基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種基于原位起皺與溶劑溶脹得到大面積均一的多級形貌的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]研究者大多采用光刻、電子束刻蝕等與電化學(xué)沉積相結(jié)合的方法制備圖案化的聚吡咯膜，這種導(dǎo)電膜在傳感器、超級電容器、生物醫(yī)藥、光學(xué)、親疏水性等眾多領(lǐng)域都有著潛在的應(yīng)用前景。現(xiàn)有的圖案化聚吡咯薄膜具有重復(fù)性差、制備步驟繁瑣以及產(chǎn)量低的不足。特別是在制備面積大小及均一性方面有待進(jìn)一步研究。而利用溶劑溶脹與原位起皺相結(jié)合的方法得到大面積均一的聚吡咯膜多級形貌，由于其適用范圍廣、所得到的圖案均一性好面積大等特點(diǎn)越來越受到學(xué)術(shù)界的重視。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供一種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，制備均一多級皺紋形貌的聚吡咯膜。本發(fā)明選用PDMS(10:1)為基底，利用氧化聚合的方法得到了皺紋形貌，再將含有皺紋形貌的樣品在THF蒸汽下溶脹6h得到多級皺紋形貌。并做到了通過改變氧化聚合沉積時(shí)間，實(shí)現(xiàn)對皺紋形貌的調(diào)控。這一方法避免了昂貴儀器的使用以及繁瑣復(fù)雜的操作步驟。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的一種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步驟:
[0005]步驟一、將PDMS預(yù)聚體和交聯(lián)劑按質(zhì)量比為10:1混合后，倒入培養(yǎng)皿中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢栊纬删鶆虻念A(yù)聚合物；
[0006]步驟二、將步驟一制得的預(yù)聚合物在循環(huán)水式多用真空栗中脫氣Ih后，在70°C下加熱4h進(jìn)行固化，制得PDMS彈性體；
[0007]步驟三、將步驟二制得的PDMS彈性體剪切成片材，垂直放于一容器中；
[0008]步驟四、配制吡咯鹽酸水溶液和氯化鐵鹽酸水溶液，超聲下分散均勻，然后按照吡咯與氯化鐵1:2的摩爾比加入到上述容器中，反應(yīng)4?60min后取出樣品；
[0009]步驟五、將步驟四得到的樣品在THF蒸汽下溶脹6h，至此構(gòu)建得到多級形貌的聚吡咯膜。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0011 ] 本發(fā)明的方法具有快速，簡單，重復(fù)性好的特點(diǎn)?？衫迷黄鸢櫯c溶劑溶脹結(jié)合的方法制備大面積均一的多級形貌。避免了制備過程復(fù)雜、圖案化面積小均一性差的缺點(diǎn)。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1步驟四得到的原位皺紋形貌的光學(xué)顯微鏡圖片
[0013]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1得到的聚吡咯膜多級皺紋形貌的光學(xué)顯微鏡圖片；
[0014]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1得到的聚吡咯膜多級皺紋形貌的SEM圖片；
[0015]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2得到的聚吡咯摸多級皺紋形貌的SEM圖片；
[0016]圖5為本發(fā)明實(shí)施例3得到的聚吡咯摸多級皺紋形貌的SEM圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)描述，所描述的具體實(shí)施例僅對本發(fā)明進(jìn)行解釋說明，并不用以限制本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1:
[0019]—種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步驟:
[0020]步驟一、將PDMS預(yù)聚體和交聯(lián)劑按質(zhì)量比為10:1混合后，倒入培養(yǎng)皿中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢栊纬删鶆虻念A(yù)聚合物；
[0021]步驟二、將步驟一制得的預(yù)聚合物在循環(huán)水式多用真空栗中脫氣Ih后，在70°C下加熱4h進(jìn)行固化，制得PDMS彈性體；
[0022]步驟三、將步驟二制得的PDMS彈性體剪切成14mmX 7mm的長方形，垂直放于2ml塑料管中；
[0023]步驟四、配制吡咯鹽酸水溶液和氯化鐵鹽酸水溶液，超聲下分散均勻，然后按照吡咯與氯化鐵1:2的摩爾比加入到上述2ml塑料管中，反應(yīng)60min(即原位氧化沉積時(shí)間)后取出樣品；所得到的原位皺紋形貌如圖1中光鏡圖所示。
[0024]步驟五、將步驟四得到的樣品在THF蒸汽下溶脹6h，所得到的多級皺紋形貌如圖2中光鏡圖和圖3中的SEM圖所示。
[0025]實(shí)施例2:
[0026]—種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，實(shí)施例2與實(shí)施例I中步驟一至三、五是相同的，只是步驟四中，將原位氧化沉積時(shí)間改為4min，最終得到的多級皺紋形貌如圖4中掃描圖所示。
[0027]實(shí)施例3:
[0028]—種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，實(shí)施例3與實(shí)施例I中步驟一至三、五是相同的，只是步驟四中，將原位氧化沉積時(shí)間改為20min，最終得到的多級皺紋形貌如圖5中掃描圖所示。
[0029]本發(fā)明提供一種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，制備均一聚吡咯多級皺紋形貌。本發(fā)明選用PDMS(10:1)為基底，利用氧化聚合的方法得到了皺紋形貌，再將具有皺紋形貌的樣品在THF蒸汽下溶脹6h。并做到了隨著氧化沉積時(shí)間的增加，溶劑溶脹皺紋形貌的周期增加。這一方法避免了昂貴儀器的使用以及繁瑣復(fù)雜的操作步驟本發(fā)明方法避免了制備過程復(fù)雜、圖案化面積小均一性差的缺點(diǎn)。
[0030]盡管上面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的【具體實(shí)施方式】，上述的【具體實(shí)施方式】僅僅是示意性的，而不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨的情況下，還可以做出很多變形，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步驟:步驟一、將PDMS預(yù)聚體和交聯(lián)劑按質(zhì)量比為10:1混合后，倒入培養(yǎng)皿中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢栊纬删鶆虻念A(yù)聚合物； 步驟二、將步驟一制得的預(yù)聚合物在循環(huán)水式多用真空栗中脫氣Ih后，在70°C下加熱4h進(jìn)行固化，制得PDMS彈性體； 步驟三、將步驟二制得的PDMS彈性體剪切成片材，垂直放于一容器中； 步驟四、配制吡咯鹽酸水溶液和氯化鐵鹽酸水溶液，超聲下分散均勻，然后按照吡咯與氯化鐵1:2的摩爾比加入到上述容器中，反應(yīng)4?60min后取出樣品； 步驟五、將步驟四得到的樣品在THF蒸汽下溶脹6h，至此構(gòu)建得到多級形貌的聚吡咯膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于原位起皺與溶劑溶脹構(gòu)建多級形貌的聚吡咯膜的方法，包括：將PDMS預(yù)聚體和交聯(lián)劑按質(zhì)量比為10:1混合并形成均勻的預(yù)聚合物；將該預(yù)聚合物脫氣1h后，在70℃下加熱4h進(jìn)行固化，制得PDMS彈性體；將該P(yáng)DMS彈性體剪切成片材，垂直放于一容器中；配制吡咯鹽酸水溶液和氯化鐵鹽酸水溶液，超聲下分散均勻，然后按照吡咯與氯化鐵1:2的摩爾比加入到上述容器中，反應(yīng)4～60min后取出樣品；將樣品在THF蒸汽下溶脹6h構(gòu)建得到多級形貌的聚吡咯膜。本發(fā)明利用簡單的操作方式，得到了導(dǎo)電聚合物的多級形貌，避免了之前光刻等圖案化發(fā)法操作復(fù)雜、花費(fèi)高昂、圖案不均勻、小面積等缺點(diǎn)。
【IPC分類】G01N33/00
【公開號】CN105181891
【申請?zhí)枴緾N201510468230
【發(fā)明人】魯從華, 楊秀
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年7月31日