專利名稱：一種溶液樣品蠕動實驗裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及同步輻射小角X射線散射領域，具體涉及一種溶液樣品蠕動實驗裝置。
背景技術：
同步輻射小角X射線散射是利用同步輻射光作為探針來研究物質(zhì)亞微觀結(jié)構和形態(tài)特征的一種技術和手段，被廣泛應用于凝聚態(tài)物理、材料科學、生物大分子等學科領域。其中，隨著同步輻射裝置的建設與發(fā)展及各種建模方法的產(chǎn)生與完善，小角X射線散射技術(SAXS)已經(jīng)逐漸成為結(jié)構生物學中的一種重要的工具，與其他實驗技術相比，SAXS的最大優(yōu)點是可以用于研究溶液中生物大分子的結(jié)構及構象變化，例如蛋白質(zhì)的組裝、折疊等動態(tài)過程。在蛋白質(zhì)溶液的SAXS測量中，溶液樣品室裝置是關鍵部件之一。對于弱散射信號的溶液樣品測量，樣品室裝置需要滿足以下要求:1)樣品室透光窗口背景散射低，吸收少；2)防止X光束對蛋白質(zhì)的輻射損傷；3)根據(jù)實驗要求實現(xiàn)對樣品溫度的控制。然而，目前大多數(shù)同步輻射實驗線站所采用的樣品室裝置為液體樣品池。該樣品池由銅、不銹鋼或者有機玻璃構成，中央開有小孔，兩端使用Kapton膜等高分子膜密封作為X射線透過窗口。樣品池頂端開有進樣孔，供溶液樣品流入。每測完一個樣品，都需將Kapton膜撕下，清洗樣品池。但是，這種樣品室裝置存在以下幾點缺陷:1)每測量一個樣品前都要重新制作樣品池，操作不便，效率低；2)若Kapton膜未粘牢，易造成樣品泄漏；3)高通量的同步輻射光易對靜止的蛋白質(zhì)溶液造成輻射損傷；4)不便于進行溫度控制的測量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就·是提供一種溶液樣品蠕動實驗裝置，從而克服現(xiàn)有技術中操作不便，效率低，溶液樣品易泄露，蛋白質(zhì)樣品容易輻射損傷，以及不便于進行溫度控制的缺陷。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:提供一種溶液樣品蠕動實驗裝置，所述裝置包括:通過一底座固定安裝的控溫室，所述控溫室中充滿恒溫循環(huán)液；設于所述控溫室內(nèi)部的樣品室，所述樣品室由依次連接的上導管、毛細管和下導管組成；與所述下導管的下端相連的用于盛放溶液樣品的容器；以及與所述上導管的上端相連的注射泵；其中，溶液樣品在所述注射泵的作用下從所述容器吸入到所述毛細管中并來回蠕動，所述控溫室的側(cè)壁在對應于所述毛細管的高度上對稱開有透光口。所述控溫室與一循環(huán)控溫裝置相連。所述循環(huán)控溫裝置是低溫恒溫槽。所述控溫室的頂部設有入口和出口，所述恒溫循環(huán)液通過所述入口從所述低溫恒溫槽流入所述控溫室，并通過所述出口從所述控溫室流出至所述低溫恒溫槽。所述毛細管的上、下端分別通過熱縮管與所述上、下導管相連。
所述毛細管為石英玻璃毛細管。所述石英玻璃毛細管的壁厚為0.010-0.015mm。所述石英玻璃毛細管的壁厚優(yōu)選為0.01mm。該厚度的石英玻璃毛細管對光束的背景散射低，吸收少。所述裝置還包括側(cè)座，所述側(cè)座分別從所述控溫室的側(cè)壁突出延伸。用于將所述樣品室裝置固定在同步輻射線站上。所述控溫室由銅制成，由于銅的熱傳導性好，控溫效果顯著。本發(fā)明所提供的溶液樣品蠕動實驗裝置相對現(xiàn)有技術來說具有下列有益效果:(1)該裝置便于實驗操作，提高實驗效率；(2)該裝置密封性能好，避免溶液樣品泄露；(3)采用石英玻璃毛細管對光束的背景散射低，吸收少。(4)通過與注射泵連接，可實現(xiàn)實驗過程中的樣品蠕動，避免測試過程出現(xiàn)蛋白質(zhì)樣品輻射損傷。(5)通過循環(huán)控溫裝置將樣品室保持在恒定溫度下，實現(xiàn)了溫度控制的SAXS測量。


參考隨后的作為本發(fā)明的典型實施例示出的附圖，該說明將更容易理解，但不應理解為對本發(fā)明范圍的限制。圖1是根據(jù)本發(fā)明一個優(yōu)選實施例的溶液樣品蠕動實驗裝置的結(jié)構示意圖；圖2是圖1中所示裝置在去除盛放溶液樣品的容器、循環(huán)控溫裝置和注射泵之后的結(jié)構不意圖；圖3是圖2中所示結(jié)構的側(cè)視圖。
具體實施例方式為使進一步深入了解本發(fā)明的技術手段與特征，謹配合附圖再予舉例進一步具體說明于后:如圖1-3所示，本發(fā)明提供了一種優(yōu)選實施例的溶液樣品蠕動實驗裝置，用于溶液樣品的SAXS測量，特別是用于蛋白質(zhì)溶液樣品的SAXS測量。具體如圖1-2所示，該溶液樣品蠕動實驗裝置主要包括:底座1，控溫室2，樣品室3，容器4，注射泵5，側(cè)座6以及循環(huán)控溫裝置7。其中，控溫室2設于底座I的上方，其上壁分別設有入口 22和出口 23，與循環(huán)控溫裝置7相連，從而將恒溫循環(huán)液通入控溫室2中；樣品室3設于所述控溫室2的內(nèi)部，由依次連接的上導管31、毛細管32和下導管33組成，毛細管32的上、下端進一步分別通過熱縮管34與上導管31和下導管33連接，進而起到密封銜接的作用；容器4與下導管33的下部相連，用于盛放待測蛋白質(zhì)溶液樣品；注射泵5通過導管與上導管31的上部相連；側(cè)座6從控溫室2的側(cè)壁突出延伸，側(cè)座上還設有螺絲孔61，從而便于將該裝置通過側(cè)座固定在線站的樣品臺上，同理，底座I上也可設置螺絲孔，用于固定該裝置。根據(jù)本領域的常規(guī)設計，底座I和側(cè)座6均為軸對稱設計，以加強該裝置的穩(wěn)定性。如圖3所示，所述控溫室2的左、右側(cè)壁上對應于毛細管32的高度還分別對稱開有透光口 21，蛋白質(zhì)溶液樣品在注射泵5的作用下從容器4吸入到所述毛細管32中，達到與透光口 21對應的高度處，并在注射泵5的作用下上下來回蠕動，此時光束通過透光口 21正好照射到石英玻璃毛細管32中的蛋白質(zhì)溶液樣品。本實施例中所采用的石英玻璃毛細管32的壁厚為0.01mm，該毛細管對光束吸收少，背景散射低。本實施例所采用的樣品蠕動速度為IOy L/s。由于測量過程中蛋白質(zhì)溶液樣品一直持續(xù)來回的蠕動，從而有效保證了 X射線對蛋白質(zhì)樣品的損害降低到最小值。應當理解，本發(fā)明中溶液樣品的蠕動速度并不僅限于IOy L/s，能夠?qū)崿F(xiàn)較佳的測量效果并將輻射損傷盡量降低即可。本發(fā)明中所采用的恒溫循環(huán)液也并不僅限于水，針對不同的實驗要求，還可以是酒精或者甘油。本發(fā)明的裝置不僅可用于檢測蛋白質(zhì)溶液樣品，同樣適用于其他溶液樣品。本發(fā)明中控溫室的溫度一般控制在-40 100°C之間，根據(jù)待測的溶液樣品的不同，循環(huán)控溫裝置可進行不同設定，對樣品室的溫度進行精確控制。以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權利要求保護范圍。本發(fā)明未詳盡描述的均為常規(guī)技 術內(nèi)容。
權利要求
1.一種溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述裝置包括: 通過一底座(I)固定安裝的控溫室(2)，所述控溫室(2)中充滿恒溫循環(huán)液； 設于所述控溫室(2)內(nèi)部的樣品室(3)，所述樣品室(3)由依次連接的上導管(31)、毛細管(32)和下導管(33)組成； 與所述下導管(33)的下端相連的用于盛放溶液樣品的容器(4);以及 與所述上導管(31)的上端相連的注射泵(5)； 其中，溶液樣品在所述注射泵(5)的作用下從所述容器(4)吸入到所述毛細管(32)中并來回蠕動，所述控溫室(2)的側(cè)壁在對應于所述毛細管(32)的高度上對稱開有透光口(21)。
2.根據(jù)權利要求1所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述控溫室(2)與一循環(huán)控溫裝置(7)相連。
3.根據(jù)權利要求2所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述循環(huán)控溫裝置(7)是低溫恒溫槽。
4.根據(jù)權利要求3所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述控溫室(2)的頂部設有入口(22)和出口(23 )，所述恒溫循環(huán)液通過所述入口(22)從所述低溫恒溫槽流入所述控溫室(2)，并通過所述出口(23)從所述控溫室(2)流出至所述低溫恒溫槽。
5.根據(jù)權利要求1所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述毛細管(32)的上、下端分別通過熱縮管(34)與所述上、下導管(31，33)相連。
6.根據(jù)權利要求1所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述毛細管(32)為石英玻璃毛細管。
7.根據(jù)權利要求4所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述石英玻璃毛細管的壁厚為 0.010-0.015mm。
8.根據(jù)權利要求7所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述石英玻璃毛細管的壁厚為0.01mm。
9.根據(jù)權利要求1所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述裝置還包括側(cè)座(6)，所述側(cè)座分別從所述控 溫室(2)的側(cè)壁突出延伸。
10.根據(jù)權利要求1所述的溶液樣品蠕動實驗裝置，其特征在于，所述控溫室(2)由銅制成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種溶液樣品蠕動實驗裝置，該裝置包括通過一底座固定安裝的控溫室，所述控溫室中充滿恒溫循環(huán)液；設于所述控溫室內(nèi)部的樣品室，該樣品室由依次連接的上導管、毛細管和下導管組成；與所述下導管的下端相連的用于盛放溶液樣品的容器；以及與所述上導管的上端相連的注射泵；溶液樣品在注射泵的作用下從所述容器吸入到毛細管中并來回蠕動，該控溫室的側(cè)壁在對應于毛細管的高度上對稱開有透光口。本發(fā)明所提供的溶液樣品蠕動實驗裝置操作簡便，效率高，密封性能好；通光窗口處石英玻璃毛細管背景散射低，吸收少；實現(xiàn)了樣品蠕動，防止X射線對蛋白質(zhì)溶液樣品的損傷；通過與溫度控制裝置結(jié)合，可進行溫度控制的SAXS測量。
文檔編號G01N23/201GK103234992SQ201310139099
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權日2013年4月19日
發(fā)明者邊風剛, 李怡雯, 王劼 申請人:中國科學院上海應用物理研究所