丸的質(zhì)量控制方法，所述健肺丸的質(zhì)量控制方法包括以下步驟：
[0033] SL甘草的鑒別
[0034] SlL供試溶液的制備：取實(shí)施例1制備的健肺丸5g，研細(xì)，加氯仿20ml，鹽酸1ml， 加熱回流lh，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖糏ml使其溶解，作為供試溶液；
[0035] S12.對(duì)照藥材溶液的制備：另取甘草對(duì)照藥材，同供試溶液制備的方法制成甘草 對(duì)照藥材溶液；
[0036] S13.鑒定：吸取供試溶液和對(duì)照藥材溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉 為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸為展開劑，所述石油醚的沸 程為30~60°C，石油醚、苯、醋酸乙酯和冰醋酸的體積比為5:10:4:0. 6,展開，取出，晾干， 置于365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的熒光斑點(diǎn)；
[0037] S2.醇溶性浸出物的測(cè)定
[0038] 取實(shí)施例1制備的健肺丸4g，研細(xì)，稱定重量，置250ml錐形瓶中，精密加入濃度 為97. 5%的乙醇50ml，密塞，稱定重量，靜置Ih后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微 沸l(wèi)h，放冷后，立即取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用濃度為97. 5%的乙醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，用干燥濾球?yàn)V過(guò)，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后， 于105°C干燥3h，移至干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中含 醇溶性浸出物的百分?jǐn)?shù)，本品醇溶性浸出物不得少于8. 0%。
[0039] 實(shí)施例4 :質(zhì)量控制方法
[0040] 一種健肺丸的質(zhì)量控制方法，所述健肺丸的質(zhì)量控制方法包括以下步驟：
[0041] SL甘草的鑒別
[0042] SlL供試溶液的制備：取實(shí)施例1制備的健肺丸5g，研細(xì)，加氯仿20ml，鹽酸1ml， 加熱回流lh，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖糏ml使其溶解，作為供試溶液；
[0043] S12.對(duì)照藥材溶液的制備：另取甘草對(duì)照藥材，同供試溶液制備的方法制成甘草 對(duì)照藥材溶液；
[0044] S13.鑒定：吸取供試溶液和對(duì)照藥材溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉 為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸為展開劑，所述石油醚的沸 程為30~60°C，石油醚、苯、醋酸乙酯和冰醋酸的體積比為5:10:4:0. 6,展開，取出，晾干， 置于365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的熒光斑點(diǎn)；
[0045] S2.醇溶性浸出物的測(cè)定
[0046] 取實(shí)施例1制備的健肺丸4g，研細(xì)，稱定重量，置250ml錐形瓶中，精密加入濃度 為95%的乙醇50ml，密塞，稱定重量，靜置Ih后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微 沸l(wèi)h，放冷后，立即取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用濃度為95%的乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖 勻，用干燥濾球?yàn)V過(guò)，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于 105°C干燥3h，移至干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中含醇 溶性浸出物的百分?jǐn)?shù)，本品醇溶性浸出物不得少于8. 0%。
[0047] 實(shí)施例5 :醇溶性浸出物的測(cè)定中乙醇濃度的選擇
[0048] 因健肺丸中人參、半夏、陳皮、枳殼等藥物有效成分都能不同程度溶于乙醇，故選 乙醇作為溶劑，對(duì)本品進(jìn)行醇溶性浸出物控制，可在一定程度上反映本品內(nèi)在質(zhì)量。為滿足 生產(chǎn)進(jìn)度，實(shí)驗(yàn)方法選用熱浸法。通過(guò)對(duì)75%、95%的乙醇以及無(wú)水乙醇分別進(jìn)行考查，實(shí) 驗(yàn)藥品為實(shí)施例1制備的健肺丸，設(shè)三個(gè)重復(fù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
[0049] 表1 :不同濃度乙醇提取醇溶性浸出物測(cè)定結(jié)果

[0051] 由表1可知：乙醇溶液濃度在92. 5 %至無(wú)水乙醇段，提取效果比較好，雖然在 75%~95%段也出現(xiàn)了較高的值，但里面還有較多的水溶性成分，故不納入考慮，另考慮到 無(wú)水乙醇成本較高，故取92. 5%~97. 5%的乙醇溶液作為本品的提取溶劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種健肺丸的質(zhì)量控制方法，所述健肺丸由法半夏、陳皮、紅參、茯苓、芥子、瓜蔞子、 紫蘇子、苦杏仁、川貝母、百合、麥冬、紫蘇葉、枇杷葉、枳殼、青皮、桑白皮、白術(shù)、天冬、五味 子和甘草制備而成，所述健肺丸的質(zhì)量控制方法包括以下步驟：51. 甘草的鑒別511. 供試溶液的制備：取本品5g，研細(xì)，加氯仿20ml，鹽酸lml，加熱回流lh，放冷，濾 過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖糽ml使其溶解，作為供試溶液；512. 對(duì)照藥材溶液的制備：另取甘草對(duì)照藥材，同供試溶液制備的方法制成甘草對(duì)照 藥材溶液；513. 鑒定：吸取供試溶液和對(duì)照藥材溶液各4μ1，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為 粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干， 置于365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的熒光斑點(diǎn)；52. 醇溶性浸出物的測(cè)定 取供試品4g，研細(xì)，稱定重量，置250ml錐形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，稱定重量， 靜置lh后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸l(wèi)h，放冷后，立即取下錐形瓶，密塞， 稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾球?yàn)V過(guò)，精密量取濾液25ml，置已干燥至 恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3h，移至干燥器中，冷卻30min，迅速精密 稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中含醇溶性浸出物的百分?jǐn)?shù)，本品醇溶性浸出物不得少于 8. 0%〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種健肺丸的質(zhì)量控制方法，包括甘草的鑒別和醇溶性浸出物的測(cè)定。本發(fā)明提供的方法對(duì)健肺丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了提高和完善，甘草的鑒定采用乙醇溶解，石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸為展開劑，與傳統(tǒng)方法相比鑒定步驟簡(jiǎn)單、用時(shí)較短、所用試劑較少，減少了對(duì)操作人員的傷害，節(jié)約了成本；處方中的紅參、法半夏、陳皮、青皮、枳殼味君藥，起著至關(guān)重要的作用，而五味君藥有效成分均能不同程度的溶于乙醇，因此，本發(fā)明采用醇溶性浸出物的方法對(duì)健肺丸進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)一步反映出健肺丸的內(nèi)在質(zhì)量。本發(fā)明提供的質(zhì)量控制方法精密度和靈敏度高、穩(wěn)定性好，確保了健肺丸質(zhì)量的安全、均一、穩(wěn)定、有效、可控。
【IPC分類】A61K9/30, G01N30/90, A61K36/714, G01N5/04
【公開號(hào)】CN105301167
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510731767
【發(fā)明人】張寧, 陳曦, 王紅濤, 李鷗, 宋敏, 甘燦
【申請(qǐng)人】成都九芝堂金鼎藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月2日