可再生吸附劑吸/脫附性能檢測方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及防護領域中毒性吸附劑的實驗方法，具體為一種可再生吸附劑吸/脫附試驗性能檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吸附劑是能有效地從氣體或液體中吸附其中某些成分的固體物質(zhì)，目前市場上常用的吸附劑由活性炭、硅膠、氧化鋁和分子篩等。吸附劑的吸附容量有限，一般在1%?4%(質(zhì)量分數(shù))之間，為了增大吸附裝置的處理能力，通常將吸附劑循環(huán)再生利用，即當吸附劑達到飽和或接近飽和時，使其轉(zhuǎn)入解析和再生操作，然后重新轉(zhuǎn)入吸附操作。一般常用的吸附劑再生方法有:熱再生(升溫脫附)、變壓再生(降壓脫附)、置換脫附再生(置換床層中已被吸附的物質(zhì))、通氣吹掃再生(吹掃脫附)、化學轉(zhuǎn)化再生和溶劑萃取再生等。通過對可再生吸附劑吸/脫附性能檢測技術(shù)的研究，建立一種可再生吸附劑吸/脫附性能試驗方法，為吸附劑的循環(huán)再生提供評價方法，保證該類型產(chǎn)品的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種可再生吸附劑吸/脫附試驗性能檢測方法，該方法的建立可以解決可再生吸附凈化裝置評價中量值傳遞的問題，為可再生吸/脫附材料在研制、生產(chǎn)和應用中的量值準確統(tǒng)一提供技術(shù)保障。
[0004]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種可再生吸附劑吸/脫附性能檢測方法，包括如下步驟:
(1)、將待測的可再生吸附劑裝填于可再生吸附劑吸/脫附性能檢測裝置的兩個吸收塔中，并將裝置接觸毒劑部分放于通風柜中；
(2)、開啟通風柜排風和吸/脫附性能檢測裝置工控機電源，打開試驗控制軟件，設置氣體流量至預定值；開啟毒劑發(fā)生系統(tǒng)，調(diào)節(jié)控制有毒氣體流量計和壓縮空氣流量計，使通過混合器的混合氣流的毒劑濃度達到所需測試要求，開始計時；
(3 )、混合氣體中毒劑濃度的測定
A、氯化氰濃度測定
al、開啟氣相色譜儀，設置預設條件，待基線穩(wěn)定后，用六通閥進樣，測定混合氣體中氯化氰濃度；
a2、測定氯化氰峰高值，利用標準曲線，計算氯化氰濃度mg/L ；
B、氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度測定
用相應的氣體分析儀測定混合氣體中的氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度mg/L，并使其達到規(guī)定要求；
(4)、試驗過程中，每隔20?30min，對毒劑濃度進行測定一次，最終濃度以所測濃度的加權(quán)平均值來表示；
(5 )、尾氣穿透濃度的測定 C、氯化氰透過濃度的測定
將通過試樣的空氣流進入裝有指示液的指示瓶，當指示液藍色消失，即表示毒劑蒸氣透過，即為終點；
D、氨氣透過濃度的測定
將指示瓶中加入水，加I?2滴酚酞，當氨氣透過時，指示劑由無色變?yōu)榧t色，即為終占.V，
E、二氧化硫透過濃度的測定
將指示瓶中加水，加入高錳酸鉀標準溶液，當二氧化硫透過時，指示劑由粉紅變?yōu)闊o色，即為終點。
[0005]F、硫化氫透過濃度的測定
在指示瓶中加指示液，指示液由粉紅色變?yōu)闊o色，即為終點。
[0006]當指示劑變色時，計時停止，這段時間為防護時間；
(6)、脫附性能試驗步驟
打開可再生吸附劑吸/脫附性能檢測裝置和試驗控制軟件，設置脫附氣體流量和溫度至預定值，進行毒劑脫附，開始計時；
在收集毒劑的分支氣流中接入透過指示液，每隔一段時間更換一次指示液，當指示液不變色時，計時停止，這段時間為脫附時間；
(7)、脫附結(jié)束后，關閉可再生吸附劑吸/脫附性能檢測裝置及工控機電源。
[0007]通過對可再生吸附劑吸/脫附性能檢測技術(shù)研究，建立相應的試驗方法，可以為公司研制具有吸附、分離多種有毒有害氣體，甚至未知無機或有機毒物的可再生吸附劑和變壓吸附技術(shù)奠定技術(shù)基礎。
[0008]本測試方法設計合理，已應用于工業(yè)研制的可再生吸附凈化裝置等檢測中，為我國可再生吸附凈化裝置的性能評價提供了可靠的手段，該方法的建立擴大了檢測范圍，滿足了更多客戶需求，帶來一定的經(jīng)濟效益。
【附圖說明】
[0009]圖1表示本試驗方法中檢測氯化氰毒劑的流程示意圖。
[0010]圖2表不靜態(tài)混合器的結(jié)構(gòu)不意圖。
[0011 ] 圖中，1-管殼，2-連接法蘭，3-水平混合單元，4-垂直混合單元。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施例進行詳細說明。
[0013]1、毒劑發(fā)生
1.1溫度對發(fā)生毒劑的影響
吸附劑吸/脫附性能檢測試驗根據(jù)吸附性能優(yōu)劣，時間長短不一，溫度波動影響試驗過程混合毒劑的濃度、毒劑發(fā)生等，若溫度小于15°c，可采用水浴加熱的方式給裝有毒劑的鋼瓶加熱，通過控制水域溫度來保證毒劑的發(fā)生量。
[0014]1.2選擇流量控制器
為了發(fā)生均勻的、穩(wěn)定的、一定濃度的毒劑，利用流量控制器控制毒劑與空氣的流量，保證毒劑與空氣混合均勻。對質(zhì)量流量控制器、浮子流量計等流量控制器進行比較分析，選擇合適的質(zhì)量流量控制器。
[0015]1.3設計混合器
在吸附劑吸/脫附性能檢測試驗過程中，毒劑與空氣的混合氣體按一定比例混合，是動態(tài)過程，瞬間發(fā)生，是否混合均勻取決于混合器的設計。本試驗所用混合氣體流量為50m3/h，因此關鍵技術(shù)是混合器的設計，通過設計混合器，使其滿足發(fā)生不同毒劑濃度的要求。
[0016]2、選擇毒劑濃度測試方法
2.1、CLCN濃度測試方法氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器；
色譜柱，中等極性色譜填充柱；柱長:2m ;內(nèi)徑:3.1m ;
色譜條件，進樣口溫度:100°C ;柱箱溫度:120°C ;檢測器溫度:200°C。
[0017]2.2、NH3濃度測試方法
氣體分析儀，量程:(O?10) mg/L ;精度:0.1 mg/L O
[0018]2.3、302濃度測試方法
氣體分析儀，量程:(O?20) mg/L ;精度:0.1 mg/L ο
[0019]2.4、H2S濃度測試方法
氣體分析儀，量程:(O?30) mg/L ;精度:0.1 mg/L ο
[0020]3、可再生吸附劑吸/脫附性能檢測方法，包括如下步驟:
(I )、將待測的可再生吸附劑裝填于可再生吸附劑吸/脫附性能檢測裝置(現(xiàn)有設備)的兩個吸收塔中，并將裝置接觸毒劑部分放于通風柜中。
[0021](2)、開啟通風柜排風和吸/脫附性能檢測裝置的工控機電源，打開試驗控制軟件，設置氣體流量至預定值；開啟毒劑發(fā)生系統(tǒng)，調(diào)節(jié)控制有毒氣體流量計和壓縮空氣流量計，使通過混合器的混合氣流的毒劑濃度達到所需測試要求，開始計時。
[0022]如圖1所示，以檢測氯化氰為例，空氣和氯化氰氣體分別通過質(zhì)量流量控制計后進入靜態(tài)混合器，充分混合均勻后，再次通過質(zhì)量流量控制計，首先進行原始毒劑濃度測定(見以下步驟3)，達到所需濃度后，將毒劑通入吸脫附裝置內(nèi)進行正式試驗測定，然后測定通過吸脫附裝置后的尾氣濃度(見以下步驟5)，確定吸附劑的防護時間。
[0023](3 )、混合氣體中毒劑濃度的測定 A、氯化氰濃度測定
al、開啟氣相色譜儀，設置預設條件，待基線穩(wěn)定后，用六通閥進樣，測定混合氣體中氯化氰濃度。
[0024]a2、測定氯化氰峰高值，利用標準曲線，計算氯化氰濃度mg/L。
[0025]B、氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度測定
用相應的氣體分析儀測定混合氣體中的氨氣、二氧化硫和硫化氫濃度mg/L，并使其達到規(guī)定要求。
[0026](4)、試驗過程中，每隔20?30min對毒劑濃度進行測定一次，最終濃度以所測濃度的加權(quán)平均值來表示。
[0027](5)、尾氣穿透濃度的測定 C、氯化氰透過濃度的測定
將通過試樣的空氣流進入裝有20mL指示液的指示瓶，