一種固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置及消解方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置及消解方法，包括冷凝罐、消解罐以及用于驅(qū)動(dòng)所述消解罐水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)；所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)連接消解罐，并通過(guò)支架將所述消解罐懸置于冷凝罐中；在所述消解罐中設(shè)置有加熱器、溫度傳感器和壓力傳感器，在所述消解罐的外側(cè)設(shè)置有泄壓閥，所述泄壓閥通過(guò)管路與消解罐的內(nèi)部連通；在所述冷凝罐中設(shè)置有用于對(duì)所述消解罐進(jìn)行冷卻的噴淋裝置。本發(fā)明的消解裝置具有高效率、高自動(dòng)化程度、高穩(wěn)定性、易操作、易維護(hù)等特點(diǎn)，既節(jié)約了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，又降低了成本。在該實(shí)驗(yàn)裝置上提出的消解方法快速、高效，克服了傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)，大大提高了分析能力，有效降低了實(shí)驗(yàn)成本，具有更高的安全性。
【專利說(shuō)明】—種固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置及消解方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)及化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)，是涉及一種用于對(duì)固態(tài)環(huán)境樣品進(jìn)行消解的實(shí)驗(yàn)裝置以及基于所述實(shí)驗(yàn)裝置提出的固態(tài)環(huán)境樣品消解方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在對(duì)環(huán)境樣品進(jìn)行分析時(shí)，尤其是針對(duì)一些以固態(tài)形式存在的環(huán)境樣品，例如聚合物或者大分子化合物等，往往不能夠直接對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，需要將這類固態(tài)環(huán)境樣品消解后才能進(jìn)行分析。目前，常用的消解方法主要有干式消解法、濕式消解法和微波消解法。微波消解法是近年來(lái)新興的一種前處理方法，但是其設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本較高。濕式消解法技術(shù)成熟、可靠性強(qiáng)、應(yīng)用最為廣泛，裝置也較為成熟。
[0003]但是，與液體樣品不同，固體樣品在密閉靜止環(huán)境中無(wú)法形成均一溶液，針對(duì)固體樣品的高溫高壓消解普遍存在的問(wèn)題是消解不完全，這已經(jīng)成為分析的瓶頸。消解不完全主要是由于目標(biāo)物與反應(yīng)試劑的接觸面積有限，加之在密閉環(huán)境中傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌、磁力攪拌不再適用，從而導(dǎo)致反應(yīng)不均一，出現(xiàn)消解不完全甚至部分樣品過(guò)度氧化等問(wèn)題。
[0004]以木質(zhì)素為目標(biāo)化合物為例進(jìn)行說(shuō)明。木質(zhì)素是高等維管植物的特有組分，除了作為造紙印染行業(yè)的副產(chǎn)物外，還被作為陸源有機(jī)物的指示計(jì)廣泛使用，因此，對(duì)木質(zhì)素的檢測(cè)就顯得格外重要。木質(zhì)素是一種難溶、多組分、無(wú)定型的大分子聚合物，相對(duì)分子量從幾十萬(wàn)到上百萬(wàn)。木質(zhì)素在未經(jīng)分離或者化學(xué)轉(zhuǎn)化的情況下，是不能被現(xiàn)有技術(shù)直接檢測(cè)的，最常用的分解方法就是堿性氧化銅分解法，分解后能夠得到一系列保存了母體化合物信息的酚類小分子化合物。
[0005]現(xiàn)行木質(zhì)素檢測(cè)方法的重現(xiàn)性較差，主要原因是氧化分解效率不穩(wěn)定，具體來(lái)說(shuō)就是木質(zhì)素樣品與氧化劑氧化銅的反應(yīng)不完全，特別是針對(duì)環(huán)境樣品，如土壤、鹽沼、沉積物等，基質(zhì)復(fù)雜、干擾物質(zhì)多，溫度壓力等環(huán)境因素均對(duì)反應(yīng)效率產(chǎn)生影響，加之傳統(tǒng)設(shè)備中對(duì)溫度壓力控制不夠精確，繼而導(dǎo)致消解程度差別較大。基于此，如何設(shè)計(jì)一種反應(yīng)裝置能夠較好地解決固態(tài)環(huán)境樣品的反應(yīng)效率問(wèn)題，是目前樣品消解預(yù)處理【技術(shù)領(lǐng)域】面臨的一個(gè)技術(shù)難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有消解技術(shù)反應(yīng)不均一、消解不完全的問(wèn)題，提出了一種用于固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，可以對(duì)固態(tài)環(huán)境樣品實(shí)現(xiàn)均一、完全消解，且操作簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定、條件控制精確、自動(dòng)化程度高。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
一種固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，包括冷凝罐、消解罐以及用于驅(qū)動(dòng)所述消解罐水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)；所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)連接消解罐，并通過(guò)支架將所述消解罐懸置于冷凝罐中；在所述消解罐中設(shè)置有加熱器、溫度傳感器和壓力傳感器，在所述消解罐的外側(cè)設(shè)置有泄壓閥，所述泄壓閥通過(guò)管路與消解罐的內(nèi)部連通；在所述冷凝罐中設(shè)置有用于對(duì)所述消解罐進(jìn)行冷卻的噴淋裝置。
[0008]作為所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，在所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)中設(shè)置有第一電機(jī)、第二電機(jī)、第一旋轉(zhuǎn)支架和第二旋轉(zhuǎn)支架；所述第二旋轉(zhuǎn)支架安裝在消解罐的外側(cè)，并連接所述的第二電機(jī)，所述第二電機(jī)驅(qū)動(dòng)第二旋轉(zhuǎn)支架帶動(dòng)所述消解罐沿水平方向的軸線垂直翻轉(zhuǎn)；所述第一電機(jī)安裝在所述支架上，第一電機(jī)的輸出軸連接第一旋轉(zhuǎn)支架，驅(qū)動(dòng)第一旋轉(zhuǎn)支架帶動(dòng)所述第二電機(jī)、第二旋轉(zhuǎn)支架以及消解罐沿垂直方向的軸線水平旋轉(zhuǎn)。
[0009]進(jìn)一步的，所述消解罐包括罐體和罐蓋，所述罐體包括內(nèi)罐和外罐，所述加熱器布設(shè)在所述的內(nèi)罐與外罐之間，所述溫度傳感器和壓力傳感器設(shè)置在內(nèi)罐中，所述溫度傳感器和壓力傳感器分別檢測(cè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力并反饋至一控制系統(tǒng)；所述控制系統(tǒng)根據(jù)檢測(cè)到的罐內(nèi)溫度控制所述加熱層的加熱溫度，通過(guò)檢測(cè)到的罐內(nèi)壓力控制所述泄壓閥動(dòng)作，所述泄壓閥通過(guò)管路與所述的內(nèi)罐連通。
[0010]又進(jìn)一步的，所述控制系統(tǒng)設(shè)置在所述的冷凝罐上或者位于冷凝罐的外部，在所述控制系統(tǒng)中設(shè)置有操作面板，通過(guò)所述控制系統(tǒng)控制所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)運(yùn)行。
[0011]優(yōu)選的，所述外罐由不銹鋼材料制成，所述內(nèi)罐由聚四氟乙烯材料制成，所述加熱器為電阻加熱層。
[0012]作為所述冷凝罐的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，所述冷凝罐包括冷凝罐罐體和冷凝罐罐蓋，所述噴淋裝置布設(shè)在所述冷凝罐罐蓋的內(nèi)側(cè)。
[0013]進(jìn)一步的，在所述噴淋裝置中設(shè)置有噴淋口，所述噴淋口布設(shè)在冷凝罐罐蓋的內(nèi)側(cè)，并通過(guò)輸水管路與開(kāi)設(shè)在冷凝罐罐蓋上的進(jìn)水口連通，通過(guò)進(jìn)水口連接外部的進(jìn)水管，在所述冷凝罐罐體的底部開(kāi)設(shè)有出水口。
[0014]作為所述支架的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，所述支架包括豎立在冷凝罐內(nèi)部的立柱，在所述立柱的頂部設(shè)置有至少一根水平臂，在每一根水平臂上分別安裝有一套所述的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)和所述的消解罐，以實(shí)現(xiàn)多組消解反應(yīng)的同步進(jìn)行，提高實(shí)驗(yàn)效率。
[0015]基于上述固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，本發(fā)明還提供了一種采用所述消解裝置設(shè)計(jì)的消解方法，包括以下步驟:
a、將固態(tài)環(huán)境樣品置于消解罐中，并在消解罐中加入氧化劑、還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和混合介質(zhì)，然后封閉消解罐；
b、對(duì)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)消解罐水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速進(jìn)行設(shè)置，并設(shè)置消解反應(yīng)的溫度、壓力和反應(yīng)時(shí)間；
C、啟動(dòng)加熱器對(duì)消解罐加熱，并啟動(dòng)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)消解罐按照設(shè)定的轉(zhuǎn)速水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)；
d、通過(guò)溫度傳感器和壓力傳感器實(shí)時(shí)檢測(cè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力，通過(guò)調(diào)節(jié)所述加熱器和泄壓閥保持消解罐內(nèi)的溫度和壓力穩(wěn)定在設(shè)定值上；
e、待設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間到達(dá)時(shí)，控制驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)和加熱器停止工作；啟動(dòng)噴淋裝置對(duì)消解罐噴淋降溫，并開(kāi)啟泄壓閥泄壓；
f、取出消解罐，將反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)移，完成固態(tài)環(huán)境樣品的消解過(guò)程。
[0016]進(jìn)一步的，當(dāng)所述固態(tài)環(huán)境樣品中的目標(biāo)提取物為木質(zhì)素時(shí)，在所述消解罐中加入的氧化劑為氧化銅粉末，所述氧化銅與所述固態(tài)環(huán)境樣品的質(zhì)量比為1:0.1-2 ;所述還原劑為硫酸亞鐵銨，所述硫酸亞鐵銨與所述固態(tài)環(huán)境樣品的質(zhì)量比為1:0.5-10 ;所述反應(yīng)介質(zhì)為氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為l_5mol/L ;所述混合介質(zhì)為不銹鋼珠，用于在消解罐轉(zhuǎn)動(dòng)的過(guò)程中加速固態(tài)環(huán)境樣品與氧化劑、還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和混合介質(zhì)的混合。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:本發(fā)明專門針對(duì)環(huán)境樣品中固體樣品的高溫高壓消解反應(yīng)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)固態(tài)環(huán)境樣品的高效、快速全自動(dòng)化消解，性能穩(wěn)定、安全可靠，特別適合批量環(huán)境樣品中大分子化合物的消解。相比于傳統(tǒng)的消解方法，該裝置可以達(dá)到更好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，顯著提高了前處理的效率，排除了人工操作的誤差，操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件控制精確，可實(shí)現(xiàn)同批次不同反應(yīng)條件樣品同時(shí)處理，結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、安全性高。本發(fā)明的消解裝置具有高效率、高自動(dòng)化程度、高穩(wěn)定性、易操作、易維護(hù)等特點(diǎn)，既節(jié)約了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，又降低了成本，可以為化學(xué)分析和環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)提供可靠的技術(shù)手段。在該實(shí)驗(yàn)裝置上提出的消解方法快速、高效，克服了傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)，大大提高了分析能力，有效降低了實(shí)驗(yàn)成本，安全性更高，具有較強(qiáng)的實(shí)用性。
[0018]結(jié)合附圖閱讀本發(fā)明實(shí)施方式的詳細(xì)描述后，本發(fā)明的其他特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將變得更加清楚。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明所提出的固態(tài)環(huán)境樣品消解裝置的一種實(shí)施例的透視狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是圖1中消解罐及驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)的一種實(shí)施例的透視狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明所提出的固態(tài)環(huán)境樣品消解方法的一種實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)地描述。
[0021]本實(shí)施例為了提高固態(tài)環(huán)境樣品在高溫高壓消解反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)效率和重現(xiàn)性，提高樣品的處理通量，避免消解不完全、溫度壓力控制不準(zhǔn)確等問(wèn)題，提出了一種全新的固態(tài)環(huán)境樣品消解技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了消解反應(yīng)的全自動(dòng)、高效進(jìn)行。
[0022]為實(shí)現(xiàn)上述設(shè)計(jì)目的，本實(shí)施例首先設(shè)計(jì)了一種用于對(duì)固態(tài)環(huán)境樣品進(jìn)行高溫高壓消解的實(shí)驗(yàn)裝置，以實(shí)現(xiàn)對(duì)固態(tài)環(huán)境樣品的高效、穩(wěn)定消解。
[0023]參見(jiàn)圖1-圖2所示，本實(shí)施例的固態(tài)環(huán)境樣品消解裝置主要由冷凝罐1、消解罐
2、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5、支架6、噴淋裝置4和控制系統(tǒng)8等部分組成。其中，冷凝罐I作為外桶，用于容納所述的消解罐2，并通過(guò)其上設(shè)置的噴淋裝置4對(duì)消解罐2實(shí)現(xiàn)噴淋降溫。所述消解罐2作為內(nèi)桶，懸置在所述的冷凝罐I中，并在所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5的驅(qū)動(dòng)作用下可以沿垂直方向的軸線水平旋轉(zhuǎn)，并可沿水平方向的軸線垂直翻轉(zhuǎn)。所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5安裝在支架6上，所述支架6設(shè)置于冷凝罐I中，通過(guò)支架6實(shí)現(xiàn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5和消解罐2在冷凝罐I中的懸置。待消解的固態(tài)環(huán)境樣品在消解罐2中完成消解過(guò)程，為了保證消解反應(yīng)能夠在穩(wěn)定的高溫高壓條件下進(jìn)行，本實(shí)施例在消解罐2中設(shè)置有加熱器、溫度傳感器和壓力傳感器(圖中未示出)，在消解罐2的外側(cè)設(shè)置有泄壓閥9，所述泄壓閥9通過(guò)管路與消解罐2的內(nèi)部連通，對(duì)消解罐2內(nèi)的壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。所述控制系統(tǒng)8通過(guò)電源線和/或信號(hào)線分別連接所述的加熱器、溫度傳感器、壓力傳感器和泄壓閥。在消解反應(yīng)的過(guò)程中，通過(guò)溫度傳感器和壓力傳感器實(shí)時(shí)檢測(cè)消解罐2內(nèi)的溫度和壓力，并生成相應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)反饋至控制系統(tǒng)
8。所述控制系統(tǒng)8將接收到的采樣溫度和采樣壓力與事先輸入的溫度設(shè)定值和壓力設(shè)定值進(jìn)行比較，進(jìn)而生成相應(yīng)的控制信號(hào)對(duì)加熱器的加熱功率以及泄壓閥的開(kāi)關(guān)狀態(tài)進(jìn)行調(diào)節(jié)，以穩(wěn)定消解罐2內(nèi)的溫度和壓力，由此來(lái)保證消解反應(yīng)的均一性和重現(xiàn)性，避免出現(xiàn)消解不完全甚至部分樣品過(guò)度氧化等問(wèn)題。
[0024]為了使固態(tài)環(huán)境樣品能夠與消解實(shí)驗(yàn)中添加的各種介質(zhì)充分混合，本實(shí)施例設(shè)計(jì)所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5帶動(dòng)消解罐2做水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)。為了實(shí)現(xiàn)對(duì)消解罐2的轉(zhuǎn)動(dòng)控制，本實(shí)施例在所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5中設(shè)置有兩個(gè)電機(jī)51、52和兩個(gè)旋轉(zhuǎn)支架53、54，如圖2所示。其中，第一電機(jī)51可以固設(shè)在支架6上，其輸出軸連接第一旋轉(zhuǎn)支架53，所述第一旋轉(zhuǎn)支架53豎直設(shè)置，通過(guò)驅(qū)動(dòng)第一旋轉(zhuǎn)支架53轉(zhuǎn)動(dòng)，以帶動(dòng)第二電機(jī)52和第二旋轉(zhuǎn)支架54以及消解罐2沿垂直方向的軸線做水平旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。所述第二電機(jī)52可以固設(shè)在第一旋轉(zhuǎn)支架53上，其輸出軸連接所述的第二旋轉(zhuǎn)支架54，所述第二旋轉(zhuǎn)支架54可以設(shè)計(jì)成下部開(kāi)口的矩形框架式結(jié)構(gòu)，開(kāi)口部位與消解罐2裝配固定。通過(guò)第二電機(jī)52驅(qū)動(dòng)第二旋轉(zhuǎn)支架54轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)而帶動(dòng)消解罐2沿水平方向的軸線做垂直翻轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。
[0025]當(dāng)然，所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5也可以設(shè)計(jì)成其他結(jié)構(gòu)形式，本實(shí)施例并不僅限于以上舉例。
[0026]當(dāng)然，所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5也可以設(shè)計(jì)成其他結(jié)構(gòu)形式，本實(shí)施例并不僅限于以上舉例。在所述第一電機(jī)51和第二電機(jī)52的外部還加裝有防水罩殼，以防止噴淋裝置4噴出的冷卻用水對(duì)電機(jī)51、52造成侵蝕或者短路影響。
[0027]為了使所述消解罐2和驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5能夠在冷凝罐I中懸置，本實(shí)施例在所述支架6中設(shè)計(jì)有立柱61和水平臂62，如圖1所示。將所述立柱61豎立設(shè)置于冷凝罐I中，具體可以豎直地固設(shè)在冷凝罐I內(nèi)部的底面上。將水平臂62安裝在立柱62的頂部，水平伸出的端部連接所述的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5，從而使驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5和消解罐2懸置于冷凝罐I中。
[0028]所述消解罐2可以設(shè)置一個(gè)，也可以設(shè)置多個(gè)。當(dāng)設(shè)置有多個(gè)消解罐2時(shí)，每一個(gè)消解罐2對(duì)應(yīng)連接一個(gè)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5，每一個(gè)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)5固定連接在一個(gè)水平臂62上，圖1示出了同時(shí)設(shè)置有四個(gè)消解罐2的情況，優(yōu)選將四個(gè)消解罐2等間隔地懸置于所述的冷凝罐I的內(nèi)部，這樣可以同時(shí)進(jìn)行四組消解實(shí)驗(yàn)，繼而提高了消解效率。
[0029]在本實(shí)施例中，所述消解罐2包括罐體和罐蓋23，所述罐體和罐蓋23采用螺紋連接的方式裝配，以密封消解罐2。所述罐體包括內(nèi)罐21和外罐22，將所述加熱器設(shè)置在所述內(nèi)罐21與外罐22之間，以用于對(duì)內(nèi)罐21加熱。所述溫度傳感器和壓力傳感器可以內(nèi)置于內(nèi)罐21中，以用于對(duì)消解反應(yīng)的溫度和壓力進(jìn)行準(zhǔn)確地檢測(cè)。
[0030]在本實(shí)施例中，所述外罐優(yōu)選采用不銹鋼材料制成，所述內(nèi)罐優(yōu)選采用聚四氟乙烯材料制成。所述加熱器優(yōu)選采用電阻加熱層，貼附在內(nèi)罐21的外壁上。所述溫度傳感器優(yōu)選采用耐堿、防水、耐高壓的溫度感應(yīng)器件，所述壓力傳感器優(yōu)選采用耐堿、防水、耐高溫的壓力感應(yīng)器件，以滿足實(shí)驗(yàn)要求。
[0031]為了使整個(gè)消解過(guò)程能夠在一個(gè)相對(duì)密閉的環(huán)境中進(jìn)行，本實(shí)施例設(shè)計(jì)所述冷凝罐I包括罐體11和罐蓋12兩部分，所述罐體11和罐蓋12采用螺紋連接的方式裝配成一體，以將消解罐2封裝于其中。
[0032]所述噴淋裝置4優(yōu)選布設(shè)在冷凝罐I的罐蓋12上，例如可以將噴淋口布設(shè)在罐蓋12內(nèi)側(cè)的中間部位，如圖1所示，噴淋口通過(guò)管路與開(kāi)設(shè)在罐蓋12側(cè)面的進(jìn)水口連通，進(jìn)水口外接進(jìn)水管10，通過(guò)進(jìn)水管10引入外部水源。在所述冷凝罐I的罐體11的底部還可以進(jìn)一步開(kāi)設(shè)出水口，通過(guò)出水口外接排水管7，以用于將噴淋裝置4噴入到冷凝罐I中的水排出。
[0033]本實(shí)施例在所述的進(jìn)水管10和排水管7上可以進(jìn)一步設(shè)置電控閥13、14，連接所述的控制系統(tǒng)8，通過(guò)控制系統(tǒng)8實(shí)現(xiàn)裝置的自動(dòng)進(jìn)水和自動(dòng)排水。
[0034]所述控制系統(tǒng)8可以設(shè)置在冷凝罐I上，例如冷凝罐I的頂面或者側(cè)面，也可以獨(dú)立于冷凝罐I設(shè)置于冷凝罐I的外部，如圖1所不。連接第一電機(jī)51、第二電機(jī)52、溫度傳感器、壓力傳感器、加熱器和泄壓閥的電源線和信號(hào)線可以經(jīng)由支架6和冷凝罐I的底壁引出并連接到控制系統(tǒng)8上。
[0035]在本實(shí)施例中，所述控制系統(tǒng)8可以包括操作面板、控制電路和電源部分，實(shí)驗(yàn)人員通過(guò)操作面板可以設(shè)置消解反應(yīng)的時(shí)間、溫度、壓力以及電機(jī)51、52的轉(zhuǎn)速，并可以通過(guò)操作面板實(shí)時(shí)觀察消解罐2內(nèi)的溫度和壓力變化，并可以控制噴淋裝置4執(zhí)行噴淋作業(yè)。所述控制電路連接操作面板，接收操作指令并控制各執(zhí)行部件運(yùn)行。所述電源部分可以是電池，也可以是適配器，用于為所述的控制電路和操作面板提供電力供應(yīng)。
[0036]當(dāng)然，為了方便實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)程操控所述的消解裝置，本實(shí)施例在所述控制系統(tǒng)8中還可以進(jìn)一步設(shè)計(jì)通信模塊，用于與外部的計(jì)算機(jī)鏈接通信，具體可以以有線或者無(wú)線通信的方式與計(jì)算機(jī)通信，傳輸數(shù)據(jù)。在計(jì)算機(jī)中通過(guò)運(yùn)行相應(yīng)的應(yīng)用程序，實(shí)現(xiàn)對(duì)消解裝置整機(jī)運(yùn)行的操控。
[0037]下面結(jié)合圖1、圖2所示的實(shí)驗(yàn)裝置，對(duì)固態(tài)環(huán)境樣品的消解方法進(jìn)行詳細(xì)地闡述，結(jié)合圖3所示，包括以下步驟:
(I)打開(kāi)冷凝罐I和消解罐2，將待消解的固態(tài)環(huán)境樣品置于消解罐2的內(nèi)罐21中。
[0038]在本實(shí)施例中，所述待消解的固態(tài)環(huán)境樣品可以是植物碎屑、土壤或者沉積物等，優(yōu)選稱取200mg-2g的干燥后的固態(tài)環(huán)境樣品置于所述的消解罐2中，進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。
[0039](2)在消解罐2中加入氧化劑、還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和混合介質(zhì)，并旋緊冷凝罐2的罐蓋23。
[0040]在此步驟中，針對(duì)不同的目標(biāo)提取物應(yīng)選擇不同的氧化劑、還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和混合介質(zhì)加入消解罐2中進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。本實(shí)施例以木質(zhì)素作為所述的目標(biāo)提取物為例進(jìn)行說(shuō)明，則加入到消解罐2中的氧化劑優(yōu)選為氧化銅粉末，所述氧化銅與固態(tài)環(huán)境樣品的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.1-2。加入到消解罐2中的還原劑優(yōu)選為硫酸亞鐵銨，作用是防止過(guò)度氧化，所述硫酸亞鐵銨與固態(tài)環(huán)境樣品的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.5-10。加入到消解罐2中的反應(yīng)介質(zhì)優(yōu)選為氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的濃度優(yōu)選為l_5mol/L。加入到消解罐2中的混合介質(zhì)優(yōu)選為不銹鋼珠，作用是在消解罐2的轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中加速固態(tài)環(huán)境樣品與所述氧化劑、還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和混合介質(zhì)的混合。
[0041](3)將冷凝罐I的罐蓋12蓋在其罐體11上并擰緊，通過(guò)控制系統(tǒng)8設(shè)置電機(jī)51、52的轉(zhuǎn)速設(shè)定值、消解反應(yīng)的溫度設(shè)定值、壓力設(shè)定值和反應(yīng)時(shí)間。
[0042]在此步驟中，各設(shè)定值的取值需根據(jù)固態(tài)環(huán)境樣品和目標(biāo)提取物的不同有針對(duì)性的設(shè)置。以固態(tài)環(huán)境樣品為沉積物、目標(biāo)提取物為木質(zhì)素為例進(jìn)行說(shuō)明，則電機(jī)51、52的轉(zhuǎn)速設(shè)定值優(yōu)選在500-2000轉(zhuǎn)/分取值；消解反應(yīng)的溫度設(shè)定值優(yōu)選在180°C _220°C之間取值；消解反應(yīng)的壓力設(shè)定值優(yōu)選在50-150psi之間；反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為1.5小時(shí)-4小時(shí)。
[0043](4)開(kāi)啟消解進(jìn)程，啟動(dòng)加熱器為消解罐2加熱，并啟動(dòng)電機(jī)51、52按設(shè)定轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)行，進(jìn)而驅(qū)動(dòng)消解罐2水平旋轉(zhuǎn)并垂直翻轉(zhuǎn)。
[0044](5)在消解過(guò)程中，控制系統(tǒng)8實(shí)時(shí)檢測(cè)溫度傳感器和壓力傳感器反饋的檢測(cè)溫度和壓力，并通過(guò)與所述的溫度設(shè)定值、壓力設(shè)定值進(jìn)行比較，以調(diào)節(jié)加熱器的加熱功率以及控制泄壓閥9的開(kāi)關(guān)，繼而使消解罐2內(nèi)的溫度和壓力穩(wěn)定在所述的溫度設(shè)定值和壓力設(shè)定值上。
[0045](6)待到達(dá)設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間后，停止消解進(jìn)程，關(guān)閉加熱器和電機(jī)51、52，并啟動(dòng)噴淋裝置4對(duì)消解罐2噴淋降溫，同時(shí)開(kāi)啟泄壓閥9對(duì)消解罐2泄壓。
[0046](7)開(kāi)啟排水閥，排出冷凝罐I中的水。打開(kāi)冷凝罐1，取出消解罐2，將反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)移，完成對(duì)固態(tài)環(huán)境樣品中目標(biāo)提取物的消解過(guò)程。
[0047]本實(shí)施例的消解裝置工作效率高、穩(wěn)定性強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、操作容易、安全可靠、維護(hù)方便，可解決固態(tài)環(huán)境樣品消化不完全、重現(xiàn)性差的問(wèn)題，適用于固體樣品中大分子目標(biāo)物高溫高壓消解的批量處理，穩(wěn)定、高效、安全。在所述消解裝置的基礎(chǔ)上提出的消解方法分解效率高、穩(wěn)定性好，顯著提高了消解實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，為重建古環(huán)境、古氣候記錄提供了可靠的方法和技術(shù)手段。
[0048]當(dāng)然，以上所述僅是本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:包括冷凝罐、消解罐以及用于驅(qū)動(dòng)所述消解罐水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)；所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)連接消解罐，并通過(guò)支架將所述消解罐懸置于冷凝罐中；在所述消解罐中設(shè)置有加熱器、溫度傳感器和壓力傳感器，在所述消解罐的外側(cè)設(shè)置有泄壓閥，所述泄壓閥通過(guò)管路與消解罐的內(nèi)部連通；在所述冷凝罐中設(shè)置有用于對(duì)所述消解罐進(jìn)行冷卻的噴淋裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:在所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)中設(shè)置有第一電機(jī)、第二電機(jī)、第一旋轉(zhuǎn)支架和第二旋轉(zhuǎn)支架；所述第二旋轉(zhuǎn)支架安裝在消解罐的外側(cè)，并連接所述的第二電機(jī)，所述第二電機(jī)驅(qū)動(dòng)第二旋轉(zhuǎn)支架帶動(dòng)所述消解罐沿水平方向的軸線垂直翻轉(zhuǎn)；所述第一電機(jī)安裝在所述支架上，第一電機(jī)的輸出軸連接第一旋轉(zhuǎn)支架，驅(qū)動(dòng)第一旋轉(zhuǎn)支架帶動(dòng)所述第二電機(jī)、第二旋轉(zhuǎn)支架以及消解罐沿垂直方向的軸線水平旋轉(zhuǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:所述消解罐包括罐體和罐蓋，所述罐體包括內(nèi)罐和外罐，所述加熱器布設(shè)在所述的內(nèi)罐與外罐之間，所述溫度傳感器和壓力傳感器設(shè)置在內(nèi)罐中，所述溫度傳感器和壓力傳感器分別檢測(cè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力并反饋至控制系統(tǒng)；所述控制系統(tǒng)根據(jù)檢測(cè)到的罐內(nèi)溫度控制所述加熱層的加熱溫度，通過(guò)檢測(cè)到的罐內(nèi)壓力控制所述泄壓閥動(dòng)作，所述泄壓閥通過(guò)管路與所述的內(nèi)罐連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:所述控制系統(tǒng)設(shè)置在所述的冷凝罐上或者位于冷凝罐的外部，在所述控制系統(tǒng)中設(shè)置有操作面板，通過(guò)所述控制系統(tǒng)控制所述驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)運(yùn)打。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:所述外罐由不銹鋼材料制成，所述內(nèi)罐由聚四氟乙烯材料制成，所述加熱器為電阻加熱層。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:所述冷凝罐包括冷凝罐罐體和冷凝罐罐蓋，所述噴淋裝置布設(shè)在所述冷凝罐罐蓋的內(nèi)側(cè)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:在所述噴淋裝置中設(shè)置有噴淋口，所述噴淋口布設(shè)在冷凝罐罐蓋的內(nèi)側(cè)，并通過(guò)輸水管路與開(kāi)設(shè)在冷凝罐罐蓋上的進(jìn)水口連通，通過(guò)進(jìn)水口連接外部的進(jìn)水管，在所述冷凝罐罐體的底部開(kāi)設(shè)有出水□。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置，其特征在于:所述支架包括豎立在冷凝罐內(nèi)部的立柱，在所述立柱的頂部設(shè)置有至少一根水平臂，在每一根水平臂上分別安裝有一套所述的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)和所述的消解罐。
9.一種基于權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的固態(tài)環(huán)境樣品的消解裝置的消解方法，包括以下步驟: a、將固態(tài)環(huán)境樣品置于消解罐中，并在消解罐中加入氧化劑、還原劑、反應(yīng)介質(zhì)和混合介質(zhì)，然后封閉消解罐； b、對(duì)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)消解罐水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速進(jìn)行設(shè)置，并設(shè)置消解反應(yīng)的溫度、壓力和反應(yīng)時(shí)間； C、啟動(dòng)加熱器對(duì)消解罐加熱，并啟動(dòng)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)消解罐按照設(shè)定的轉(zhuǎn)速水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)； d、通過(guò)溫度傳感器和壓力傳感器實(shí)時(shí)檢測(cè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力，通過(guò)調(diào)節(jié)所述加熱器和泄壓閥保持消解罐內(nèi)的溫度和壓力穩(wěn)定在設(shè)定值上； e、待設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間到達(dá)時(shí)，控制驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)和加熱器停止工作；啟動(dòng)噴淋裝置對(duì)消解罐噴淋降溫，并開(kāi)啟泄壓閥泄壓； f、取出消解罐，將反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)移，完成固態(tài)環(huán)境樣品的消解過(guò)程。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的消解方法，其特征在于:當(dāng)所述固態(tài)環(huán)境樣品中的目標(biāo)提取物為木質(zhì)素時(shí)，在所述消解罐中加入的氧化劑為氧化銅粉末，所述氧化銅與所述固態(tài)環(huán)境樣品的質(zhì)量比為1:0.1-2 ;所述還原劑為硫酸亞鐵銨,所述硫酸亞鐵銨與所述固態(tài)環(huán)境樣品的質(zhì)量比為1:0.5-10 ;所述反應(yīng)介質(zhì)為氫氧化鈉水溶液,所述氫氧化鈉水溶液的濃度為l-5mol/L ;所述混合介質(zhì)為不銹鋼珠。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK104359750SQ201410711657
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】張婷, 石小梅, 張述偉, 孔祥峰, 王茜, 張穎, 吳寧, 吳炳偉, 程巖, 郭翠蓮, 王昭玉 申請(qǐng)人:山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所