亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種fkⅳ號顆粒成分檢測方法_3

文檔序號:9665956閱讀:來源:國知局
.31 %,0.88mg/g、1.83 %,7.10mg/g、0.47 %,1.58mg/g、0.68 %,0.91mg/g、 0· 50%〇
[0072] 實(shí)施例7穩(wěn)定性試驗(yàn)
[0073] 取同一批FKIV號顆粒(140901批次),按實(shí)施例1供試品制備方法制備供試品溶 液,按實(shí)施例1色譜條件分別于0、170min、340min、680min、1700min、34h進(jìn)樣測定,計算各 指標(biāo)成分的峰面積的RSD值,結(jié)果:沒食子酸1. 88%、丹參素鈉1. 23%、綠原酸1. 54%、芍 藥苷1.52%、虎杖苷1.84%、苯甲酸1.71%、丹酚酸B0.53%、大黃素1.24%、大黃素甲醚 0. 33%,說明供試品溶液中各指標(biāo)成分在34h內(nèi)穩(wěn)定。
[0074] 實(shí)施例8加樣回收試驗(yàn)
[0075] 取已知含量的同一批FKIV號顆粒(140901批次)0. 25g,3份,精密稱定, 置于50mL容量瓶中,分別加入混合對照品溶液(沒食子酸344. 31μg·mL1、丹參 素鈉 627. 86μg·mL\ 綠原酸 246. 32μg·mL\ 芍藥苷 1136. 52μg·mL\ 虎杖 苷 807. 95μg·mL\ 苯甲酸 227. 13μg·mL\ 丹酚酸B1778. 11μg·mL\ 大黃素 396. 73yg.mL\大黃素甲醚 227. 71yg.mL30. 8mL、l. 0mL、l. 2mL,各平行 3 份,加 70% 的 甲醇定容,按實(shí)施例1供試品制備方法制備供試品溶液,進(jìn)樣,測定,計算回收率與RSD值。
[0076] 結(jié)果顯示:沒食子酸回收率100. 15%、RSD值1.39%,丹參素鈉回收率99. 89%、 RSD值1. 71 %,綠原酸回收率99. 92 %、RSD值0. 67 %,芍藥苷回收率99. 28 %、RSD值 0. 60 %,虎杖苷回收率99. 89 %、RSD值0. 80 %,苯甲酸回收率99. 72 %、RSD值1. 83 %,丹 酚酸B回收率99.91%、RSD值0.79%,大黃素回收率100.06%、RSD值0.94%,大黃素甲 醚回收率99.97%、RSD值1.36%??梢?,本發(fā)明提供的檢測方法加樣回收率在99. 28%~ 100. 15%之間(RSD〈1.83% )。
[0077] 實(shí)施例9樣品含量測定
[0078] 取3批FKIV號顆粒,按實(shí)施例1供試品溶液制備方法制備樣品溶液,按實(shí)施例1 色譜條件進(jìn)樣,測定,結(jié)果見表3。
[0079] 表3樣品含量測定結(jié)果(η= 2)
[0080]
[0081] 實(shí)施例10指紋圖譜的建立
[0082] 1、精密度試驗(yàn)
[0083] 取同一批FKIV號顆粒(140901批次),按照實(shí)施例1方法制備供試品溶液,按實(shí) 施例1色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖,結(jié)果表明,各色譜峰相對保留時間的RSD在 0. 36~0. 77%之間,相對峰面積的RSD在0. 73~2. 84%之間,表明儀器精密度較好。
[0084] 2、重復(fù)性試驗(yàn)
[0085] 取同一批FKIV號顆粒(140901批次),按照實(shí)施例1方法制備供試品溶液6份, 按實(shí)施例1色譜條件進(jìn)行測定,記錄色譜圖,結(jié)果表明,各色譜峰相對保留時間的RSD在 0. 15~0. 93%之間,相對峰面積的RSD在0. 82~2. 69%之間,表明該方法重復(fù)性較好。
[0086] 3、穩(wěn)定性試驗(yàn)
[0087] 取同一批FK IV號顆粒(140901批次),按照實(shí)施例1方法制備供試品溶液,按實(shí)施 例1色譜條件分別在0、170min、340min、680min、1700min、34h進(jìn)樣測定,結(jié)果表明,各色譜 峰相對保留時間的RSD在0. 24~0. 91%之間,相對峰面積的RSD在0. 95~2. 60%之間, 表明供試品溶液在34h內(nèi)穩(wěn)定。
[0088] 4、指紋圖譜的建立
[0089] 利用實(shí)施例1方法,測定15批FKIV號顆粒(批號分別為:140801,140901,140902, 140903,140915,140925,141001,141003,141005,141007,141015,141020,141111,141112, 141113)指紋圖譜,疊加圖譜見圖3。采用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價2004A版》進(jìn)行 分析,共標(biāo)定22個共有峰,其中9個為已知峰(1-沒食子酸,2-丹參素鈉,4-綠原酸,8-芍 藥苷,11-虎杖苷,12-苯甲酸,15-丹酚酸B,21-大黃素,22-大黃素甲醚),13個為未知 峰。以中位數(shù)法生成對照指紋圖譜,15批FKIV號顆粒指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度分 別為 0· 977、0· 977、0· 976、0· 977、0· 992、0· 992、0· 992、0· 993、0· 992、0· 994、0· 994、0· 993、 0. 993、0. 993、0. 993,相似度均達(dá)0. 977以上??梢姡?5批FKIV號顆粒含量測定和指紋圖譜 研究結(jié)果表明該制劑15批樣品之間差異較小,批次之間質(zhì)量較穩(wěn)定性,本發(fā)明提供的方法 可用于FKIV號顆粒的質(zhì)量控制。指紋圖譜定量分析方法用于成分復(fù)雜的中藥復(fù)方質(zhì)量控 制,在監(jiān)測指標(biāo)性成分含量的同時,又對復(fù)方中的無效或未知成分進(jìn)行了控制,對全面控制 中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量具有指導(dǎo)意義。
[0090] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種FKIV號顆粒成分檢測方法,其特征在于,取FKIV號顆粒供試品溶液以及標(biāo)準(zhǔn)品 溶液進(jìn)行HPLC檢測,所述HPLC檢測的色譜條件為: 以乙腈為流動相A相、磷酸水溶液為流動相B相,梯度洗脫程序?yàn)椋?~16min,5 % A - 14% A ;16~20min,14% A - 17% A ;20~35min,17% A - 19% A ;35~60min,19% A - 35 % A ;60~62min,35 % A - 75 % A ;62~75min,75 % A;根據(jù)HPLC檢測結(jié)果,獲得 FK IV號顆粒成分及其含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述HPLC檢測的波長為228~ 232nm〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法,其特征在于,所述HPLC檢測的波長為230nm。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述磷酸水溶液的體積百分含量為 0· 05%~0· 15%〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述HPLC檢測的流動相流速為 0· 8~L2mL/min〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述HPLC檢測的柱溫20°C~35°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述HPLC檢測的色譜柱為C18色譜 柱或苯基柱。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述標(biāo)準(zhǔn)品為沒食子酸、丹參素鈉、 綠原酸、芍藥苷、虎杖苷、苯甲酸、丹酚酸B、大黃素或大黃素甲醚中的一種或兩者以上的混 合物。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述FKIV號顆粒供試品溶液的制備 方法為:取FKIV號顆粒與甲醇水溶液混合,超聲提取,冷卻,甲醇水溶液補(bǔ)足減失質(zhì)量,混 勻,過濾,取續(xù)濾液,離心,得到FKIV號顆粒供試品溶液。10. 如權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的檢測方法在構(gòu)建FKIV號顆粒指紋圖譜中的應(yīng) 用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域,特別涉及一種FKⅣ號顆粒成分檢測方法。該檢測方法包括:取FKⅣ號顆粒供試品溶液以及標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC檢測,HPLC檢測的色譜條件為:以乙腈為流動相A相、磷酸水溶液為流動相B相,根據(jù)HPLC檢測結(jié)果,獲得FKⅣ號顆粒成分及其含量。本發(fā)明提供的檢測方法具有良好的精密度、線性關(guān)系、穩(wěn)定性、重復(fù)性,回收率高,耐用性良好,為FKⅣ號顆粒的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105424833
【申請?zhí)枴緾N201510819417
【發(fā)明人】蕭偉, 孫仙玲, 季園, 秦建平, 吳云, 孫永成, 丁崗, 王振中, 周習(xí)
【申請人】江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月23日
當(dāng)前第3頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點(diǎn)贊!
1