干燥管,其同軸連接于所述進(jìn)樣系統(tǒng)和微波等離子體炬管之間,Nafion干燥管的Nafion膜管入口與載氣管的載氣管本體連接,Nafion膜管出口與微波等離子體炬管的內(nèi)管連接。

上述的微波等離子體炬電離源包括一Nafion干燥管,其同軸連接于所述進(jìn)樣系統(tǒng)和微波等離子體炬管之間,Nafion干燥管的Nafion膜管入口與載氣管的載氣管本體連接,Nafion膜管出口與微波等離子體炬管的內(nèi)管連接。

采用上述技術(shù)方案,本實(shí)用新型取得以下技術(shù)效果:本實(shí)用新型采用噴霧進(jìn)樣裝置代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氣動(dòng)霧化去溶裝置,使得電離源裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單;由于電離效率高,電離分析時(shí)樣品消耗量少、分析速度快,對(duì)于高成本或稀有樣品來(lái)說(shuō),分析成本顯著降低。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型的實(shí)施例一的整體結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2是本實(shí)用新型的實(shí)施例一的局部放大示意圖;

圖3是本實(shí)用新型的實(shí)施例二的整體結(jié)構(gòu)示意圖;

圖4是采用本實(shí)用新型實(shí)施例一的微波等離子體炬電離源測(cè)定的金屬鋰離子的質(zhì)譜圖;

圖5是采用本實(shí)用新型實(shí)施例一的微波等離子體炬電離源測(cè)定的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖;

圖6是采用本實(shí)用新型實(shí)施例一的微波等離子體炬電離源測(cè)定的金屬鍶離子的質(zhì)譜圖;

圖7是采用本實(shí)用新型實(shí)施例一的微波等離子體炬電離源測(cè)定的金屬鎳離子的質(zhì)譜圖;

圖8是采用本實(shí)用新型實(shí)施例二的微波等離子體炬電離源測(cè)定的金屬鈾離子的質(zhì)譜圖;

圖9是分別采用現(xiàn)有的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣裝置和本實(shí)用新型實(shí)施例一的噴霧進(jìn)樣裝置測(cè)定的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖,其中,(a)為采用已有技術(shù)中的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣裝置所測(cè)定的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖,(b)為采用本實(shí)用新型實(shí)施例一的噴霧進(jìn)樣裝置測(cè)定的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖。

圖10是本實(shí)用新型的實(shí)施例三的整體結(jié)構(gòu)示意圖;

圖11是本實(shí)用新型實(shí)施例一的噴霧進(jìn)樣裝置增加Nafion干燥管之前和增加Nafion干燥管之后的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖,其中,(a)為增加Nafion干燥管之前的實(shí)施例一的裝置所測(cè)定的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖,(b)為增加Nafion干燥管之后的實(shí)施例三的裝置測(cè)定的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖。

圖中附圖標(biāo)記表示為:

1:噴霧進(jìn)樣裝置,11:微量進(jìn)樣器,111:進(jìn)樣針,11’:載氣輸入管;12:進(jìn)樣泵,12’:錐形瓶;13:載氣管,131:載氣進(jìn)氣管,132:載氣套管,133:載氣管本體;14:樣品噴管;2:微波等離子體炬管,21:內(nèi)管,22:中管,23:外管,24:耦合天線,25:耦合環(huán),26:調(diào)諧機(jī)構(gòu),261:內(nèi)端面,262:外端面,27:焰炬;3:質(zhì)譜掃描儀;4:Nafion干燥管,41:Nafion膜管,42:套管,43:吹掃氣進(jìn)口,44:吹掃氣出口。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例,對(duì)本實(shí)用新型的微波等離子體炬電離源進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例一

在圖1所示的實(shí)施例一中,本實(shí)用新型的微波等離子體炬電離源包括從左到右依次水平同軸放置的進(jìn)樣系統(tǒng)和微波等離子體炬管2,微波等離子體炬管2的頭部設(shè)有開(kāi)口端,該開(kāi)口端朝向質(zhì)譜掃描儀3,進(jìn)樣系統(tǒng)在微波等離子體炬管2的尾部耦合連接。本實(shí)用新型的進(jìn)樣系統(tǒng)采用噴霧進(jìn)樣裝置1來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的微波等離子體炬電離源的去溶裝置,以簡(jiǎn)化進(jìn)樣系統(tǒng),其中:

噴霧進(jìn)樣裝置1包括進(jìn)樣器、載氣管13和樣品噴管14,載氣管13包括載氣進(jìn)氣管131、載氣管套管132和載氣管本體133,載氣管套管132套裝于樣品噴管14上,其下部設(shè)有開(kāi)口,載氣進(jìn)氣管131通過(guò)該開(kāi)口插入載氣管套管132內(nèi),載氣管套管132一端連接載氣管本體133,載氣管本體133同軸套裝于樣品噴管14上,載氣管本體133與樣品噴管14一起伸入微波等離子體炬管2的尾部,與微波等離子體炬管2耦合連接。載氣管13可以為PEEK管,樣品噴管14可以是石英毛細(xì)管,如圖2所示,一般樣品噴管14伸出載氣管13的載氣管本體133,兩管管口的軸向距離可以調(diào)節(jié);進(jìn)樣器包括微量進(jìn)樣器11和進(jìn)樣泵12,微量進(jìn)樣器11呈針筒狀結(jié)構(gòu),其頭部設(shè)有一進(jìn)樣針111,進(jìn)樣針111的端口與樣品噴管14相連,微量進(jìn)樣器11的針筒尾部的推柄連接進(jìn)樣泵12。

噴霧進(jìn)樣裝置1的工作過(guò)程如下:微量進(jìn)樣器11的針筒內(nèi)放入待測(cè)樣品,在進(jìn)樣泵12的推送下,樣品從進(jìn)樣針111勻速進(jìn)入樣品噴管14;氣體從載氣進(jìn)氣管131高速?lài)娙胼d氣管13,在出口端高速載氣將由微量進(jìn)樣器11推送的液體樣品霧化成微小液滴,霧化的微小液滴在高速載氣的攜帶作用下流經(jīng)至微波等離子體炬管2。

載氣管13中通入的載氣可以是氮?dú)?優(yōu)選地,載氣為氬氣、氦氣等惰性氣體。

微波等離子體炬管2包括內(nèi)管21、中管22、外管23、耦合天線24、耦合環(huán)25和調(diào)諧機(jī)構(gòu)26。

微波等離子體炬管2的腔體部分是由同軸的內(nèi)管21、中管22和外管23構(gòu)成,腔體部分的頭部設(shè)有一開(kāi)口端,尾部設(shè)置有調(diào)諧機(jī)構(gòu)26;內(nèi)管21用于引入樣品噴管14和載氣管13的載氣管本體133用以通入樣品和載氣,液體樣品經(jīng)過(guò)噴霧進(jìn)樣裝置1的作用形成氣溶膠,或者氣溶膠和等離子氣體的混合物氣流;中管22用來(lái)通入中性氣體,中性氣體從中管22的入口處通入,可以是氬氣、氦氣等惰性氣體,還可以是氮?dú)猓ㄈ氲闹行詺怏w位于中管22和內(nèi)管21之間,在腔體部分的開(kāi)口端被激發(fā)形成等離子體,使來(lái)自內(nèi)管21的樣品和該等離子體相互作用。

調(diào)諧機(jī)構(gòu)26位于微波等離子體炬管2的外管尾部,其中部設(shè)有一定寬度的凹槽,外管23尾部的側(cè)壁置于調(diào)諧機(jī)構(gòu)26的凹槽中,調(diào)諧機(jī)構(gòu)26可以水平滑動(dòng);調(diào)諧機(jī)構(gòu)26位于外管23和中管22之間的內(nèi)端面261作為微波反射面,另一端的外端面262位于外管23的外部,可通過(guò)調(diào)整調(diào)諧機(jī)構(gòu)26的位置來(lái)調(diào)節(jié)反射面的位置,在外管23和中管22間形成微波諧振腔,在該微波諧振腔內(nèi)產(chǎn)生所需的電磁場(chǎng)駐波。

在圖1中,外管23壁上開(kāi)設(shè)有一微波耦合開(kāi)口,耦合環(huán)25連接在該微波耦合開(kāi)口處的中管22外壁上,耦合導(dǎo)體24穿過(guò)該微波耦合開(kāi)口和耦合環(huán)25連接,在耦合導(dǎo)體24連接微波傳輸線并引入微波后,將微波耦合傳輸至中管22和內(nèi)管21之間,可根據(jù)微波波長(zhǎng)調(diào)整調(diào)諧機(jī)構(gòu)26的位置,使得腔體部分開(kāi)口端的電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)最強(qiáng),而磁場(chǎng)強(qiáng)度最弱。

質(zhì)譜掃描儀3置于微波等離子體炬管2的頭部,其離子傳輸管與微波等離子體炬管2的腔體部分同軸,且其離子傳輸管口正對(duì)腔體部分的開(kāi)口端,樣品在微波等離子體炬管2的開(kāi)口端與等離子體相互作用,并經(jīng)焰炬27激發(fā)電離后形成帶電粒子,進(jìn)入質(zhì)譜掃描儀3的離子傳輸管口,從而對(duì)樣品進(jìn)行質(zhì)譜分析。其中,焰炬27與質(zhì)譜掃描儀3的離子傳輸管口的距離可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)節(jié)。

實(shí)施例二

在圖3所示的實(shí)施例二中,噴霧進(jìn)樣裝置1的進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)不同,其他部件都相同。在實(shí)施例二中,噴霧進(jìn)樣裝置1的進(jìn)樣器中的微量進(jìn)樣器11和進(jìn)樣泵12由載氣輸入管11’和錐形瓶12’代替,樣品充入錐形瓶12’中,載氣輸入管11’一端連接載氣源,一端插入錐形瓶12’的樣品中,錐形瓶12’的上部與樣品噴管14相連通;樣品可以是氣溶膠,或者氣溶膠和等離子氣體的混合物氣流,當(dāng)然還可以是其它的用于光譜分析的物質(zhì)氣流,樣品由通入錐形瓶12’中的載氣攜帶傳至微波等離子體炬管2的內(nèi)管21中。此處的載氣可以是氬氣等惰性氣體,也可以是氮?dú)狻?/p>

以上各部件按照上述連接關(guān)系進(jìn)行組裝,構(gòu)成本實(shí)用新型的微波等離子體炬電離源,相比于傳統(tǒng)的微波等離子體炬電離源,本實(shí)用新型增加了噴霧進(jìn)樣裝置1,此噴霧進(jìn)樣裝置1可代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氣動(dòng)霧化-去溶裝置,使得裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。

采用本實(shí)用新型的微波等離子體炬電離源和質(zhì)譜掃描儀3進(jìn)行質(zhì)譜分析,無(wú)需樣品預(yù)處理,可直接對(duì)樣品進(jìn)行電離分析,分析速度快,該電離質(zhì)譜分析方法包括以下步驟:

(1)將本實(shí)用新型的微波等離子體炬電離源與一質(zhì)譜掃描儀3的離子傳輸管管口同軸放置,并微調(diào)微波等離子體炬管2的開(kāi)口端與質(zhì)譜掃描儀3的離子傳輸管管口之間的距離;

(2)將載氣通入載氣管13,控制載氣管13中的氣體流速為15~300psi;

(3)從微波等離子體炬管2的中管22入口處將中性氣體通入中管22中;

(4)打開(kāi)一微波功率源,將微波通過(guò)耦合天線24耦合至微波等離子體炬管2內(nèi),并在微波等離子體炬管2的開(kāi)口端用金屬絲引燃產(chǎn)生焰炬27;

(5)采用實(shí)施例一的進(jìn)樣器,在進(jìn)樣泵12的作用下,通過(guò)微量進(jìn)樣器11將樣品經(jīng)樣品噴管14進(jìn)入微波等離子體炬管2的內(nèi)管21,樣品流速控制為0.1~50μL/min;或者采用實(shí)施例二的進(jìn)樣器,錐形瓶12’中的樣品通過(guò)載氣攜帶至微波等離子體炬管2的內(nèi)管21中,載氣流速控制為300~1500mL/min;

(6)打開(kāi)質(zhì)譜掃描儀3,獲取檢測(cè)結(jié)果。

以下結(jié)合具體測(cè)試?yán)敿?xì)說(shuō)明本實(shí)用新型的有效性。

測(cè)試?yán)簩?duì)含有金屬離子的樣品的質(zhì)譜分析。

在該測(cè)試?yán)校捎帽緦?shí)用新型的微波等離子體炬電離源對(duì)含有金屬離子的樣品進(jìn)行質(zhì)譜分析,以化學(xué)元素周期表中的第一主族的鋰元素、第二主族的鈣和鍶元素、第八族的鎳元素以及鑭系元素鈾為代表進(jìn)行電離質(zhì)譜分析。

電離分析速度的快慢和載氣流速有很大的關(guān)系,在相同的載氣流速下:在傳統(tǒng)裝置中,樣品經(jīng)氣動(dòng)霧化器霧化、電熱套加熱、雙層冷凝管冷凝、濃硫酸干燥等一系列前處理后,再與微波等離子體炬管的焰炬作用,最后直至質(zhì)譜掃描儀3開(kāi)始記錄數(shù)據(jù),整個(gè)過(guò)程需要的時(shí)間大約為10s;而在本實(shí)用新型的實(shí)施例一的裝置中,樣品在進(jìn)樣泵12推送下由微量進(jìn)樣器11進(jìn)入微波等離子體炬管2的內(nèi)管,再經(jīng)載氣霧化即可與微波等離子體炬管2的焰炬作用,直至質(zhì)譜掃描儀3開(kāi)始記錄數(shù)據(jù);在本實(shí)用新型的實(shí)施例二的裝置中,錐形瓶12’中的樣品被從載氣輸入管11’通入的載氣進(jìn)入微波等離子體炬管2的內(nèi)管,再經(jīng)載氣霧化即可與微波等離子體炬管2的焰炬作用,直至質(zhì)譜掃描儀3開(kāi)始記錄數(shù)據(jù);使用上述兩種實(shí)施方式的裝置進(jìn)行質(zhì)譜分析整個(gè)過(guò)程需要的時(shí)間大約為3s左右。由此可知,采用本實(shí)用新型裝置,電離分析速度比采用傳統(tǒng)裝置節(jié)省時(shí)間。

參見(jiàn)圖4至圖7,分別為采用本實(shí)用新型實(shí)施例一的裝置和方法檢測(cè)得到的鋰、鈣、鍶和鎳的質(zhì)譜圖,其中,實(shí)施例一中將微量進(jìn)樣器11中裝入的樣品為含有金屬離子鋰、鈣、鍶或鎳的液體;圖8是采用本實(shí)用新型實(shí)施例二的裝置和方法檢測(cè)得到的鈾的質(zhì)譜圖,其中,實(shí)施例二中的錐形瓶12’中充入的樣品為含有金屬離子鈾的氣體或氣溶膠。上述各譜圖中主要峰為各金屬元素與一定數(shù)目的NO3-或H2O的結(jié)合體,對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)譜圖上各譜峰上方的標(biāo)注結(jié)構(gòu)式;如圖7所示,采用本實(shí)用新型裝置和方法,不僅可以電離出鎳元素信號(hào),且其同位素也可明顯的檢出。

如圖9所示,為分別采用現(xiàn)有的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣裝置和本實(shí)用新型的噴霧進(jìn)樣裝置1(以實(shí)施例一為例)測(cè)定的金屬鈣離子的質(zhì)譜圖(分別為圖9中(a)和(b)),二者的電離效率可通過(guò)強(qiáng)度與進(jìn)樣量的比值的大小來(lái)表征,采用現(xiàn)有的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣裝置所測(cè)得的金屬鈣離子的強(qiáng)度與進(jìn)樣量的比值為:6143/1500=4.10,而采用本實(shí)用新型的噴霧進(jìn)樣裝置測(cè)定的金屬鈣離子的強(qiáng)度與進(jìn)樣量的比值為:307/17=18.06,可見(jiàn)本實(shí)用新型的噴霧進(jìn)樣裝置比現(xiàn)有的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣裝置產(chǎn)生更高的電離效率。

因此,采用本實(shí)用新型的等離子體炬電離源進(jìn)行電離質(zhì)譜分析,電離效率高,電離分析時(shí)樣品消耗量少、分析速度快,對(duì)于高成本或稀有樣品來(lái)說(shuō),分析成本顯著降低;并且從以上分析可知,對(duì)于含有金屬元素的樣品具有良好的電離結(jié)果,本實(shí)用新型的裝置特別適用于對(duì)含有金屬離子的樣品進(jìn)行電離分析。

實(shí)施例三

圖10所示的實(shí)施例三中,在噴霧進(jìn)樣裝置1和微波等離子體炬管2之間串接一個(gè)Nafion干燥管4,其他部件與實(shí)施一或?qū)嵤├嗤?。在?shí)施例三中,Nafion干燥管4與樣品噴管14和微波等離子體炬管2同軸放置,包括Nafion膜管41、套裝于Nafion膜管外的套管42、吹掃氣進(jìn)氣口43和吹掃氣出氣口44,Nafion膜管41的入口與載氣管13的載氣管本體133連接,Nafion膜管41的出口與微波等離子體炬管2的內(nèi)管21相接,干燥的吹掃氣(例如氮?dú)饣蚩諝?從吹掃氣進(jìn)氣口43連續(xù)吹入,由于Nafion膜管41的內(nèi)外存在濕度差,Nafion膜管41內(nèi)潮濕氣體的水份發(fā)生遷移,被另一側(cè)的干燥反吹氣從吹掃氣出氣口44帶出去,從而使進(jìn)入微波等離子體炬管2的樣氣(包含樣品和載氣)為干燥樣氣。與傳統(tǒng)除濕方式的樣氣處理部件相比,Nafion膜管具有樣氣選擇性好、水溶性分析組分不流失等優(yōu)點(diǎn)。

由于Nafion具有獨(dú)特的水分傳送性能,樣氣中的濕氣會(huì)自動(dòng)從膜內(nèi)側(cè)輸送到另一側(cè),當(dāng)樣品氣體或樣品氣溶膠中濕度降低或去除時(shí),較為干燥的氣體或氣溶膠將被載氣輸送至焰炬處,從而微波等離子體炬的能量將被充分的用于金屬元素的激發(fā)和電離(如果未經(jīng)干燥的濕的氣體或氣溶膠輸送至焰炬處時(shí)將會(huì)造成一定程度的能量損失),因此電離效率會(huì)在一定程度上提升。

采用與實(shí)施例一相同方法進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn),如圖11所示,實(shí)施例一測(cè)定的金屬鈣離子的強(qiáng)度與進(jìn)樣量的比值為:307/17=18.06,實(shí)施例三加入Nafion干燥管4之后測(cè)定的鈣離子的強(qiáng)度與進(jìn)樣量的比值為1086/50=21.72,可見(jiàn)增加Nafion干燥管4后實(shí)施例一可以實(shí)現(xiàn)電離效率的提升。

實(shí)施例四

此外,本實(shí)用新型的等離子體炬電離源還可用作解吸電離源,適用于氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)等形態(tài)樣品。例如,在常壓解吸固態(tài)樣品時(shí),固體樣品放置在微波等離子體炬管2與質(zhì)譜掃描儀3之間的一樣品盤(pán)上,通過(guò)調(diào)整微波等離子體炬管2的焰炬27和質(zhì)譜掃描儀3的離子傳輸管口與樣品盤(pán)上的固體樣品表面的角度與距離,使得焰炬27與樣品表面處于合適的角度,以便增強(qiáng)解吸效率以及質(zhì)譜掃描儀3得到更高的離子收集率。在該應(yīng)用中,只使用到噴霧進(jìn)樣裝置1中的載氣管13,不使用進(jìn)樣器和樣品噴管14。本實(shí)施例可以基于實(shí)施例一至實(shí)施例三的等離子體炬電離源做擴(kuò)展使用。

如上所述,本實(shí)用新型的微波等離子體炬電離源的焰炬將氣體電離并直接與樣品作用解吸樣品表面時(shí),微波等離子體炬電離源對(duì)放置在一樣品盤(pán)上的樣品進(jìn)行電離解吸,并配合放置于微波等離子體炬管2的開(kāi)口端的質(zhì)譜掃描儀3進(jìn)行質(zhì)譜分析,包括如下步驟:

(1)將微波等離子體炬電離源與質(zhì)譜掃描儀3固定放置,使質(zhì)譜掃描儀3的離子傳輸管管口與微波等離子體炬管2的開(kāi)口端呈一定角度朝向樣品盤(pán)上的樣品表面,并調(diào)整質(zhì)譜掃描儀3的離子傳輸管管口與微波等離子體炬管2的開(kāi)口端與樣品表面的角度和距離;

(2)關(guān)閉進(jìn)樣器和樣品噴管14(不使用進(jìn)樣器進(jìn)樣),將載氣通入載氣管13,控制載氣管13中的氣體流速為200~300mL/min;

(3)打開(kāi)一微波功率源,將微波通過(guò)耦合天線24耦合至微波等離子體炬管2內(nèi),并用金屬絲引燃產(chǎn)生焰炬27;

(4)從微波等離子體炬管2的中管22入口處將中性氣體通入中管22中;

(5)打開(kāi)質(zhì)譜掃描儀3,獲取檢測(cè)結(jié)果。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本實(shí)用新型而不限制本實(shí)用新型的范圍,對(duì)本實(shí)用新型所做的各種等價(jià)變型和修改均屬于本實(shí)用新型公開(kāi)范圍。

當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1