用于使用冷卻消解區(qū)制備化學(xué)分析用樣品的系統(tǒng)和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本文中的實(shí)施方案涉及制備化學(xué)分析用樣品，并且特別地，涉及用于在經(jīng)歷化學(xué) 分析之前將樣品溶解為液體的裝置、系統(tǒng)和方法。
[0002] 罝量
[0003] ^的化學(xué)分析通常以樣品制備過(guò)程開(kāi)始，以將目標(biāo)分析組分（"分析物"）從固 體/半固體基質(zhì)變?yōu)樗越橘|(zhì)或另一種液體形式。這是因?yàn)樵S多用于化學(xué)分析的實(shí)驗(yàn)室儀 器依靠分析液體形式的樣品。此類(lèi)實(shí)驗(yàn)室儀器包括電感耦合等離子體(ICP)、電感耦合等離 子體質(zhì)譜儀(ICPMS)和原子吸收光譜儀。
[0004]在分析前經(jīng)過(guò)樣品制備的樣品類(lèi)型是多種多樣的，并且包括廢水、淤泥、沉淀物、 土壤、巖石、食物、粉末、工業(yè)和制成產(chǎn)品、動(dòng)物和植物組織、塑料、油、鋼、油脂、煤、水泥和油 漆碎片。分析應(yīng)用的領(lǐng)域也是多種多樣的，并且包括環(huán)境、地質(zhì)、食品、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、藥物和工 業(yè)質(zhì)量控制。這些應(yīng)用中的一個(gè)共有特點(diǎn)是，在大多數(shù)情況下，在分析樣品之前樣品經(jīng)歷樣 品制備。存在不同類(lèi)型的用于將分析物溶解為液體形式的樣品制備操作，如消解 (digestion)或另一種類(lèi)型的溶解。以下是這些樣品制備操作中的一些實(shí)例。
[0005] 酸消解是其中樣品與酸反應(yīng)以將樣品部分或完全溶解為液體形式的操作。通常， 在置于熱板上的燒杯中進(jìn)行酸消解。該操作使用大量可以蒸發(fā)和排出到環(huán)境中的揮發(fā)性 酸，并且因此表現(xiàn)出環(huán)保憂(yōu)慮。因此，酸蒸氣通常被排放到具有廢氣洗滌器的大型昂貴通風(fēng) 櫥中。不幸的是，該洗滌器產(chǎn)生大量酸化廢水，這仍然帶來(lái)環(huán)境處置問(wèn)題。酸消解還具有許 多其他問(wèn)題。尤其是，酸消解會(huì)花費(fèi)數(shù)小時(shí)，包括連續(xù)監(jiān)測(cè)且傾向于手動(dòng)的和勞動(dòng)力密集 的。酸消解還易于出現(xiàn)分析物經(jīng)由蒸發(fā)的損失、污染問(wèn)題，且通常具有差的精確度。使酸性 消解過(guò)程自動(dòng)化和計(jì)算機(jī)化同樣是困難的。熱酸的處理還表現(xiàn)出安全憂(yōu)慮。
[0006] 在某些實(shí)驗(yàn)室中，使用"熱塊"消解容器進(jìn)行酸消解，該熱塊是具有多個(gè)用于容納 含有樣品和酸的試管的開(kāi)口的大型加熱塊。盡管該操作允許一定程度的自動(dòng)化和控制，熱 塊中的酸消解仍然易于出現(xiàn)以上指出的其他缺點(diǎn)。
[0007] 微波酸消解是另一種樣品制備過(guò)程，其中樣品和酸放置在封閉容器中并通過(guò)微波 輻射加熱。揮發(fā)性成分包含在封閉容器內(nèi)，封閉容器可以提供更好的廢氣控制并且可以減 少環(huán)境影響。與熱塊消解，微波酸消解還傾向于使用較少的酸，因?yàn)樗岚诜忾]容器內(nèi)。 然而，微波酸消解仍然受許多問(wèn)題困擾。例如，與燒杯或熱塊中的酸消解相比，某些樣品會(huì) 花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間消解。此外，加壓的封閉容器可能制造昂貴，難以清洗，并且難以一起使用。樣 品尺寸通常限制為0.2-1.0克。另一個(gè)缺點(diǎn)是消解容器通常由Teflon制成，其限制了最高消 解溫度為約245°C，另外Teflon襯里可能變形或劣化并且可能污染樣品。因?yàn)檫@些限制，微 波消解會(huì)是難以自動(dòng)化的、昂貴的，并且因?yàn)橛邢薜姆峙淙萘客ǔＴ斐傻偷闹苽渌俾省Ｒ?此，盡管微波酸消解對(duì)于關(guān)注于消解某些困難樣品的小容量實(shí)驗(yàn)室可能是合適的，但該方 法對(duì)于傾向于在分析各種范圍的樣品的同時(shí)關(guān)注于生產(chǎn)率和成本的大容量實(shí)驗(yàn)室不那么 有吸引力。用于制備化學(xué)分析用樣品的裝置、系統(tǒng)和方法描述于以本發(fā)明的發(fā)明人的名義 提交的PCT專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)朩02011/054086中。所述系統(tǒng)包括至少一個(gè)樣品容器和用于容納樣品 容器的容器容納器裝置。所述樣品容器包括具有靠近封閉端的用于將樣品容納在其中的坩 堝部和靠近開(kāi)口端的膨脹部的細(xì)長(zhǎng)管狀主體。所述容器容納器裝置包括外殼，具有加熱室、 與加熱室隔開(kāi)的冷卻室和位于加熱室冷卻室之間的絕熱區(qū)域。該加熱室成形為容納樣品容 器的坩堝部，并且該冷卻室成形為容納樣品容器的膨脹部。所述裝置還包括用于加熱樣品 容器的坩堝部?jī)?nèi)的樣品的加熱機(jī)構(gòu)和用于冷卻樣品容器的膨脹部冷卻機(jī)構(gòu)。
[0008] 盡管W02011/054086中描述的裝置、系統(tǒng)和方法能夠克服以上確定的就常規(guī)樣品 制備操作而言的問(wèn)題中的一個(gè)或多個(gè)，本發(fā)明人已如現(xiàn)在在本文中所描述的，做出進(jìn)一步 改進(jìn)和提尚。
[0009]
[0010] 根據(jù)一些實(shí)施方案，存在用于制備化學(xué)分析用樣品的裝置。所述裝置包括用于容 納至少一個(gè)具有坩堝部和膨脹部的樣品容器的容器容納器。該容器容納器包括加熱室和與 加熱室隔開(kāi)的冷卻室。該加熱室成形為容納樣品容器的坩堝部，并且該冷卻室成形為容納 樣品容器的膨脹部。裝置還包括用于在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時(shí)加熱樣品容器的 坩堝部?jī)?nèi)的樣品的加熱機(jī)構(gòu)，用于在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時(shí)冷卻樣品容器的膨 脹部的第一冷卻機(jī)構(gòu)，和用于在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時(shí)冷卻樣品容器的坩堝部 的第二冷卻機(jī)構(gòu)。
[0011] 第二冷卻機(jī)構(gòu)可以包括位于加熱室內(nèi)的風(fēng)扇。風(fēng)扇可以具有可變的速度。裝置還 可以包括用于控制風(fēng)扇的速度的控制器。
[0012] 第一冷卻機(jī)構(gòu)可以包括冷卻室內(nèi)的熱電冷卻器。第一冷卻機(jī)構(gòu)可以包括冷卻室內(nèi) 的制冷單元。
[0013]第二冷卻機(jī)構(gòu)可以包括加熱室內(nèi)的制冷單元。
[0014] 第一冷卻機(jī)構(gòu)可以配置為冷卻樣品容器的膨脹部和坩堝部二者。
[0015] 加熱機(jī)構(gòu)可以包括設(shè)置在加熱室內(nèi)用于發(fā)射紅外輻射的紅外加熱器。
[0016] 根據(jù)一些實(shí)施方案，存在用于制備化學(xué)分析用樣品的系統(tǒng)。所述系統(tǒng)包括樣品容 器，所述樣品容器包括從開(kāi)口端延伸至封閉端的細(xì)長(zhǎng)管狀主體，靠近封閉端的用于容納待 分析樣品的坩堝部，和靠近開(kāi)口端的膨脹部。所述系統(tǒng)還包括用于容納樣品容器的容器容 納器。該容器容納器包括加熱室和與加熱室隔開(kāi)的冷卻室。該加熱室成形為容納樣品容器 的坩堝部，并且該冷卻室成形為容納樣品容器的膨脹部。所述系統(tǒng)還包括至少一個(gè)用于在 樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時(shí)加熱樣品容器的坩堝部?jī)?nèi)的樣品的加熱機(jī)構(gòu)，用于冷卻 樣品容器的膨脹部的第一冷卻機(jī)構(gòu)，和用于冷卻樣品容器的坩堝部的第二冷卻機(jī)構(gòu)。
[0017] 加熱機(jī)構(gòu)可以配置為發(fā)射所選取的被樣品容器的坩堝部中的樣品吸收的紅外輻 射。此外，坩堝部對(duì)紅外輻射可以是基本透明的。例如，樣品容器可以由石英制成。
[0018] 加熱機(jī)構(gòu)可以包括設(shè)置在加熱室內(nèi)用于發(fā)射紅外輻射的紅外加熱器。紅外加熱器 可以包括至少兩個(gè)紅外加熱器環(huán)，所述紅外加熱器環(huán)被確定尺寸和成形為容納和包圍樣品 容器的坩堝部。紅外加熱器環(huán)中的一個(gè)或多個(gè)可以是可沿著樣品容器的坩堝部的縱向移動(dòng) 的。
[0019] 根據(jù)一些實(shí)施方案，存在用于制備化學(xué)分析用樣品的樣品容器。樣品容器包括從 開(kāi)口端延伸至封閉端的細(xì)長(zhǎng)管狀主體。管狀主體具有靠近封閉端的用于將樣品容納在其中 的坩堝部和靠近開(kāi)口端的膨脹部。坩堝部具有比膨脹部小的直徑。管狀主體被確定尺寸和 成形以容納在具有冷卻室和加熱室的容器容納器內(nèi)，使得膨脹部成形為被容納在冷卻室內(nèi) 并且i甘堝部成型為被容納在加熱室內(nèi)。i甘堝部包括內(nèi)部i甘堝壁和與內(nèi)部i甘堝壁隔開(kāi)的外部 坩堝壁。
[0020] 坩堝部可以由石英制成。
[0021] 外部坩堝壁可以具有用于在內(nèi)部坩堝壁和外部坩堝壁之間供應(yīng)冷卻劑的入口和 出口。
[0022] 根據(jù)一些實(shí)施方案，存在用于制備化學(xué)分析用樣品的方法。所述方法包括:將樣品 放置在含有酸的樣品容器內(nèi)，所述樣品容器具有用于容納樣品的坩堝部和膨脹部;加熱樣 品容器的坩堝部?jī)?nèi)的樣品；在樣品的加熱的同時(shí)冷卻樣品容器的膨脹部;和在樣品的加熱 的同時(shí)冷卻樣品容器的坩堝部。
[0023] 可以使用至少一個(gè)風(fēng)扇冷卻坩堝部。例如，至少一個(gè)風(fēng)扇可以將冷卻器空氣供應(yīng) 至坩堝部，或可以從坩堝部移除熱空氣，或其組合。
[0024] 可以使用熱電冷卻器冷卻膨脹部。
[0025] 可以使用至少一個(gè)制冷單元冷卻膨脹部和坩堝部。
[0026] 可以使用所選取的被樣品容器的坩堝部中的樣品吸收的紅外輻射加熱樣品。此 外，坩堝部對(duì)紅外輻射可以是基本透明的。例如，樣品容器可以由石英制成。
[0027] 所述方法還可以包括將酸放置在樣品容器的坩堝部?jī)?nèi)。酸可以包括氫氟酸。
[0028] 可以使用至少一個(gè)紅外加熱器環(huán)加熱樣品，所述紅外加熱器環(huán)被確定尺寸和成形 為容納和包圍樣品容器的坩堝部，并且所述方法可以包括使紅外加熱器環(huán)沿著樣品容器的 坩堝部縱向移動(dòng)。此外，可以使用至少兩個(gè)紅外加熱器環(huán)加熱樣品。
[0029] 所述方法還可以包括在加熱樣品之前將樣品容器放置到容器容納器中。
[0030] 根據(jù)一些實(shí)施方案，存在用于制備化學(xué)分析用樣品的裝置。所述裝置包括用于容 納至少一個(gè)具有坩堝部和膨脹部的樣品容器的容器容納器。該容器容納器包括加熱室和與 加熱室隔開(kāi)的冷卻室。該加熱室成形為容納樣品容器的坩堝部，并且該冷卻室成形為容納 樣品容器的膨脹部。所述裝置還包括用于在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時(shí)加熱樣品容 器的坩堝部?jī)?nèi)的樣品的加熱機(jī)構(gòu)，和至少一個(gè)用于在樣品容器被容納在容器容納器內(nèi)時(shí)冷 卻樣品容器的膨脹部和坩堝部的冷卻機(jī)構(gòu)。
[0031] 至少一個(gè)冷卻機(jī)構(gòu)可以包括用于冷卻樣品容器的膨脹部的第一冷卻機(jī)構(gòu)和用于 冷卻樣品容器的i甘堝部的第二冷卻機(jī)構(gòu)。
[0032] 在閱讀以下一些示例性實(shí)施方案的描述時(shí)，本說(shuō)明書(shū)的其他方面和特征對(duì)本領(lǐng)域 普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將變得明顯。
[0033] 附圖簡(jiǎn)述
[0034] 現(xiàn)在將僅通過(guò)實(shí)例的方式參照以下附圖描述本說(shuō)明書(shū)的一些實(shí)施方案，其中：
[0035] 圖1是根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案的用于制備化學(xué)分析用樣品的裝置的示意性橫截面圖；
[0036] 圖